Zuzana Rázgová September 2007

1. Náhrada mikroskopického stanovovania percentuálneho zloženia buničín tzv. Blend modulom prístroja L&W FiberTester Zuzana Rázgová September 2007

2. Percentuálne zloženie zmesnej buničiny sa stanovuje: - mikroskopicky (uvedená metóda je veľmi zdĺhavá a pomerne nepresná +/- 5 %) - Blend modulom prístroja L&W FiberTester (pomocou tzv. referenčných buničín = štandardne vyrábanej čistej listnáčovej a ihličnanovej buničiny vloženej do prístroja) (uvedená metóda je presná a rýchla)

3. L&W FiberTester Výrobca: Lorentzen & Wettre Švédsko Uvedenie prístroja na svetový trh: koniec r. 2005 MBP SCP: apríl 2006

4. L&W FiberTester Prístroj umožňuje analyzovať rôzne vlastnosti a charakteristiky vlákien, ako je dĺžka, šírka vlákna, jemný podiel a rôzne deformácie vlákien (faktor tvaru - tzv. shape factor, odklon – tzv. kinks). Celý merací cyklus trvá 6 minút a zahŕňa nasatie pripravenej vzorky, jej nariedenie v prístroji, samotnú analýzu, vypustenie vzorky a vyčistenie prístroja. Držiak vzoriek je konštruovaný ako rotačný disk, ktorý umožňuje pripraviť súčasne 6 vzoriek na analýzu.

5. L&W FiberTester • Meranie na prístroji FT je založené na princípe dvojdimenzionálnej obrazovej technológie. Nariedená suspenzia preteká medzi dvoma sklenenými platňami. Veľmi malá medzera medzi platňami dovoľuje vláknam pohybovať sa voľne v  dvoch smeroch a umožňuje zároveň správne orientovať vlákna vo vzorke. Dvojdimenzionálne zobrazenie nám dovoľuje merať dĺžku vlákna a deformácie oddelene. Nízka rýchlosť toku v meracej komore dáva laminárne zobrazenie toku. Pri vysokej rýchlosti toku sa tok stáva turbolentným. Pomocou kamery je možné sledovať priebeh merania na monitore, príp. jednotlivé obrázky uložiť do súboru. Výsledkom merania je štandardný report. Výsledky merania sa automaticky ukladajú do textového súboru.

6. L&W FiberTester • Dĺžka a šírka vlákna Vlákno má komplikovanú stavbu, ktorá závisí od druhu dreviny, rastových podmienok, technológie výroby buničín, ...Jasne viditeľný parameter je dĺžka vlákna. Šírka sa mení pozdĺž vlákna, preto vyjadrujeme priemernú šírku vlákna. Pri výpočte dĺžky vlákna sa vlákno charakterizuje ako pravouholník, ktorého rozmery sú šírka a dĺžka. Plocha (A) a obvod (P) sú merané zo všetkých vlákien. Dĺžka (L) a šírka (W) sú kalkulované podľa nasledovnej rovnice : A = L x W P = 2 x L + 2 x W kde: A = meraná plocha zisťovaného objektu P = meraný obvod zisťovaného objektu L = kalkulovaná dĺžka zisťovaného objektu W = kalkulovaná šírka zisťovaného objektu

7. L&W FiberTester • Jemný podiel (Fines) Jemný podiel sú vlákna do dĺžky 0,2 mm. Jemný podiel má negatívny vplyv na odvodňovaciu kapacitu papierenského stroja. • Deformácie vlákien • Faktor tvaru (Shape factor) Je definovaný ako pomer zobrazenej dĺžky (= spojnica medzi koncami vlákien) ku skutočnej dĺžke vlákna (= dĺžka pozdĺž obrysu vlákna) S = 100 x l / L (%) Vysoká hodnota znamená, že vlákna sú priame a vo väčšine prípadov udáva dobré mechanické vlastnosti. Do štatistiky nie sú zahrnuté vlákna s faktorom pod 50 %, pretože veľmi málo vlákien má takýto faktor tvaru. Distribúcia faktora tvaru je v 50 triedach, rozdelených po 1 %, rozsah 50 - 100 %.

