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Sorgenti di raggi-X. Sorgenti convenzionali: Impatto tra elettroni e un bersaglio (anodo) Basso flusso e brillanza Fascio divergente Luce di Sincrotrone Accelerazione centrifuga degli elettroni Alto flusso e brillanza Bassa divergenza del fascio (0.5mrad). Sorgenti convenzionali.
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Sorgenti di raggi-X • Sorgenti convenzionali: • Impatto tra elettroni e un bersaglio (anodo) • Basso flusso e brillanza • Fascio divergente • Luce di Sincrotrone • Accelerazione centrifuga degli elettroni • Alto flusso e brillanza • Bassa divergenza del fascio (0.5mrad)
Sorgenti convenzionali • Potenza limitata dalla resistenza termica del bersaglio • Fascio non focalizzato • Lunghezza d’onda fissa e con due contributi
Sorgenti di Neutroni • Reattori: • Lunghezza d’onda costante • Basso flusso (minore di un tubo raggi-x) • Problemi di impatto ambientale • Sorgenti Pulsate (o spallazione) • Dispersione d’energia (tempo di volo-ToF) • =h/mv=ht/mL t=tempo di volo L=distanza bersaglio-detector • Alto flusso • Altissima risoluzione
Monocromatori e filtri • Filtri taglio solo della K • Monocromatori primario: • Focalizzanti • Discriminazione K1- K2 • Fluorescenza • Monocromatore secondario: • Non discrimina K1- K2 • Taglio della radiazione diffusa • Fluorescenza eliminata • Rivelatori stato solidodiscriminazione elettronica
Caratteristiche dei rivelatori • Efficienza conteggio • Intensità incidente ~ Intensità rilevata • Linearità • Parte dell’intensità persa nella dinamica di conteggio • Più è veloce è il conteggio e meno fotoni si perdono • Proporzionalità • L’intensità rilevata proporzionale al segnale d’uscita • Risoluzione • Capacità di discriminare i fotoni in energia
Tipi Rivelatori • Proporzionali (ionizzazione di un gas) • Alta efficienza, linearità e proporzionalità • Bassa risoluzione • Scintillazione (fosfori convertono il segnale) • Alta efficienza, • Media linearità, proporzionalità e risoluzione • Stato solido Si(Li) • Alta efficienza, risoluzione • Bassa linearità e proporzionalità
Forma Rivelatori • Puntuali • Lineari • Curvi • Ad area: • Multi Wire Proportional Counter (Gas) • Television Area Detector (fosfori-fotodiodi) • CCD (semiconduttori) • Image Plates
Che detector usare (1) • Puntuali: • Facili da centrare • Relativamente economici (?) • Lenti • Lineari • Veloci • Aberrazione del picco
Che detector usare (2) • Curvi • Difficile da centrare-poco precisi • Costosi (?) • Lenti • Area • Veloci • Costosi • Integrazione manuale dei coni di diffrazione
Preparazione campioni • La polvere ideale deve: • Omogenea • Disorientata • Fine (~5-10μ) • Cristalli sferici
Portacampioni • Trasmissione: • Capillare • Film sottile • Riflessione • Vaschetta • Film sottile
Preparazione del campione • Preparazione di una polvere • Fine (~5m) • Omogenea • Disorientata
I diffrattometri per polvere • Geometrie in trasmissione: • Debye-Scherrer • Guinier (fascio focalizzato) • Geometria in riflessione • Bragg-Brentano (geom. para-focalizzante)
Slitte • Slitte per la divergenza: • Fascio primario • Limitano la divergenza del fascio • Slitte riceventi • Fascio diffratto • Migliorano la risoluzione
Aberrazioni strumentali • Immagine della sorgente: gaussiano simmetrico • Campione piatto: gaussiano asimmetrico • Trasparenza del campione: asimmetria • Divergenza assiale: asimmetria
Dimensione dei cristalli Stress e Strain
Funzioni di profilo f()= forma lorentziana g()= aberrazioni strumentali
Che radiazione usare (1) • Radiazione convenzionale: • Facile reperibilità e basso costo • Basso flusso (?) • Alta quantità di campione • Lunghezza d’onda fissa • Geometrie poco versatili
Che radiazione usare (2) • Luce di sincrotrone: • Difficoltà di accesso • Altissimo flusso • Minime quantità di campione • Lunghezza d’onda variabile (diffrazione anomala) • Geometrie versatili
Che radiazione usare (3) • Neutroni a lunghezza d’onda costante: • Difficile accesso • Basso flusso e bassa interazione con la materia • Grande quantità di campione (anche grammi) • Sensibilità indipendente dal peso atomico • Facilità per l’istallazione di camere AT-AP • Geometrie versatili
Che radiazione usare (4) • Neutroni a Tempo di volo: • Difficile accesso • Alto flusso e bassa interazione con la materia • Relativamente bassa quantità di campione • Sensibilità indipendente dal peso atomico • Facilità per l’istallazione di camere AT-AP • Geometrie fisse