Prof. Dr. Baki Hazer Zonguldak Karaelmas Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü

1. Prof. Dr. Baki Hazer Zonguldak Karaelmas Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü GENEL KİMYA I LABORATUVARI

2. Dersin Künyesi

3. Deney No: 1 Maddenin Fiziksel ve Kimyasal Özelliklerinin İncelenmesi BİRİNCİ HAFTA

4. Deney No:1 Maddenin Fiziksel ve Kimyasal Özelliklerinin İncelenmesi Her maddenin belirleyici özellikleri vardır. Bunlar fiziksel ve kimyasal özelliklerdir. Bu özelliklerin her madde için farklılık göstermesinden dolayı maddeleri birbirinden ayırt etmek mümkündür. Örneğin şeker ve tuzun ikisi de beyaz, katı kristal, suda çözünür ve kokusuzdurlar. Fakat şeker tatlıdır ve ısıtılırsa erir, fazla ısıda kahverengiye döner ve yanar. Ancak tuz ise farklı bir tada sahiptir ve ancak 800ºC de erir, kahverengiye dönmez. Açık alevde yakılırsa sarı bir ışık verir. Fiziksel özellikler: Maddenin dış karakterini oluşturan özelliklerdir.

5. Deney No:1 Tat, koku, renk, erime, kaynama ve donma noktası, yoğunluk, akışkanlık, viskozite, elektrik iletkenliği maddenin fiziksel özellikleridir. Bu fiziksel özelliklerin değişimi sonucunda maddenin karakterini değiştirmez. Aynı maddenin katı, sıvı ve gaz fazları arasında veya düz bir kağıt ile buruşmuş bir kağıt arasında fiziksel farklılıklar vardır. Ancak kimyasal yapıları aynıdır. Fiziksel değişimler sonucunda madde eski formuna tekrar basit fiziksel yöntemlerle dönüşebilmektedir. Kimyasal özellikler: Maddenin iç yapısına dair özelliklerdir. Ancak kimyasal tepkimelerle değişim gösterebilen bu özellikler, maddenin atom ve molekül bazındaki karakterleriyle doğrudan ilişkilidir. Kimyasal bir değişim (reaksiyon) sonucu madde eski haline ya dönememekte yada karmaşık kimyasal proseslere ihtiyaç duymaktadır. Bir odunun yanması veya bir çimentonun donması dönüşümsüz kimyasal değişimlere örnek verilebilir.

6. Deney No:1 Deneyin Yapılışı: a) Sudaki Çözünürlük: Deney tüpüne spatül ile bir miktar (0,2 – 0,4 g) katı madde alınır. Üzerine 20 damla (~1mL) su eklenir ve çalkalanarak çözünürlüğü gözlemlenir. Madde çözünmemişse aynı miktar su eklenip sonuç kaydedilir. b) Isıl Davranış: Deney tüpüne spatül ucuyla bir miktar katı madde alınır. Deney tüpü bek alevine 45 derecelik açı yapacak şekilde tutulur. Meydana gelen değişiklikler kaydedilir. c) 0,1M Nitrik Asit İle Tepkimesi: Deney tüpüne spatül ucuyla bir miktar katı alınır. Üzerine 20 damla (~1mL) seyreltik nitrik asit ilave edilir. Meydana gelen değişiklikler kaydedilir.

7. Deney No:1 d) 0,1M Sülfürik Asit İle Tepkime: (c) şıkkındaki deney nitrik asit yerine sülfürik asit kullanarak tekrarlanır. Değişimler kaydedilir. Deney; baryum nitrat, kalsiyum klorür, bakır sülfat, sodyum karbonat, magnezyum şerit, nişasta ve şekerin her biri için tekrarlanır. Sonuçlar bir çizelgede toplanır.

8. Deney No: 2 Naftalinin Erime Eğrisinin Çizilmesi İKİNCİ HAFTA

9. Deney No:2 Naftalinin Erime Eğrisinin Eldesi Deneyde bir maddenin katı halden sıvı hale geçişini (hal değişimini) gözlemleyerek erime eğrisini çizmek ve erime donma noktasının tespit edilmesi amaçlanmaktadır. Erime olayının tersi, yani bir sıvının katı hale dönüşümü Donma olarak bilinir. Donma noktası (d.n) ise 1 atmosfer basınç altında sıvı ve katının bir arada bulunabileceği sıcaklık olarak tanımlanabilir. Saf maddeler aynı sıcaklıkta erir ve donarlar. Hemen her katının karakteristik bir erime sıcaklığı vardır.

