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전자탐침 미세분석기 (EPMA) - 원리와 응용

전자탐침 미세분석기 (EPMA) - 원리와 응용. 20011 년 4 월 6 일 안동대학교 공동실험실습관 전자현미경실 류상훈. Electromagnetic Range ( 전자기파의 종류 ). 입사 전자빔 (1 차 전자 ). 전자와 시편의 상호작용. 후방산란전자. Auger 전자. 2 차 전자 (SEM). Cathodoluminescence. X-ray(EDS, EPMA). 흡수 전자 , 열. 시료. 2θ. Transmitted electron(TEM). 전자와 시편의 상호작용.

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전자탐침 미세분석기 (EPMA) - 원리와 응용

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Presentation Transcript

  1. 전자탐침미세분석기(EPMA)- 원리와 응용 20011년 4월 6일 안동대학교 공동실험실습관 전자현미경실 류상훈

  2. Electromagnetic Range(전자기파의 종류)

  3. 입사 전자빔(1차 전자) 전자와 시편의 상호작용 후방산란전자 Auger 전자 2차 전자(SEM) Cathodoluminescence X-ray(EDS, EPMA) 흡수 전자, 열 시료 2θ Transmitted electron(TEM)

  4. 전자와 시편의 상호작용 탄성산란(ElasticScattering) - 입사전자빔과 핵과의 상호작용 - 입사 전자빔의 진행방향 변화 - 입사 전자빔의 에너지 손실은 크지 않음 - 후방산란전자(BE) 발생 비탄성산란(Inelastic Scattering) - 입사전자빔과 궤도 전자와의 상호작용 - 시료의 궤도 전자에 에너지 전달 - 궤도전자의 방출(이차전자, 광전자) - 입사 전자빔의 진행방향 변화

  5. 전자와 시편의 상호작용 오제 전자(Auger Electron): 0.1~2nm depth - AES(Auger Electron Spectrometer) - 시료의구성원소 정성분석, 화학상태 측정 이차전자(SE, Secondary electron, photoelectron): 10nm depth - SEM(Scanning Electron Microscope): 시료표면 미세구조 확대, 관찰 - XPS(X-ray Photoelectron Spectrometer): 시료구성원소의 궤도전자의 결합에너지, 화학상태 측정 후방산란전자(BE, Backscattered electron): 5um depth - SEM: 시료 내부의 구성원소에 관한 정보, 표면의 조성(composition) 확인 X-ray: 10um depth - EDS, EPMA: 시료의조성원소 정성, 정량분석

  6. X-선의 종류 및 발생

  7. X-선의 종류 및 발생 입사 전자빔과 시료의 원자핵과의 반응(coulombic interaction)으로 전자빔이 연속적으로 감속되어 연속 스펙트럼(continuousspectrum)을방출 – backgroundX-선 입사전자빔이 내부 전자각과 충돌하여 바깥궤도의 전자가 방출(ionization)되고 특성 X-선이 발생 – 특성 스펙트럼(characteristic spectrum)

  8. 전자와 시편의 상호작용

  9. 특성 X-선의 검출 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectrometry) - 에너지의함수로 특성 X-선 검출 - X-선의 검출에 Si(Li), Ge 반도체 소자 사용 - 특성 X-선의에너지 검출로 시료 정성분석 WDS (Wavelength Dispersive X-ray Spectrometry) - 파장의 함수로 특성 X-선검출 - X-선의검출에 특정 면간격을 갖는 단결정 사용 - Bragg 회절법칙에 의해 X-선 회절, 파장별 검출 - 특성 X-선의 파장 검출로 시료 정성, 정량분석

  10. 에너지 분산 X-선 분광기(EDS)- Energy Dispersive X-ray Spectrometer • 전자총에서발생된 전자빔(20KeV)을 시료 표면에 조사 • 시료의 조성원소에서 특성 X-선발생(K, L, M series) • 에너지 함수로 특성 X-선 검출(Si(Li), Ge 반도체 소자) • 검출영역: 시료 표면으로부터 수 십 um 깊이 • 원소별 고유한 X-선의에너지 값과 비교하여 정성분석 • 원소별로 이미 정량화된 에너지 강도와 비교하여 반정량

  11. 에너지분산형 X-선분광기(EDS) 구성 검출기: X-ray 신호검출 PulseProcessor: X-ray 신호측정 A/D Converter: 디지털신호로변환 Multi-channel Analyzer: 각원소의 에너지에 대응하는 channel에저장, 모니터 표시, 출력