8. L&W FiberTester • Odklon (Kinks) Kinks sú zisťované ako zmena hlavného smeru priamky vlákna, sú to lokálne deformácie ako preliačiny, záhyby, zvitky a stlačenia vo vlákne. Ak je uhol väčší ako 20°, zaznamenáva sa odklon. Zobrazenie uhlov a veľkosti segmentov analyzovaného vlákna

9. L&W FiberTester • Odklon (Kinks) Údaje z merania odklonu sú : - odklon (mm), - odklon / vlákno, - odklon nad 60°, - priemerná dĺžka segmentu (=priemerná vzdialenosť medzi odklonmi), - priemerný uhol odklonu. Kink a shape často korelujú. Prítomnosť lokálnej deformácie nám dáva informáciu, že vlákna majú oslabené miesta. Tieto slabé miesta sú pravdepodobne dôležité pre pevnosť vlákien.

10. L&W FiberTester • BLEND MODULE • Stanovenie percentuálneho podielu (0 – 100 %) dlhých a krátkych vlákien v buničine je založené na matematickej metóde, ktorá používa dvojdimenzionálnu distribúciu. Dvojdimenzionálna distribúcia vlákien vo vzorke je porovnávaná s podobnými distribúciami referenčných buničín. Software umožňuje analyzovať dĺžkovo–šírkovú distribúciu vo vzorke. Výsledky analýz sú potom porovnávané s referenčnými buničinami, ktoré boli analyzované na prístroji FT predtým. Software vypočíta percentuálny podiel jednotlivých referenčných buničín a zahrnie to v reporte. Je veľmi dôležité správne zvoliť referenčné buničiny.

11. L&W FiberTester • BLEND MODULE Blend software porovnáva dĺžkovo-šírkovú distribúciu referenčných buničín. Blend vyberie takú kombináciu referenčných buničín, ktorej dĺžkovo-šírková distribúcia najlepšie zodpovedá distribúcii v testovanej vzorke. Na konci merania je pri hodnotách blend modulu zobrazená aj hodnota „error“, ktorá predpokladá hodnoty 0 – 2. Nízka hodnota signalizuje, že boli zvolené vhodné referenčné buničiny.

12. Metodika práce Stanovenie vlastností vlákien na prístroji L&W Fiber Tester: Do pripravenej kadičky sa navážila vzorka buničiny. Navážka buničiny sa doplnila vodou na objem 500 ml.Z tohto objemu sa na analýzu na prístroji FT odobral objem 100 ml do 400 ml kadičky a doplnil sa na objem 300 ml. V 100 ml suspenzie sa musí nachádzať cca 0,1 g vlákien. Takto pripravená vzorka sa umiestnila na stojan prístroja. Príslušná pozícia na stojane 1 – 6 bola označená názvom a typom vzorky (Sample name, Sample type). Po označení vzorky sa spustilo samotné meranie. Pri každom meraní sa vyhodnotilo min. 20 000 vlákien prítomných vo vzorke.

13. Metodika práce Mikroskopia: Z tej istej vzorky buničiny, ktorá bola použitá na analýzu na prístroji FT, bol pripravený mikroskopický preparát. Malé množstvo buničiny sa prenieslo na čisté a odmastené mikroskopické sklíčko a vlákna sa rovnomerne rozložili preparačnou ihlou. Aplikoval sa Graffov vyfarbovací roztok a priložilo sa krycie sklíčko tak, aby nevznikli vzduchové bubliny. Prebytok farbiva a vody sa odstránil filtračným papierom. Pripravené sklíčko sa umiestnilo do mikroskopu. Na základe morfologických charakteristík sa identifikovali jednotlivé vlákna v preparáte. V každom preparáte sa vyhodnocovalo min. 200 vlákien.

14. Metodika práce % zastúpenie jednotlivých vlákien vo vzorke bolo vypočítané podľa rovníc: 0,9 x I % ihličnanových vlákien = ––––––––––––––- x 100 % 0,9 x I + 0,6 x L 0,6 x L % listnáčových vlákien = ––––––––––––––- x 100 % 0,9 x I + 0,6 x L kde: L = počet listnáčových vlákien I = počet ihličnanových vlákien

15. Výsledky - BLEND MODULE

16. Výsledky – BLEND MODULE • V grafe je znázornená závislosť medzi mikroskopickým zložením zmesnej buničiny a Blend modulom prístroja L&W Fiber Tester. Meranie % zastúpenia vlákien na prístroji FT je oveľa presnejšie ako stanovovanie % zloženia mikroskopicky. • Rozdiely v jednotlivých meraniach medzi mikroskopickým stanovením a blend modulom sa pohybovali v rozmedzí od ± 0,2 % do ± 5,1 %. Presnosť merania blend modulu je vyjadrená hodnotou „error“, ktorej hodnoty sa pohybovali od 0,170 do 0,425.