10. Deney No:2 Bir katı maddenin sıvı hal göstermeden doğrudan gaz hale geçmesi olayına süblimleşme denir. Sıvılar her sıcaklıkta belirli bir buhar basıncı gösterir. Sıvının buhar basıncının dış basınca eşit olduğu sıcaklığa kaynama noktası denir. Deneyin Yapılışı: Boş behere yaklaşık 150mL su doldurulup ısıtıcı üzerine yerleştirilir. Yaklaşık 5g naftalin tartılıp kuru bir deney tüpüne boşaltılır. Deney tüpü hazırlanmış olan su banyosuna yerleştirilir. Deney tüpünün içine termometre okunabilecek şekilde yerleştirilir. Beher, ısıtıcı ile ısıtılır ve 1dakika aralıklarla sıcaklığı kaydedilir. Okuma işlemi naftalinin tümü eridikten sonra sıcaklığın 10ºC daha arttığı değere kadar sürdürülür. Tüp su banyosundan çıkarılır. Her 30 saniyede bir sıvı haldeki naftalinin sıcaklığı kaydedilir.

11. Deney No:2 Bu işlem naftalin katılaşana kadar yapılır. Deney sonucunda tüp içerisinde donan naftalinler sıcak su ile yıkanarak atık toplama kabına alınır. Veriler: Deneyin zamana (dak.) karşı sıcaklık (ºC) değerleri kaydedilir. Sonuçlar: 1. Naftalinin sıcaklık (ºC) - Zaman (dak.) erime eğrisi çizilir. 2. Naftalinin sıcaklık (ºC) - Zaman (dak.) donma eğrisi çizilir. 3. Naftalinin erime ve donma sıcaklıkları grafikten okunur. 4. Bulunan değer teorik değerle karşılaştırarak hata hesabı yapılır. (teorik değer literatürden bulunur)

12. Deney No: 3 Çöktürme ve Süzme ÜÇÜNCÜ HAFTA

13. Deney No:3 Çöktürme ve Süzme Teori: Az çözünür bir tuzun çözünürlük çarpımı sabiti (Kçç) doygun bir çözeltideki dinamik dengeyi tanımlar. Örneğin AxBy az çözünür tuzunun sudaki, AXBY(k) X A n+(sulu) + Y B m−(sulu) Denge tepkimesi ile gösterilen dolgun çözeltisi için Kçç nin matematiksel gösterimi, çözeltideki iyonların denge derişimlerinin (katsayıları kadar üsleri alınmış) çarpımlarıyla verilir ve değeri belli bir sıcaklık için sabittir. Kçç = [A n+ ]x [B m− ]y

14. Deney No:3 Az çözünür bir tuzun çözünürlük çarpımı sabiti, Kçç ile tuzun herhangi bir sulu çözeltisindeki iyon derişimleri çarpımlarının (katsayıları kadar üsleri alınmış) nicel olarak kıyaslanmasıyla, bir çözeltinin doygunluk derecesi tanımlanabildiği gibi, çökmenin yalnızca aşırı doymuş bir çözeltide gerçekleşebileceği de görülür. [An+]x [Bm−]y < Kçç (Doymamış çözelti) [An+]x [Bm−]y = Kçç (Doygun çözelti) [An+]x [Bm−]y > Kçç (Aşırı doymuş çözelti) Aşırı doymuş bir çözeltideki çökme olayı ve doymamış bir çözeltideki çözünme olayı dengedeki doygun çözelti haline ulaşana dek sürer.

15. Deney No:3 Dengedeki bir sisteme dışarıdan bir etki yapıldığında sistem bu etkiyi giderecek yönde bir tepki gösterir. (Le Chatelier İlkesi) Katısı ile dengede olan az çözünür bir tuz çözeltisine ortamdaki iyonlardan birinin derişimini arttıran bir madde eklendiğinde, iyon derişimleri çarpımı Kçç den büyük olacağından, dengedeki doygun çözelti oluşuncaya dek tuz çökecektir. Örneğin, doygun bir AgCl çözeltisine NaCl tuzu eklendiğinde çözeltide ortak olan Cl− iyonları derişimi artacağından dengeye ulaşılana dek AgCl çökecektir. Sıcaklıkla çözünürlüğü artan az çözünür bir tuzun katısı ile dengede olan doygun çözeltisinin sıcaklığı azaldığında, bu sıcaklıktaki dengeye ulaşıncaya dek çökme görülür.

