Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012

1. Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012 Analizator termiczny Netzsch STA 449 F3 Jupiter i jego zastosowanie w badaniach właściwości termofizyczynych Tomasz Kargul Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej Katedra Metalurgii Stopów Żelaza Zakopane, 7-10 listopada 2012

2. Plan prezentacji • Wprowadzenie • Analizy termiczna i jej metody • Schemat i zasada działania Netzsch 449 F3 Jupiter • QMS 403 Aëolos – spektrometr masowy • Korzyści płynące z analiz sprzężonych • Podsumowanie Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012

3. Wprowadzenie AёolosQMS 403 STA 449 F3 Jupiter Kwadropulowy spektrometr masowy sprzężony z STA • Zakres pomiarowy • 25-1650C • Detekcja cząsteczek • o masach do 300 amu • Szybkość nagrzewania • 0,01-50 K/min • Dokładność detekcji 0,5 amu • Max. masa próbki: 35 g • Podgrzewana linia • transmisyjna gazów do 300C • Czułość DSC: 0,1 μW • Jonizacja elektronowa 25eV do 100eV • Rozdzielczość wagi: 1 μg • Atmosfera: • statyczna i dynamiczna, • obojętna, • redukująca, • utleniająca. Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012

4. Metody analizy termicznej • Metody analizy termicznej znajdują zastosowanie min. w badaniach: • zmian właściwości materiałów w czasie ogrzewania lub chłodzenia • przemian fazowych materiałów • określania składu chemicznego i fazowego materiałów • wyznaczania parametrów termodynamicznych i kinetycznych reakcji • badaniach określających czystość materiałów • wyznaczania ciepła właściwego oraz ciepła przemian fazowych • badaniach określających zawartość wody i wilgoci • badaniach trwałości termicznej materiałów Materiały: minerały, substancje organiczne, metale, ceramika, polimery, substancje organiczne, środki farmakologiczne. Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012

5. Metody analizy termicznej Nowoczesna aparatura do analizy termicznej daje możliwość jednoczesnej rejestracji sygnału TG-DTA, lub TG-DSC. Pozwala to na skorelować zmiany masy próbki z efektami cieplnymi zachodzącymi w materiale. Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012

6. Metody analizy termicznej • TG - Thermogravimetric Analysis Analiza TG polega na rejestrowaniu zmian masy substancji podczas kontrolowanego ogrzewania lub chłodzenia w funkcji czasu lub temperatury lub na pomiarze izotermicznym zmiany masy substancji w funkcji czasu. Efektem końcowym badania jest krzywa termograwimetryczna, obrazująca przebieg zmian masy substancji w badanym zakresie temperaturowym. • Zmiany masy próbki następują w skutek: • usuwania wilgoci z próbki • procesu spalania materiału • procesu termicznego rozkładu • Krzywa DTG nie rejestruje zmian związanych • z procesami: • przemian fazowych • niszczenia struktury • syntezy nowych faz Krzywa TG dla próbki: 75% biomasy 25 % węgiel Tygiel z Al2O3 Płaszcz radiacyjny nośnika Sensor nośnika Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012

7. Metody analizy termicznej DTA - DifferentialThermal Analysis Analiza umożliwia wykrywanie efektów cieplnych, które towarzyszą przemianom fizycznym lub chemicznym. Polega na rejestracji różnicy temperatur pomiędzy substancją badaną a substancją odniesienia względem czasu lub temperatury.Podczas pomiaru rejestrowana jest termiczna krzywa różnicowaDTA. • Reakcje endotermiczne: • dehydratacja • dehydroksylacja (oddawanie grup OH-) • przemiany fazowe • termiczny rozkład węglanów • dysocjacja termiczna • niszczenie struktury materiałów • Reakcje egzotermiczne: • spalanie substancji organicznych • utlenianie • synteza nowych faz Tygiel z Al2O3 Krzywa DTA dla Al Płaszcz radiacyjny nośnika Sensor nośnika Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012

8. DSC- DifferentialScaningCalorimetry Analiza oparta jest na rejestracji różnic przepływu strumienia ciepła pomiędzy substancją badaną a otoczeniem (układem grzewczym) i substancją wzorcową a otoczeniem (układem grzewczym) w funkcji temperatury. Substancje badana oraz wzorcowa są ogrzewane lub chłodzone w jednakowych warunkach zgodnie z ustalonym programem temperaturowym. W wyniku pomiaru otrzymuje się krzywą DSC, która przedstawia ilość ciepła wymienionego przez próbkę z otoczeniem w funkcji czasu lub temperatury. Pole pików uzyskanych na krzywej DSC jest bezpośrednio związane z ciepłem zachodzącej przemiany. Krzywa DSC dla Sn Nośnik TG-DSC cp Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012

9. Schemat i zasada działania Netzsch 449 F3 Jupiter Czułość DSC < 0.1 μW 35 g Max. masa próbki 0.01 ÷ 50 C min-1 Szybkość nagrzewania Zakres pomiarowy 25 ÷ 1650 C Atmosfera: statyczna i dynamiczna, obojętna, redukująca, utleniająca, próżnia 10-2mbar Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012

10. Spektrometr masowy Aёolos QMS 403 Naturalny pionowy przepływ gazu poprzez piec analizatora do podgrzewanego adaptera z kapilarą Kapilara wykonana z kwarcu, kontrolowane podgrzewanie do 300 C w celu uniknięcia kondesacji przesyłanych do QMS gazów Ogrzewana komora pozwala na precyzyjną regulację kapilary Analizator kwadrupolowy spektrometru Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012

11. Spektrometr masowy Aёolos QMS 403 Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012

12. Podsumowanie • W metalurgii analiza termiczna wykorzystywana jest do badań właściwości termofizycznych materiałów mineralnych, oraz metali i ich stopów. • W grupie materiałów mineralnych wyróżnia się surowce: rudy metali, mieszanki spiekalnicze, materiały technologiczne, materiały żużlotwórcze, topniki, nośniki węgla, składniki materiałów ogniotrwałych. • Za pomocą analizy termicznej można określić ubytki masy, zawartość wody, straty prażenia, temperatury przemian fizycznych (temperatury topnienia, krzepnięcia, krystalizacji), efekty cieplne reakcji egzo i endotermicznych, wydzielone i pochłonięte ciepło, towarzyszące przemianom fizycznym i reakcjom chemicznym (rozkładu, utleniania i redukcji), parametry termodynamiczne jak ciepło właściwe, entalpia przemian. • W przypadku metali i stopów analizę termiczną DTA lub DSC można wykorzystać do określania temperatur oraz efektów cieplnych przemian fazowych. Analiza DSC pozwala na wyznaczenie ciepła właściwego. • Na podstawie uzyskanych w ten sposób informacji można określić szereg właściwości technologicznych i dobierać parametry procesów technologicznych z udziałem analizowanych substancji. Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012

13. Dziękuję za uwagę Literatura 1. http://www.netzsch.com/pl/home/ 2.Charakterystyka ciał stałych z wykorzystaniem techniki TG-MS, Zakład Technologii Nieorganicznej i Ceramiki, Politechnika Warszawska 3.J.Stecko, P. Różański, Przykłady wykorzystania analizy termicznej w badaniach Instytutu Metalurgii Żelaza, Prace IMŻ 1 (2011) Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012