E N D
ELUSIDASI X-ray BY : ANDI MUSDALIFAH G2L117011 PROGRAM STUDI MAGISTER KIMIA UNIVERSITAS HALU OLEO KENDARI 2017
Sejarah Sinar x di temukansecaratidaksengajaolehWilhelm Conrad Rontgen padatahun 1895. IlmuwanJerman.Padawaktuitu,Rontgensedangmempelajaripancaran electron daritabungkatode.Lempenglogam yang letaknya di dekattabungkatodememencarkansinarflueresensselama electron di alirkan.Olehsebabitu,Rontgenmenyimpulkanbahwasinartersebut di sebabkanolehradiasidarisuatuatom.karenatidak di kenaldalamilmu,maka Rontgen memberikannamadengansebutan SINAR X. Wilhelm Conrad Roentgen
Sejarah 1913 1896 1897 1912 • Rontgen mengemukakansebuahfenomena di manasetiapobjekapa pun yang tereksposolehsinar X akanmengeluarkansinar X juga • sinar X yang dihasilkantergantungpadabahantarget yang digunakan Rontgen memaparkanbahwaiatelahmencobamenggunakanberbagaimacam material untukdipakaisebagai target. • Sifat-sifatalamiahsinar-x barusecarapastiditentukan • penemuandifraksisinar-x olehkristal. Colligemenyempurnakanpenemuanrontgendenganmemodifikasitabungmenjaditabungvakum
Sinar X • Sinarx memilikikemampuanmengionisasi atom darimateri yang dilewatinya, dankemudianmenjadikannyasebagaisalahsatubentukradiasielektromagnetik • Sinarinidapatmenembusbenda-bendalunaksepertidagingdankulittetapitidakdapatmenembusbenda-bendakerassepertitulang,gigi,danlogam. • Sinarx sering di gunakan di berbagaibidangsepertibidangkedokteran, fisika, kimia, mineralogy, metarulugi,danbiologi.
PembentukanSinar-X Di dalam tabung roentgen ada katoda dan anoda dan bila katoda (filament)dipanaskan lebih dari 20.000 derajat C sampai menyala dengan mengantarkan listrik dari transformator Karena panas maka electron-electron dari katoda (filament) terlepas Dengan memberikan tegangan tinggi (HV) maka electron-elektron dipercepatgerakannya menuju anoda (target), sehinggamerekamemperolehenergikinetik yang sangatbesar Padasaatmenumbukanodaelektron-elektroniniakanmelepaskanenergikinetiknya(elektron-elektron mendadak dihentikan) sehinggaterbentuk panas (99%) dan sinar X (1%) Sinar X akan keluar dan diarahkan dari tabung melelui jendela yang disebutdiafragma Panas yang ditimbulkan ditiadakan oleh radiator pendingin.
Sinar-X Berkassinar-x yang dihasilkandapatterdiriatasduajenissinar-x sinar-x polikhromatik yaitusinar-x yang berasaldariakibatpengeremanelektron yang berenergikinetiktinggiolehanoda. Berkassinar-x jenisiniseringdisebutsinar-x bremsstrahlung (sebuahkata dalambahasaJerman yang berartipengereman). 2) sinar-x monokhromatik yaitu sinar-x yang berasal akibatadanyaproses transisi eksitasielektrondi dalamanoda.
Sinar-x polikhromatik • Karenainti atom inimempunyaienergi (+) danelektronmempunyaienergi (-), makaterjadihubungantarik-menarikantarainti atom denganelektron. • Ketikaelektroninicukupdekatdenganinti atom danintiatom mempunyaimedanenergi yang cukupbesaruntukditembusolehelektron,makamedanenergipadaintiatom iniakanmelambatkangerakdarielektron. • Melambatnyagerakdarielektroniniakanmengakibatkanelektronkehilanganenergidanberubaharah.
Lanjutan • Elektrondiremsecaratiba-tiba, makaseluruhenergikinetiknyaakandiubahseketikamenjadienergisinar-x tertinggi. Ataudengan kata lain panjanggelombangsinar-x yang dihasilkanadalahterpendek (λmin) • Jikaelektron-elektrondiremsecaraperlahan, makaenergikinetiknyaakandiubahsecaraperlahan pula menjadienergi yang bervariasisesuaidenganbesarnyaenergikinetik yang diubahnya. • Sinar-x iniakanmemilikipanjanggelombang (energi) yang berbeda, sehinggakarenaitulahsinar-x iniseringdisebutsinar-x polikhromatik. Nilaiλ min secaramatematikdapatditentukansebagaibarikut:
Sinar-x monokhromatik • Jikaenergikinetikelektronitusamadenganataulebihbesardaripadaenergieksitasi atom-atom di dalamanodamakapadasaatelektron-elektrontersebutmenumbukanoda, atom-atom tersebutakantereksitasisehinggapadasaat atom-atom tersebutkembalikekaadaanekuilibriumnyamerekaakanmelepaskanenerginya. • Karenatingkat-tingkatenergi di dalam atom-atom ituterkuantisasimakasinar-x yang dipancarkannyaakanmemilikipanjanggelombangatauenergiyang tertentu, sehinggasinar-x inidisebutsinar-x karakteristik
Lanjutan • Sinar-x initimbulsecaratumpangtindihdenganspektrumbremstrahlung. Disampingpanjanggelombangnya yang monokhromatik, inensitassinar-x monokhromatikinijauhlebihbesardaripadaintensitassinar-x bremstrahlung
X-Ray Difraction (XRD) • Analisis XRD merupakanmetodeyangdapatmemberikaninformasimengenaijenismineral yang terdapatdalamsuatusampel. • Data hasilpenyinaranSinarXberupaspektrumdifraksiSinarXdideteksiolehdetektordankemudiandata difraksitersebutdirekamdandicatatolehkomputerdalambentukgrafikpeak intensitas, difraksi
Kegunaan XRD • Mengukur rata-rata jarakantaralapisan-lapisanataubarispadaatom-atom. • Menentukanorientasikristaltunggal (single crystal) ataubutir. • Menentukanstrukturkristaldari material yang tidakdiketahui. • IdentifikasiFasa (senyawadenganstrukturtertentu) • Menentukanderajatkekristalan. • Menentukankomposisifasa (misal: fraksiberat). • Menentukanukurankristal. (Vs. Mikroskopelektron) • Menentukanregangandantegangan • DLL
Instrumen Unit alat XRD Unit komputer
celah detektor detektor celah aperture celah soller tabung sinar-X monokromator sekunder Celahdetektor detektor Tabungsinar-x monokromator ObjekdandetektorberputaruntukmenangkapdanmerekamintensitasrefleksisinarX.