16. Deney No:3 Katısı ile dengede olan az çözünür bir tuz çözeltisine ortamdaki iyonlardan birisinin derişimini azaltan bir madde eklendiğinde ise, iyon derişimleri çarpımı Kçç den büyük olacağından, ortamdaki katı tuz, dengedeki doygun çözelti oluşuncaya dek çözünecektir. Örneğin katının eksi yüklü iyonu kuvvetli bir baz ise, ortamı kuvvetli asit eklendiğinde, eksi yüklü iyonun derişimi azalacak ve katı dengeye ulaşılana dek çözünecektir. Nitekim hidroksit, sülfür, karbonat ve fosfat tuzları asidik çözeltilerde nötral çözeltilerden daha çok çözünürler. Bazı bazik anyonların asidik ortamdaki nötralleşmelerine, OH− + H3O+ H2O + H2O S2− + H3O+ H2O + HS− HS− + H3O+ H2O + H2S CO32− + H3O+ H2O + HCO3− HCO3− + H3O+ H2O + H2CO3 tepkimeleri örnek verilebilir.

17. Deney No:3 Yine sıcaklıkla çözünürlüğü artan bir az çözünür tuzun katısı ile dengede olan doygun çözeltisinin sıcaklığı yükseldiğinde, katı bu sıcaklıktaki dengeye ulaşılana dek çözünecektir. Kompleks iyon oluşumu, yükseltgenme–indirgenme tepkimeleri ve seyreltme de çözünürlüğü değiştiren etkenlerdir. Bölüm 1: Baryum Sülfatın Çöktürülmesi Deneyin Yapılışı: Bir deney tüpüne 10 damla 0,1M Ba(NO3)2 çözeltisi alarak üzerine 4 damla 0,1M H2SO4 çözeltisi eklenip tüp çalkalanır ve katının tümü dibe çökene dek beklenir. Sıvı kısım boş bir deney tüpüne aktarma (dekantasyon) yöntemiyle ayrılır. Deney tüplerindeki sıvı ve katı bu deney artıklarını toplamak için belirlenen etiketli bir behere boşaltılır.

18. Deney No:3 Sonuçlar ve Değerlendirme: Tepkime denklemi.................................................................... Gözlemleriniz .......................................................................... Bölüm 2: Kurşun Klorürün Çöktürülmesi ve Santrifüjle Ayrılması Deneyin Yapılışı: Bir santrifüj tüpüne 10 damla 0,05M Pb(NO3)2 çözeltisi koyarak üzerine 2 damla derişik HCl eklenir. Santrifüj tüpü su banyosunda 3-4 dk. ısıtılır ve soğuması beklenir. Gözlemler not edilir. Karışım santrifüjlenir ve sıvı kısmı dekantasyonla ayrılır. Santrifüj tüpünde kalan katı üzerine 3mL derişik HCl eklenir, sonrasında 1mL damıtık suyla seyreltilir. Sonuçlar ve Değerlendirme: Tepkime denklemi.................................................................... Gözlemleriniz ..........................................................................

19. Deney No:3 Bölüm 3: Nikelin Kompleksleştirme Yöntemi İle Çöktürülmesi Deneyin Yapılışı: Bir deney tüpüne 3 damla Ni2+ çözeltisi ve 1mL damıtık su koyduktan sonra çözelti hafif bazik olana dek 3M NH3 çözeltisi eklenir. Çözeltiye 3 damla dimetil glioksim çözeltisi eklenir. Sonuçlar ve Değerlendirme: Tepkime denklemi.................................................................... Gözlemleriniz .......................................................................... Bölüm: 4 Demir (III) Hidroksidin Çöktürülmesi Deneyin Yapılışı: Deney tüpüne 10 damla Fe3+ çözeltisi koyup üzerine 20 damla damıtık su eklenir ve çözelti hafifçe ısıtılır. Isınan çözelti bir cam çubukla karıştırılarak üzerine çökelek oluşuncaya dek derişik amonyak çözeltisi yavaşça eklenir. Karışım bir süre daha ısıtılır ve süzülür.