17. Výsledky – BLEND MODULE - SWP

18. Výsledky – BLEND MODULE - HWP

19. Dĺžka vlákien

20. Dĺžka vlákien • Graf zobrazuje časť nameraných hodnot dĺžky listnáčových a ihličnanových vlákien vyrábaných bielených buničín. Dĺžka listnáčového vlákna sa za obdobie máj – december 2006 pohybovala v rozmedzí od 0,807 mm do 0,980 mm a priemerná dĺžka listnáčového vlákna bola 0,854 mm. Za uvedené obdobie bolo analyzovaných 1693 vzoriek listnáčovej buničiny z konca bieliarne a smerodajná odchýlka bola 0,020 mm. Dĺžka ihličnanového vlákna sa za obdobie máj – december 2006 pohybovala v rozmedzí od 1,682mm do 2,503 mm a priemerná dĺžka ihličnanového vlákna bola 2,243 mm. Za uvedené obdobie bolo analyzovaných 200 vzoriek ihličnanovej buničiny z konca bieliarne a smerodajná odchýlka bola 0,146 mm. • Za uvedené obdobie bolo počas 15 prechodov analyzovaných aj143 vzoriek zmesnej buničiny.

21. Dĺžka vlákien • Prístroj rozdeľuje namerané hodnoty dĺžky vlákien aj do 5 dĺžkových intervalov, pričom poskytuje možnosť individuálneho nastavenia rozpätia v jednotlivých intervaloch. V Mondi BP SCP Ružomberok sú nastavené tieto dĺžkové intervaly: od 0,2 do 0,5 mm od 0.5 do 1,0 mm od 1,0 do 2,0 mm od 2,0 do 3,0 mm od 3,0 do 7,5 mm

22. Dĺžka vlákien listnáčovej buničiny • Graf zobrazuje typické percentuálne zastúpenie vlákien v listnáčovej buničine. • Z grafu je zrejmé, že v dĺžkovom intervale 0,2 – 0,5 mm sa nachádza takmer 21 % vlákien, • v intervale 0,5 – 1,0 mm 58,5 %, v intervale 1,0 – 2,0 mm 20,5 % vlákien. • V ostatných intervaloch listnáčové vlákna nie sú zastúpené.

23. 0,2-0,5 0,5-1 1-2 2-3 3-7,5 0,60 0,585 0,55 0,50 0,45 0,40 0,35 0,30 0,25 0,20 0,21 0,205 0,15 0,10 0,05 0,00 Dĺžka vlákien listnáčovej buničiny

24. Dĺžka vlákien ihličnanovej buničiny Graf zobrazuje typické percentuálne zastúpenie vlákien v ihličnanovej buničine. Z grafu je zrejmé, že v dĺžkovom intervale 0,2 – 0,5 mm sa nachádza 6 % vlákien, v intervale 0,5 – 1,0 mm 14 %, v intervale 1,0 – 2,0 mm 28 % vlákien, v intervale 2,0 – 3,0 mm 30 % a v intervale 3,0 – 7,5 mm 22 % vlákien. Pre zabezpečenie potrieb papierenských strojov pri výrobe papiera je potrebná zanáška ihličnanovej buničiny. Časť celkového objemu ihličnanovej buničiny, potrebnej na výrobu papiera sa realizuje nákupom ihličnanovej buničiny od externých dodávateľov, časť je zabezpečená vlastnou výrobou - zmenou sortimentu vyrábanej buničiny. V roku 2005 bolo realizovaných 37 prechodov a v roku 2006 to bolo 31 prechodov.

25. Dĺžka vlákien ihličnanovej buničiny

26. Prechodová buničina Dĺžka každého prechodu bola iná, čo súviselo s rozpracovanosťou výroby. Vo všeobecnosti prechod z listnáčovej buničiny na ihličnanovú trval v priemere 6 hodín, z ihličnanovej na listnáčovú 3 hodiny. Počas prechodov na iný druh buničiny vzniká tzv. zmesná buničina, ktorá má rozdielne charakteristiky a rôzne percentuálne zastúpenie dlhých a krátkych vlákien. Hranica % zastúpenia je u listnáčovej buničiny 90 % krátkych vlákien, u ihličnanovej buničiny 92 % dlhých vlákien.