Prinsipdasar XRD • Difraksicahayaolehkisi-kisiataukristaldapatterjadipanjanggelombang yang setaradenganjarakantar atom, yaitusekitar 1 Angstrom. • Berkassinar X yang dihamburkanadayang salingmenghilangkankarenafasanyaberbedadanadajuga yang salingmenguatkankarenafasanyasama. • Berkassinar X yang salingmenguatkanitulah yang disebutsebagaiberkasdifraksi. • Hukum Bragg merumuskantentangpersyaratanberkasdifraksi
Hukum Bragg nλ = 2d sin θ Poladifraksisinar-X darisuatu material kristalinadalahkhas, sesuaidenganstrukturkristalnyaserta atom-atom penyusunnya
DIFRAKTOGRAM • Sinar-X yang memilikipanjanggelombangsamadenganjarakantarkisidalamkristaltersebut. • Sinaryang dibiaskanakanditangkapolehdetektorkemudianditerjemahkansebagaisebuahpuncakdifraksi. • Makin banyakbidangkristal yang terdapatdalamsampel, makinkuatintensitaspembiasan yang dihasilkannya. • Tiappuncak yang munculpadapola XRD mewakilisatubidangkristal yang memilikiorientasitertentudalamsumbutigadimensi.
Kisi Kristal Kristal merupakankumpulan atom-atom, ion-ion ataumolekul-molekul yang tersusunsecaraberulangdanteratur di dalamsuaturuang. Untukdapatdisebutkristal, keteraturansusunantersebutharusmenjangkaujarak yang cukuppanjang
Kisi Kristal • Garis-garispadabidang yang membatasisatuselsatuandenganselsatuanlainyadisebutdengankisikristal (crystal lattice). • Garis-garispadasatuselsatuankubusmerupakangariskisikristal. • Titik-titiksudut yang menghubungkangaris-gariskisidisebutdengantitikkisi (lattice point) yang berupa atom, ion ataupunmolekul. • Olehkarenaitu, parameter-parameter yang diperlukanuntukmenjelaskansuatukisikristaladalahpanjanggariskisidansudutantargariskisi.
Suatukristalakanmemilikibidang-bidangkhas di manamasing-masingbidangmemilikiindeksmiller • Indeks miller biasadigunakanuntukmenentukanbidangirisandidalamkristal • Satu set bidang yang paraleldenganjarak yang seragammemilikiindeks yang sama. Indeksuntukbidangirisandituliskandalamkurung ( ) • Biasadipakaitigabilanganbulat, h, k dan l sehinggadituliskan (h k l)
Teknik XRD TeknikEksperimenDifraksiSerbuk • Padateknikinisampel yang diamatiberbentukserbukhalusdaninstrumendifraktometermenggunakansistemoptik Bragg-Brentano, di manasampeldiputardengansudutθterhadapsudutdatangsinar-X, sedangkandetektornyadiputardengansudut 2θdarisudutdatangsinar-X. • Syaratsampel : • Ukuranpartikelsampelharuscukupkecildanorientasinyabersifatacak • Permukaansampel yang akandiukurharusrata. Permukaanyang tidak rata akanmenyebabkandistorsipadaberkassinar-X yang dipantulkan. • Struktursampelharusstabil,
POLA DIFRAKSI SINGLEKRISTAL Kristal tunggal hanya menghasilkan satu keluarga puncakdalam pola difraksi
POLA DIFRAKSI POLIKRISTALIN Sampel polikristalin mengandung ribuan kristalit, oleh karena itusemua puncak difraksi yang mungkin harus diperhatikan.
Interpretasi • Keluaranutamadaripengukuran data difraksidengandifraktometeradalahsudut 2θ danintensitaspadasudut yang sesuai. • Dalammencariinformasi , ada 3 karakterdasarpuncakdifraksi yang memberikangambaranmengenaikondisipengukurandansifat-sifatkristal; yaituposisi, tinggi, danlebardanbentukpuncakdifraksi
Crystal Liquid or amorphous solid Monatomic gas
Analisisdata difraksi • AnalisisKualitatif • proses identifikasifasa, denganmelaluipencocokanpuncak-puncak • software, terdiridari:Peak search (menemukanposisipuncak) dan Search match (pencocokanterhadap basis data). Search march dapatdilakukandengancara manual maupuncaraberbasiskomputer. AnalisisKuantitatif Analisiskuantitatifdigunakanuntukmengetahuiinformasilebihlanjutmengenai material yang diuji, yaitukomposisifasa
Kartu JCPDS (Joint Committee for Powder Diffraction Standard) untukkristal Nickel Oxide.
Poladifraksisampel PoladifraksiStandar