20. Deney No:3 Sonuçlar ve Değerlendirme: Tepkime denklemi.................................................................... Gözlemleriniz .......................................................................... Bölüm: 5 Kalsiyum Oksalatın Çöktürülmesi Deneyin Yapılışı: 500mL lik beherin 2/3 ü suyla doldurularak kaynatılır. Kısık alevde kaynatma sürdürülür (su banyosu). Bir deney tüpüne 10 damla 4M CaCl2 çözeltisi, diğer bir deney tüpüne ise 10 damla doygun H2C2O4 çözeltisi koyulur. Her iki deney tüpü 5dk kaynar su banyosunda beklettikten sonra birbiriyle karıştırılır ve karışım 5 dk daha su banyosunda bekletilir. Gözlemler not edilir. Bu sıcak çözelti süzülüp çökelek süzgeç kağıdında, süzüntü ise bir deney tüpünde toplanır (Tüp 1). Bir cam çubukla süzgeç kağıdının dibinde bir delik açarak çökelek en fazla 20 damla soğuk damıtık su ile bir tüpe aktarılır.

21. Deney No:3 Aktarılan kalsiyum oksalat-su karışımı iyice çalkalanarak yarısı başka bir deney tüpüne ayrılır. (Tüp 2 ve 3) Tüp 2 ye 5 damla 6M CH3COOH çözeltisi eklenerek iyice karıştırılır, Tüp 3 ile beraber hafif çalkalayarak su banyosunda 5dk bekletip her iki tüp için gözlemler not edilir. Tüp 1 e 5 damla 6M NH3 çözeltisi eklenir, 5dk su banyosunda bekletilir ve gözlemler not edilir. Sonuçlar ve Değerlendirme: Tepkime denklemi.................................................................. Gözlemleriniz ....................................................................... Tepkime denklemi.................................................................... Gözlemleriniz ......................................................................... Tepkime denklemi................................................................... Gözlemleriniz .........................................................................

22. Deney No: 4 Difüzyon DÖRDÜNCÜ HAFTA

23. Deney No:4 Difüzyon Bu deneyde Graham’ın Yayınım Yasasından yararlanılarak farklı iki gazın aynı basınç ve sıcaklıkta difüzyon hızları ve mol kütleleri oranı belirlenecektir. Teori: Gaz moleküllerinin her yöne hızla yayılabilmesi gazların temel özelliklerindendir. Gazlar kapladıkları hacim içinde, derişim kabın her yerinde eşit olacak şekilde (yani homojen bir karışım oluşturacak şekilde) hareket eder. Bu hareket bir derişim farkı nedeni ile başlayabildiği gibi basınç yada sıcaklık farkı ile de oluşabilir. Bu olaya yayınım (difüzyon) denir. Bir dizi gaz içinde en hafif olanların (yani molekül ağırlığı en küçük olanların) en çabuk difüzlendiği bilinmektedir.

24. Deney No:4 Graham’ın Yayınım Yasasına göre, bir gazın ortalama yayınım hızı (V) nicel olarak, gazın mol kütlesinin (M) yada yoğunluğunun (d) kareköküyle ters orantılıdır. Matematiksel tanımı ise: bağıntısı ile verilir. Graham Kanunu gazların kinetik teorisinden de doğrudan doğruya çıkarabilir. Aynı basınç ve sıcaklıkta farklı iki gazın molekülleri aynı kinetik enerjiye sahiptir

25. Deney No:4 Bu eşitlikte , m2 /m1 molekül kütleleri oranı molekül ağırlıkları oranı ile aynıdır. Avagadro sayısı (N0) kadar molekül bir mol olduğundan; Yoğunluk, d = m / v ve buradan elde edilir. Yapılan deneyde hızların oranı ifadesi yerine ölçülen mesafe yazılabilir.

