Sorgenti di elettroni

1. Area Angolo solido Sorgenti di elettroni • Abbiamo visto lenti e loro aberrazioni. Sappiamo che, soprattutto a causa dell’aberrazione sferica siamo costretti ad diaframmi che limitano l’apertura del fascio (a scapito della risoluzione). Limitare il fascio significa perdere corrente importanza in M.E. di avere sorgenti molto intense • Il concetto chiave però non è la intensità (densità di corrente) ma la brillanza (brightness), cioè la densità di corrente per unità di angolo solido. i corrente del fascio d0 diametro del fascio [A cm-2ster-1] 0 angolo di divergenza • La brillanza non può essere mai maggiore della brillanza della sorgente in nessun punto lungo la colonna del M.E.

2. Sorgenti termoioniche Sorgenti a emissione di campo amplificazione del campo elettrico sulle punte (E=V/r) effetto tunnel A freddo dev’essere operato in ultra alto vuoto (UHV) per non avere ossidi o contaminanti A caldo (emissione assistita) W (orientato <310>) trattato superficialmente con ZrO2 J = AT2e-F/kT Filamento di W alta temperatura Cristallo LaB6 orientato <110> bassa funzione lavoro Φ

4. Wehnelt Anodo bias alto nessuna corrente bias intermedio brillanza massima senza bias corrente massima Valore ottimale Brillanza corrente -100 -200 Tensione di bias (V) Sorgenti termoioniche Wehnelt: lente elettrostatica (collettore)

5. Self-bias: corrente maggiore bias maggiore Saturazione compromesso tra emissione (temperatura) e durata max = Jc eV/πkT Jc densità di corrente  aumenta linearmente con V

6. Interazione elettrone-materia • La radiazione elettromagnetica interagisce con: • nuvola elettronica • Gli elettroni interagscono con: • nuvola elettronica • nucleo • I neutroni (particelle neutre) interagiscono con: • nucleo cariche negative !! diffusione (scattering) per interazione coulombiana Gli elettroni vengono diffusi molto di più rispetto a raggi X e neutroni

7. Ein,in centro diffusore  Eout ,out SCATTERING (DIFFUSIONE) elettrone come particella (energia E) onda (fase ) Elastico E ~ 0 1-10° in avanti >10° fino a retrodiffusi Anelastico E > 0 < 1° Coerente  ~ 0 1-10° in avanti Incoerente   0  < 90° diffusione in avanti (TEM)  > 90° diffusione all’indietro (SEM) scattering multiplo: 1) campione spesso 2)  grande

8. e- primari ma c’è dell’altro … e- secondari (SE) e- retrodiffusi (BSE): pochi raggi X caratteristici (microanalisi) Microscopia elettronica in trasmissione (TEM) e- Auger 10-200 nm Campione sottile (“trasparenza elettronica”) raggi X continuo e- diffusi (contrasto Z) e- “trasmessi” (immagini/diffrazione/ Energy Loss) Volume di interazione e- primari e- retrodiffusi (BSE): tanti (immagini) e- secondari (SE) (immagini) Microscopia elettronica a scansione (SEM) raggi X caratteristici (microanalisi) e continuo e- Auger Volume di interazione Campione massivo

9. Meccanismi di contrasto: Microscopia elettronica Trasmissione Scansione Molte tecniche complementari (non di immagine): Cristallografiche e spettroscopiche alcune mappabili mediante scansione

10. low Z high Z obiettivo diaframma I1 I2 DI schermo TEM: Contrasto di ampiezza (massa-spessore) E’ legato allo scattering incoerente elastico alla Rutherford (proporzionale a Z, alla densità r e allo spessore t, piccato in avanti – q < 5°) ed è presente anche in campioni amorfi. Spessore maggiore significa scattering multiplo quindi zone a Z maggiore diffondono di più di quelle a Z minore. Però in campioni cristallini è “concorrenziale” con la diffrazione In realtà raccogliendo anche i pochi elettroni diffusi incoerentemente ad angoli > 5° si ha il cosiddetto contrasto Z (HAADF) in cui non è presente il contributo della diffrazione neanche in campioni cristallini.

12. 2 d sin  = n     Diffrazione Geometricamente controllata dalla legge di Bragg L R L = lunghezza di camera R = distanza dal trasmesso • Es.:per Au(311), d(311) = a/(32+12+12)1/2 = 0.123 nm • ~ 0.002 nm (e, 300kV) ~ 0.46° •  ~ 0.1 nm (raggi X, 12.4 keV)  ~ 23.9° λ molto piccoli  angoli di diffrazione molto piccoli

13. Formazione della figura di diffrazione SAED= Selected Area Electron Diffraction Si seleziona la parte del campione desiderata con una apertura apposita situata in un piano coniugato del campione (sotto l’apertura dell’obiettivo) campione Lente obiettivo Piano focale Asse ottico SAED da cristallo singolo (SPOT) SAED da poli-cristallo (anelli Debye-Scherrer) (h k l) trasmesso

14. non in Bragg in Bragg obiettivo diaframma schermo I1 I2 DI TEM: Contrasto di diffrazione E’ legato allo scattering coerente elastico alla Bragg ed è presente in campioni cristallini. Se un dominio o una zona del campione di trova in condizione di Bragg e un altro no ho contrasto legato agli elettroni rimossi dal fascio trasmesso (isolato con un diaframma) Per formare l’immagine posso selezionare o il fascio trasmesso (immagine in campo chiaro o bright-field - BF) o un diffratto (immagine in campo scuro o dark-field – DF)

15. Formazione dell’immagine in campo chiaro (BF) e campo scuro (DF) Bright-Field (BF) Contrasto di massa-spessore e di diffrazione: le parti con Z più alto o quelle cristalline in Bragg sono più scure. diaframma Dark-Field (DF) Contrasto dovuto alla diffrazione: la parte che diffrange secondo lo spot isolato è chiara, il resto è scuro diaframma

16. Particelle di Au su C Campo scuro (DF) Campo chiaro (BF) Fin qui abbiamo visto lo scattering degli elettroni incidenti …

17. TEM: Contrasto di fase Formazione dell’immagine in Alta Risoluzione (HRTEM) E’ legato alla interferenza tra fasci diffratti i quali portano una differenza di fase fra loro da cui si ottengono informazioni sulle distanze interplanari (TEM in alta risoluzione) Faccio interferire molti fasci diffratti diaframma T T D Figure di diffrazione di un monocristallo di GaAs (f.c.c. a=0.565 nm) in condizioni di asse di zona [001] e di due fasci.

18. 001 110 Alta Risoluzione (HREM) (sezione trasversale di multistrato InP/InGaAs) Zincblende (cubic) GaAs: a = 0.565 nm InP: a = 0.587 nm

19. (a) 200 nm campione massivo 2 mm Slot Cu o Mo 200 nm 20 m 3 mm rotazione fascio e- Preparazione campioni TEM Sezione Planare • assottigliamento meccanico • eventuale incollaggio slot metallica (b) (c) 3 mm assottigliamento ionico Ar+ 5keV (d) sezione planare

20. (a) (b) C campione massivo 200 nm Supporto (S) 2 mm • incollaggio supporto • taglio con sega diamantata • (spessore ~ 1 mm) Campione (C) slot Cu o Mo (c) 20 m S S C C 3 mm 3 mm (d) (e) fascio e- Ar+ 5 keV assottigliamento ionico sezione trasversale Preparazione campioni TEM Sezione Trasversale • assottigliamento meccanico • incollaggio slot metallica