  12. 에너지분산형 X-선분광기(EDS) 구성 • X-ray Detector • - X-ray 검출및 전기신호 변환 • - crystal, FET, Pre-amp. 로구성 • Pulse Processor • - 검출된 각각의 X-ray에 대한 에너지 결정을 위해 전기신호 측정 • Analyzer • - X-ray 데이터의 해석과 표시

  13. Digital Pulse Processor • Detector에서 검출된 전하량을 digital로 변환된 전압으로 변환 • Discriminator • Fast, Medium • 중복되어 처리되는 X-ray rejection (High energy) • Slow • Low energy X-ray와 Noise level의 구분 (0.5keV 이하) • Processing Time • Dead Time

  14. Energy Resolution • Peak FWHM at 5.9keV • FWHM2 = FWHM02 + c E • FWHM02 = Electronic Noise resolution • c : 2.45 (fano factor) • E : Identical energy

  15. System Geometry • SEM 가속전압 • Working distance • Take-Off angle • Tilt angle • Azimuth angle • Slide distance

  16. Multi-channel Analyzer • 동시 다 원소 분석을 위한 Hardware 장치 • Hardware channel • 1024, 2048 or 4096 • Energy Range • 10, 20, 40, and 80keV Analog 신호를 Digital 신호로변환 Signal의 높이를 측정하여 1개의 channel로 저장 보통 1024 channel이며, 1개의 channel은 10eV 담당

  17. EDS Spectrum(Energy Spectrum) EDS spectrum은 특성 X-선(peak)과 연속 X-선(background)의 합 정성분석: 시료에서 발생된 모든 X-선(특성 X-선+연속 X-선)을 solidstate 검출기(Li drift Si detector)로동시에 검출, 각각의 특성 X-선을 에너지에 따라 스펙트럼으로 분리, 표시 정량분석: 스펙트럼에 나타난 특정 원소의 특성 X-선의 peak 크기를측정, 그 원소의 함량을 계산(C = K.I)

  18. 파장 분산 X-선 분광기(WDS, EPMA)- Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer • 전자총에서 가속된 전자빔(수 십 KeV)을시료표면에 조사 • 시료의 조성원소에서 특성 X-선 발생(K, L, M series) • 분광결정(crystal)에의해 X-선이 파장의함수로 분별 • 회절된 X-선의 강도를 검출기로 측정, 신호 증폭, 파장 분산 • 분석영역: 표면으로 부터 수십 um • 측정된 X-선의 파장으로부터 조성원소 분석(정성분석) • 동일 조건에서 표준시료와 미지시료의 X-선 강도 비교로 정량분석 • EDS에 비해 분해능이 뛰어나고 미량분석, 경원소 분석이 가능 • 1um 전자빔 크기로 미세영역 분석 가능 • 점분석, 선분석, 면분석 외 X-ray mapping, Line scan 가능

  19. 고체상태의시료 표면에 가속된 전자빔(~um 크기)을조사 • 시료의 구성원소에서 발생되는 특성 X-선의 파장 분석, 화학조성 파악 • 여러 원소들의 X-선강도로부터 비교정량 가능(Weight%, Atomic%) 전자탐침 미세분석기(ElectronProbe Micro Analyzer) Shimadzu, EPMA-1600 Electron Gun: W-filament Lens: Condense Lens, Objective Lens Max. Magnification: up to 300,000X 정성분석(Qualitative Analysis) 정량분석(Quantitative Analysis) X-ray Mapping, Line Scan

  20. EPMA System 전자총: 열전자 발생 집속렌즈(CL): 전자빔집속, 가속 대물렌즈(OL): 전자프로브 형성, 시편 조사 분광결정(crystal): 특성 X-선 회절 검출기(PC): 회절 X-선 검출 진공펌프(RP, DP): 기기내부고진공 유지 CCD Camera: 시편작동거리(WD) 유지 이차전자상 검출기(SED): 이차전자이미지

  21. EPMA 구성 정성분석: 시료에서 발생된 특성 X-선 중에서 특정파장을 선택하여 결정구조(d 값)를알고 있는 결정을 이용하여 회절시켜 다른 원소의 특성 X-선과 분리 정량분석: X-선의 양을 계수기(PC)로 측정하며, 표준시료와 비교정량

  22. Spectrometer Channels and Spectral Range

  23. Spectral Crystals

  24. Resolution(EDS/WDS) EDS: 136eV WDS: 20eV

  25. EPMA (X-ray Mapping)

  26. EPMA (Line Scan)

  27. Elemental Analysis(EDS / WDS)

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