26. Deney No:4 Deneyin Yapılışı: Güzel temizlenmiş, kuru bir cam boru ortasından spora şekildeki gibi tutturulur. Parmak ucu kadar pamuk parçası veya kağıt mendil top haline getirilerek toplu iğne ile lastik mantara sabitlenir. Her iki pamuk parçasına da, aynı anda ve aynı miktarda olmak üzere, birine derişik NH3 diğerine derişik HCI damlatılır. (~6 şar damla) Her iki lastik tıpa da aynı anda cam boruya takılır. Cam borunun arkasına siyah bir fon koyarak oluşan NH4CI halkası (bulutu) daha rahat gözlenebilir. Halkanın ilk görüldüğü yer işaretlenir. Aksi taktirde difüzyon hızı büyük olan gaz halkayı diğer tarafa doğru sürükler ve sonuçlar beklenildiği gibi çıkmaz. Amonyum klorürün yeri işaretlendikten sonra pamukların ucundan halkaya olan mesafeler ölçülür ve denklemde yerlerine konur. Deney sonucu beklenmedik değerler çıkmış ise sonucu etkileyebilecek hata kaynakları araştırılır.

27. Deney No:4 Veriler: Asidin aldığı yol:................................................................. Bazın aldığı yol: ................................................................. Sonuçlar: 1) MHCl = ................................................................. MNH3 2) d NH3 =................................................................... d HCl

28. Deney No: 5 Magnezyumun Eşdeğer Gram Kütlesinin Tayini BEŞİNCİ HAFTA

29. Deney No:5 Magnezyumun Eşdeğer Gram Kütlesinin Tayini Teorik Bilgi: İndirgen bir maddenin bir eşdeğer kütlesi Avagadro Sayısı kadar elektron verebilen miktarı; yükseltgen bir maddenin bir eşdeğer ağırlığı ise Avagadro Sayısı kadar elektron alabilen miktarıdır. Eşdeğer ağırlık, molekülde bir veya daha fazla yer değiştirebilen hidrojen atomu bulunduran bir bileşikten bir mol hidrojen atomu (1,008g) açığa çıkaran metalin ağırlığı olarak tanımlanır. Açığa çıkan H2 gazının mol sayısı, hacmi ve basıncından yararlanılarak hesaplanabilir. H2 gazının hacmi oda sıcaklığında gaz büretinden okunacaktır.

30. Deney No:5 Patm = PH2 + PH2O + PSU PH2O tablodan bulunabilir. Ölçülen Su sütunu yüksekliği basıncı (PSU) ise aşağıdaki eşitlikten hesaplanabilir. 760mmHg = 1030cm su sütunu yüksekliği Deneyin Yapılışı: Kütlesi belli yaklaşık 0,02–0,03 gr Mg şerit ortasından bükülerek katlanır ve bir ip ile bağlanarak mantar tıpaya tutturulur. İp yerine bakır tel de kullanılabilir, çünkü bakır HCl ile reaksiyon vermemektedir. 600mL lik bir beherin ¾ ü suyla doldurulur. Gaz büretine 15mL kadar seyreltik HCl konulur ve büretin geri kalan kısmını asit ile karışmamasına dikkat ederek su ile tamamlanır. Karışmayan asit, büret ters çevrildiğinde yavaş yavaş aşağıya inecektir. Mg şeritli mantar bürete tutturulup çevrilir ve beherdeki suyun içine daldırılır.

31. Deney No:5 Büretin ağzı tam beherin altına gelecek şekilde spora bir kıskaç yardımı ile bağlanır. Büretin içinde hava sütunu varsa çıkan H2 gazının hacmini doğru hesaplayabilmek için ilk su yüksekliği kaydedilir. Eğer büret içinde hava kalmaksızın doldurulmuş ise bu değer “0” kabul edilir. Daha yoğun olan asidin aşağıya doğru indiği ve Mg şeride ulaştığında H2 gazı çıkmaya başladığı görülür. Tepkime tamamlanınca büretin üstündeki son gaz hacmi ölçülür. Gaz büretinin üst seviyesi ile beherin içindeki su seviyesi arasındaki mesafe hesaplanır. Termometrenin ucu, büretin ağzına yakın gelecek şekilde behere daldırılır ve su sıcaklığı kaydedilir. Ölçülen sıcaklıktaki suyun denge buhar basıncı tablodan okunur. Daha detaylı su buhar basınçları listesi EK 5 de verilmiştir. Barometreden hava basıncı tespit edilir.

