1 / 22

BUDAPESTI MŰSZAKI ÉS GAZDASÁGTUDOMÁNYI EGYETEM

BUDAPESTI MŰSZAKI ÉS GAZDASÁGTUDOMÁNYI EGYETEM. Diasztereomerek elválasztása normálfázisú folyadékkromatográfiával. Készítette: Oláh Erzsébet Témavezető: Dr. Fekete Jenő. Tesztvegyület: β - cipermetrin. Chrysanthemum cinerarisaefolium virágból vonják ki.

fineen
Download Presentation

BUDAPESTI MŰSZAKI ÉS GAZDASÁGTUDOMÁNYI EGYETEM

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. BUDAPESTI MŰSZAKI ÉS GAZDASÁGTUDOMÁNYI EGYETEM Diasztereomerek elválasztása normálfázisú folyadékkromatográfiával Készítette: Oláh Erzsébet Témavezető: Dr. Fekete Jenő

  2. Tesztvegyület: β-cipermetrin • Chrysanthemum cinerarisaefolium virágból vonják ki • Piretroidok:ciklopropán vázat tartalmazó karbonsavak különböző észterei • -cipermetrin 3 sztereocentrumot tartalmaz

  3. Fordított fázisú folyadékkromatográfiás mérések Chromsil C30-as kolonna Acetonitril: víz 70: 30 Purospher RP18-as kolonna Acetonitril: víz 70: 30

  4. Normál fázisú folyadékkromatográfiás mérések Vizsgált állófázisok: • Szilikagél állófázisok: • felületen szabad -OH csoportok • mechanikailag stabil • vízre érzékeny • Pl.:Silica1, Silica2, Nova Pak Silica, Purospher Star • Aluminium-oxid állófázisok: • gyengébb adszorpciós kölcsönhatás, mint a szilikagélek esetén • alakszelektivitás • vízre érzékeny • Pl.: Alumina, Aluspher

  5. Kémiailag módosított állófázisok • a szilanol csoportokat poláris végcsoporttal rendelkező vegyületekkel módosítják • a töltet kevesebb aktív helyet tartalmaz • Pl.: Nitril

  6. Normál fázisú folyadékkromatográfiás mérések Vizsgált mozgófázisok • Oldószer elegyet használunk • Az elegy fő alkotója egy apoláris vegyület, valamint mellék alkotóként poláris modifikátort tartalmaz • A poláris anyag megkötődik az állófázis felületén, ezáltal csökkenti a mérendő anyag retencióját

  7. Az elválasztást jellemző mennyiségek: Visszatartási tényező: Csúcsfelbontás:

  8. Visszatartási tényező vizsgálata

  9. Visszatartási tényező vizsgálata

  10. Normál fázisú folyadékkromatográfiás mérések eredményei I. 1,5<Rs<2

  11. Normál fázisú folyadékkromatográfiás mérések eredményei II. 2< RS

  12. Mérési eredmények Csúcsfelbontás alakulása:

  13. Acetonitril eltérő viselkedésének magyarázata

  14. Kromatogramok a) 2,7% acetonitril b) 4% diizopropil-éter c) 0,5% etil-acetát d) 20% diklór-metán e) 2,5% terc-butil-metil-éter f) 0,625% dioxán

  15. β-cipermetrin kimutatása vízből • Vízminta vétele • A vízmintákhoz metil-alkoholt adtunk (10%-os metanol tartalom) • β-cipermetrint addícionáltattunk a mintákhoz • Az oldatokat durva szűrőn átszűrtük • C18-as Sep-Pakokon átszívattuk a vizet • 20 percen át levegőt szivattunk keresztül a Sep-Pakon • Diklór-metánnal leoldottuk a β-cipermetrint • Novapak oszlopon 4% di-izopropil-éterrrel mértünk

  16. Kalibráció készítése

  17. Kalibráció készítése

  18. A víz szilárd szennyezőin történő adszorpció vizsgálata β-cipermetrin addíció előtt szűrt mintákkal kapott eredmények β-cipermetrin addíció után szűrt mintákkal kapott eredmények

  19. Értékelés • Cipermetrin oldhatóságára vonatkozó irodalmi adatok nincsenek ( benz(a)pirin lgP= 6,48; cipermetrin lgP= 6,09) • Adott műszerek érzékenysége laborról-laborra változik. • Bizonyos anyagok esetén nem lehetséges mennyiségi meghatározást végezni • Vizsgáló szervezetek bevezették az AL-t (action limit)

  20. Összefoglalva az elmondottakat: • Diasztereomerek elválasztása fordított fázisú folyadékkromatográfiával nem megoldható • Normál fázisú folyadékkromatográfiás oszlopok közül a Novapak Silica oszlop bizonyult a legjobbnak • Az acetonitril másképp viselkedik, mint a többi poláris modifikátor. (Más poruskitöltés) • Legjobb felbontást a di-izopropil-éterrel lehet elérni (mind visszatartás, mind Rs értékek szempontjából) • Sikerült kifejleszteni egy módszert, ami vízmintákból β-cipermetrin kvantitatív meghatározására szolgál

  21. Köszönöm a figyelmet!

More Related