27. Šírka vlákien

28. Šírka vlákien • Graf zobrazuje namerané hodnoty šírky listnáčových a ihličnanových vlákien vyrábaných bielených buničín. Šírka listnáčového vlákna sa za obdobie máj – december 2006 pohybovala v rozmedzí od 20,2 µm do 22,7 µm a priemerná šírka listnáčového vlákna bola 21,049 µm. Smerodajná odchýlka pri námeroch šírky bola 0,470 µm. Šírka ihličnanového vlákna sa za obdobie máj – december 2006 pohybovala v rozmedzí od 26,6 µm do 31,3 µm a priemerná šírka ihličnanového vlákna bola 29,237 µm. Smerodajná odchýlka pri námeroch šírky bola 0,590 µm.

29. Faktor tvaru

30. Faktor tvaru • Graf zobrazuje namerané hodnoty faktora tvaru listnáčových a ihličnanových vlákien vyrábaných bielených buničín. Listnáčové vlákna sú kratšie, sú teda rovnejšie ako ihličnanové vlákna. • Hodnoty faktora tvaru listnáčového vlákna sa za obdobie máj – december 2006 pohybovali v rozmedzí od 88,2 % do 91,9 % a priemerný faktor tvaru listnáčového vlákna bol 90,153 %. Smerodajná odchýlka pri námeroch bola 0,508 %. Hodnoty faktora tvaru ihličnanového vlákna sa za obdobie máj – december 2006 pohybovali v rozmedzí od 82,8 % do 87,8 % a priemerný faktor tvaru ihličnanového vlákna bol 85,462 %. Smerodajná odchýlka pri námeroch bola 1,082 %.

31. Jemný podiel

32. Jemný podiel • Graf zobrazuje hodnoty jemného podielu u listnáčovej a ihličnanovej bielenej buničiny. • Priemerná hodnota jemného podielu za obdobie máj – december 2006 bola u listnáčovej buničiny 9,464 % a u ihličnanovej buničiny 7,005 %.

33. Uhol odklonu vlákna

34. Uhol odklonu vlákna • Graf zobrazuje namerané hodnoty uhla odklonu listnáčových a ihličnanových vlákien vyrábaných bielených buničín. Hodnoty uhla odklonu u listnáčového vlákna sa za obdobie máj – december 2006 pohybovali v rozmedzí od 46,137 ° do 52,540 ° a priemerný uhol odklonu u listnáčového vlákna bol 49,181 °. • Hodnoty uhla odklonu u ihličnanového vlákna sa za obdobie máj – december 2006 pohybovali v rozmedzí od 51,255 ° do 58,366 ° a priemerný uhol odklonu u ihličnanového vlákna bol 54,564 °.

35. Počet uhlov odklonu na mm

36. Počet veľkých uhlov odklonu na mm

37. Počet uhlov odklonu na vlákno

38. Počet veľkých uhlov odklonu na vlákno

39. Index odklonu vlákna

40. Záver • Prístroj L&W Fiber Tester : -umožňuje merať nové charakteristiky vlákien, aké sme doposiaľ nemali možnosť sledovať -umožňuje analyzovať vzorky nebielených aj bielených buničín, a tým kontrolovať kvalitu vyrábaných buničín a zároveň sledovať zmeny v procese ich výroby. • Blend modul prístroja FT je veľmi vhodný na kontrolu kvality vyrábanej buničiny počas prechodov.

41. Záver Výhody Blend modulu v porovnaní s mikroskopickýmstanovovaním % vlákninového zloženia buničín : • jednoduchšia príprava vzorky na analýzu na prístroji FT, príprava mikroskopického preparátu je zdĺhavejšia a pracnejšia • väčšia presnosť merania (chyba merania je do 0,5% a pri mikroskopii ± 5%) • rýchlejšie meranie a s tým súvisiace aktuálnejšie informácie o priebehu procesu a prípadných zmenách – samotné meranie trvá 150 s a mikroskopia trvá cca 4 min., vyhodnocujú sa 2 paralelné preparáty u každej vzorky, takže celkovo mikroskopické stanovenie trvá cca 8 min. • spoľahlivejšie meranie – vyhodnocuje 20 000 vlákien, mikroskopicky sa vyhodnocuje „iba“ 200 vlákien. Ak by sme chceli vyhodnotiť mikroskopicky rovnaký počet vlákien, potrebovali by sme pripraviť 100 preparátov, čo by bolo časovo veľmi náročné – bolo by to zvládnuteľné v priebehu 13 hodín, čo je viac ako 1,5 pracovnej zmeny !

42. Ďakujem za pozornosť.