32. Deney No:5

33. Deney No:5 Veriler ve Sonuçlar: Mg nin kütlesi.............................................................................. Gaz çıkışı başlamadan önceki (ilk) yükseklik................................ Büretteki hava hacmi...................................................................... Gaz çıkışı bittikten sonraki (son) yükseklik.................................... H2 gazı hacmi .............................................................................. Büretteki gazın toplam basıncı..................................................... Büretteki H2 nin kısmı basıncı ...................................................... H2 nin N.Ş.A. ki hacmi ................................................................. Su sütunu yüksekliği .................................................................... Su sütununa eşdeğer olan civa basıncı ......................................... Suyun sıcaklığı ........................................................................... Ölçülen sıcaklıktaki suyun denge buhar basıncı ........................... Atmosfer basıncı .......................................................................... İndirgenen H+ iyonunun mol sayısı............................................... İndirgenen H iyonunun eşdeğer gram sayısı ............................... Yükseltgenen Mg nin eşdeğer gram ağırlığı sayısı .................. Mg nin eşdeğer gram ağırlığı ..................................................

34. Deney No:5 Hesaplamalar:

35. Deney No: 6 Donma Noktası Alçalması İle Molekül Ağırlığı Tayini, (Kriyoskopi) ALTINCI HAFTA

36. Deney No:6 Donma Noktası Alçalması İle Molekül Ağırlığı Tayini, (Kriyoskopi) Teori: Bilindiği gibi saf çözücülere kıyasla, bu çözücülerin uçucu olmayan çözeltilere ilişkin toplam buhar basıncı daha düşük olur. Bu tür çözeltilerdeki buhar basıncı azalması ise, çözeltide kaynama noktası yükselmesi ve donma noktası alçalmasına neden olur. Çözeltilerin bu tür davranabilme özellikleri "koligatif özellikleri" olarak adlandırılır. Kolligatif özellikler maddenin yapısı ve kimyasal özelliğine bağlı olmayan, sadece molekül yapısına bağlı olan özelliklerdir. Bunlar; buhar basıncı alçalması, donma noktası alçalması, kaynama noktası yükselmesi ve osmotik basınç olmak üzere dört tanedir. Bu kolligatif özelliklerin nedenlerini daha iyi anlayabilmek için Raoult Yasası’nı hatırlayalım.

37. Deney No:6 Raoult Yasası’na göre; bileşenleri uçucu olmayan homojen bir sıvı karışımdaki (çözeltideki) bileşenlerin her birinin kısmi buhar basıncı (pi), o bileşenin saf haldeki buhar basıncı ( pi0) ile çözeltideki mol kesri (Xi) çarpımı ile verilir. (1) Genellikle seyreltik çözeltiler Raoult Yasası’na uyarlar ve bileşenleri bir sistem için Raoult Yasası; (2) (3) Burada PT, toplam buhar basıncı, p1 çözücünün kısmi buhar basıncı ve p2 çözeltinin kısmi buhar basıncıdır. Benzer şekilde çözünenin uçucu olmayan bir sistem için Raoult Yasası; (4)

38. Deney No:6 Böyle bir sistemde çözeltinin toplam buhar basıncı, yalnızca saf çözücünün kısmi buhar basıncına eşittir. (5) (6) ΔP buhar basıncı düşmesi, ΔP / p10bağıl buhar basıncı düşmesini göstermektedir. Kısaca; bu bağıntıya göre böyle bir sistemde saf çözücünün buhar basıncı çözücünün çözeltideki buhar basıncından büyük olmaktadır. Uçucu olmayan çözünen ile hazırlanan bir çözeltinin buhar basıncının saf çözücünün buhar basıcına göre düşük olması; çözeltinin kaynama noktası yükselmesine, donma noktası düşmesine ve ozmoz olayına yol açar. İşte çözeltilerin bu özelliklerine, birbirine bağlı anlamına gelen kolligatif özellikler denir. Buhar basıncı alçalmasından yola çıkarak çözeltinin donma noktasının saf çözücünün donma noktasından daha düşük olacağını çıkarabiliriz.

39. Deney No:6 Donma noktası düşmesi; (7) (8) Şeklinde verilir. Kd: molal donma noktası düşmesi sabiti ve m molilite cinsinden konsantrasyondur. Kd1 molallik bir çözeltinin donma noktasındaki alçalmaya eşit olup birimi derece molal−1 dir. Bazı çözücülerin molal donma noktası düşmesi sabitleri aşağıda verilmiştir

40. Deney No:6 Deneyin Yapılışı: Deney tüpüne 10g naftalin koyulur, su banyosuna yerleştirilir. Su banyosu naftalinin tümü eriyene kadar (~90ºC) ısıtılır. Tüp su banyosundan çıkarılarak naftalin soğumaya bırakılır. Her 30 saniyede bir sıvı haldeki naftalinin içine termometre daldırarak sıcaklık kaydedilir. Bu işlem naftalin katılaşana kadar yapılır. Sonrasında 1g kükürt tartılıp naftaline ilave edilir. Beherdeki su tekrar ısıtılır ve naftalin + kükürt karışımı eritilir. Benzer işlemler karışım için tekrarlanır. Deney sonunda tüpü temizlemek için katı karışım yeniden eritilip deney atıklarını toplamak amacıyla belirlenen kaba aktarılır. (Artıklar kesinlikle lavaboya dökülmez ! bu işlem için ayarlanan bir toplama kabına aktarılır.) Tüpte kalan kalıntılar sıcak su ile temizlenir.

41. Deney No:6 Hesaplamalar: Naftalin için: Kd = -6,8/derece Molal−1 Naftalinin formül kütlesi = 128 g/mol Kükürdün molekül kütlesi ? Bu deneyde ilkin naftalin ve naftalin-kükürt çözeltisi için saptanan donma noktalarının farkı (ΔTd) bulunur. Aşağıdaki eşitlikten yararlanarak, kükürdün molal derişimi hesaplanır. Daha sonra molalitenin tanımından yararlanarak; kükürdün moleküler kütlesi hesaplanabilir.

42. Deney No:6 Veriler: Sonuçlar: Naftalin ve naftalin-kükürt karışımı için sıcaklık-zaman soğuma eğrileri aynı grafik üzerine çizilir. Naftalin için okunan donma noktası: ............................................................ Naftalin-Kükürt karışımı için okunan donma noktası:.................................. Donma noktası alçalması: .......................................................................... Kükürdün mol kütlesi:.................................................................................. Kükürdün molekül formülü:..........................................................................

43. Deney No: 7 Kristallendirme YEDİNCİ HAFTA

44. Deney No:7 Kristallendirme Teori: Kristallendirme katı karışımlardaki bileşenleri birbirinden ayırmakta ve bu bileşenleri saflaştırmada kullanılan bir yöntemdir. Kristallenme ile ayırmaya ayrımsal kristallendirme ve saflaştırmaya ise kristallendirme denir ve temelde aynı işlemleri içerir. Kristallendirme, oda sıcaklığında katı olan maddelerin saflaştırılmasında yaygınca kullanılan bir yöntemdir. Yöntem temel olarak, sıcaklığın düşürülmesi ile çözünürlüğün azalması prensibine dayanır. Sıcaklık artırıldığında kristallenmesi istenen katının çözünmesi ancak uzaklaştırılmak istenen safsızlıkların çözünmemesi beklenir. İdeal bir kristallendirmede safsızlık yaratan maddeler sıvıda kalırken katı madde temiz kristaller halinde çöker.

45. Deney No:7 Kristallendirme ile saflaştırmada izlenen yol genel olarak şöyledir. 1. Katı madde çözücünün kaynama noktasında çözülür. 2. Çözünmeyen maddeler çözelti sıcakken süzülür. 3. Sistem mümkün olduğu kadar yavaş soğumaya bırakılır. 4. Soğuma tamamlandıktan sonra oluşan kristaller süzülür 5. Kristallere yapışmış olan çözücü kristalleri çözmeyen kolay buharlaşabilen bir sıvı ile yıkanır. 6. Elde edilen kristaller uygun bir kurutma yöntemi ile kurutulur. İki katıdan her ikisi de aynı sıvıda çözündüğü halde, sıcaklıkla çözünürlüklerinin değişimi birbirinden farklı ise bunların oluşturulduğu karışım soğutulursa öncelikle sıcaklıkla çözünürlüğü fazla değişen kristallenerek karışımdan ayrılır. İki maddenin sıcaklıkla çözünürlükleri ne kadar farklıysa ayırma o oranda daha iyi gerçekleşir.

46. Deney No:7 Kristallendirme işlemi uygulanacak katının; belirli bir çözücüde sıcakta çözünüp, soğukta çözünmemesi gerekir. Bunun için saflaştırılacak katı uygun bir çözücüde ısıtılarak doygun çözeltisi hazırlanır ve sıcak çözelti süzülerek çözünmeyen safsızlıklar uzaklaştırılır. Sıcak çözeltide bulunan maddenin kristallenmesini sağlamak için şu işlemlerden biri uygulanır: • Çözelti soğutulur. • Çözelti aşırı doymuş hale getirilir. • Çözünenin çözünmediği ikinci bir çözücü eklenir. • Çözünenin buharlaşmayacağı durumlarda çözücünün bir kısmı buharlaştırılır. Oluşan saf kristaller süzülerek alınır, çözeltide ise çözünür safsızlıklar kalır. Bu şekilde elde edilen kristaller yeteri kadar saflıkta değilse, başka çözücü yada çözücü sistemleri kullanarak yeniden kristallendirme işlemi yapılır.

47. Deney No:7 Ayrımsal kristallendirme işleminde ise, katı karışımdaki bileşenlerden birinin daha az diğerinin daha çok çözündüğü bir çözücü belirlenir ve bu çözücüde katı karışım ısıtılarak çözülür ve sıcakken süzülür. Çözelti soğutulurken önce, çözücüde daha az çözünen maddenin saf kristalleri, çözeltinin daha çok soğutulması ile daha çok çözünen maddenin saf kristalleri oluşur. Elde edilen kristaller ayrı süzme işlemleri ile çözeltiden alınır. Deneyin Yapılışı: 1g kristallendirilecek madde toz haline getirilir ve erlene boşaltılır. Madde, minimum hacimdeki çözücünün (katı maddenin yüzeyini kaplayacak kadar) kaynama noktasında erlen içerisinde çözünür. Erlen su banyosu veya bir ısıtıcıda yavaş yavaş karıştırılarak ısıtılır. Eğer madde tamamen çözünmediyse bir miktar çözücü ilave edilir.

48. Deney No:7 Çözücü ilavesine madde tamamen çözününceye kadar devam edilir. Çözelti renklenirse aktif kömürden vakum trombu ile süzülür. Bu süzmeden sonra rengin kaybolduğu görülecektir. Daha sonra sıcak çözelti tekrar süzülür. Maddenin bir kısmının filtre kağıdında kristallenmemesi için süzme işlemi çok hızlı yapılmalıdır. Sıcak süzme işlemlerinde kullanılan tüm aparatların aynı cam malzemelerde ani soğumaya bağlı kristallenmeyi engelleyecektir. Eğer çözelti hızlı soğutulursa (musluk suyuna tutarak veya buz banyosunda) kristaller çok küçük olur ve buda yüzey alanı genişleyen kristallerin safsızlıkları tutmasını kolaylaştırır. Kristallenme süresince erlen hareket ettirilmemelidir. Eğer kristallendirme olmuyorsa o maddeden birkaç kristali çözeltiye ilave edilir veya cam bagetle erlenin iç çeperi çizilir. Oluşan kristaller süzülerek alınır. Süzme işlemi vakumda yapılırsa kristalleri kurutmak daha kolay olur.

49. Deney No:7 En son işlem kristallerin kurutulmasıdır. Bu amaçla vakum etüv kullanılır. Düşük basınç ve düşük sıcaklıkta maddenin bozunması da önlenmiş olur. Ayrımsal Kristallendirme: Sodyum klorür (NaCl) ile potasyum nitrat (KNO3) tuz karışımının ayrılması ayrımsal kristallendirme işlemi ile gerçekleştirilir. Bunun için tuz karışımı suda çözülür, ısıtılır ve süzülür. Çözelti soğutulurken önce daha az çözünen NaCl çöker, KNO3 suda çözülmüş olarak kalır. Kalan bu çözelti daha da soğutularak KNO3'ın kristallenmesi sağlanır. Böylelikle NaCl ile KNO3 tuzları ayrılmış olur. Benzoik Asit Kristalleri

50. Deney No: 8 Basit Destilasyon SEKİZİNCİ HAFTA