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METODOLOGÍA DE TRABAJO DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL DIGESTIÓN CON HORNO MICROONDAS METODOLOGÍA

PREPARACIÓN DE MUESTRAS. METODOLOGÍA DE TRABAJO DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL DIGESTIÓN CON HORNO MICROONDAS METODOLOGÍA COMPARACIÓN DE AMBAS. METODOLOGÍA DE TRABAJO. MUESTRA LÍQUIDA. ANÁLISIS DIRECTO. ABLACIÓN LÁSER Accesorio adicional muy caro. MUESTRA SÓLIDA.

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METODOLOGÍA DE TRABAJO DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL DIGESTIÓN CON HORNO MICROONDAS METODOLOGÍA

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Presentation Transcript

  1. PREPARACIÓN DE MUESTRAS • METODOLOGÍA DE TRABAJO • DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL • DIGESTIÓN CON HORNO MICROONDAS • METODOLOGÍA • COMPARACIÓN DE AMBAS

  2. METODOLOGÍA DE TRABAJO MUESTRA LÍQUIDA ANÁLISIS DIRECTO ABLACIÓN LÁSER Accesorio adicional muy caro MUESTRA SÓLIDA DIGESTIÓN ÁCIDA Convertimos la muestra sólida en líquida • MUESTRA LÍQUIDA*: • Con SS, orgánicos,…

  3. DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL MUESTRA: SÓLIDA / LÍQUIDA*: +ÁCIDOS (C) DISOLUCIÓN ACUOSA • Tª • (placa calefactora) filtrado EQUIPO

  4. INCONVENIENTES DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL. • Método lento (de horas a días) • Posibles contaminaciones de la muestra • Contaminación ambiental • Pérdida de elementos volátiles de la muestra • Pérdida de ácidos. Vaporización disolvente • Pobre control de la Tª de la reacción. DIGESTIÓN POR MICROONDAS SOLUCIÓN

  5. VENTAJAS DIGESTIÓN POR MICROONDAS  (VASO CERRADO) • Rápida (30 minutos ) • Sin pérdida de energía • Control Tª y P preciso y reproducible. • Procesado de varias muestras a la vez. • Bajo riesgo de contaminación  blancos mejores. • Permite alcanzar Tª superior al PEB (Imposible a Patm) • No hay pérdida de elementos volátiles: Hg, As, Sb, Se, Sn, B y Cr (durante la digestión) • Reduce el gasto de reactivos ácidos (5-10ml). • Elimina la exposición del operador a vapores tóxicos o peligrosos. • Poca cantidad de muestra (0.1-2g)

  6. DIGESTIÓN DE MUESTRAS POR MW CONTROL de Tª y P • Tª: Parámetro más importante • P: Consecuencia de la elevada Tª • Vaso cerrado Permite alcanzar mayor P y Tª • La curva típica de P/Tª es diferente para cada ácido: H2SO4 HNO3 HCl

  7. ÁCIDOS OXIDANTES: • HNO3: Poder oxidante a: Tª>100ºC, C>2M No usar sólo con: Au, Pt(No oxidados) o: Al y Cr (Pasivados) • H2O2: Altamente oxidante. Usado en mezclas con HNO3 • H2SO4(C) : Muestras inorgánicas y orgánicas No usar con Ba, Sr, Pb (sales insolubles) Prohibido en MW (salvo vaso CUARZO o muy diluido y control estricto de Tª) • HClO4(C) : Altamente oxidante Prohibido en MW (explosivo por descomposición) Sólo en muestras inorgánicas y en mezclas en cantidad <20% (Vol:Vol)

  8. ÁCIDOS NO OXIDANTES: • HF : Disuelve fácilmente todos los SILICATOS No usar con volátiles: As, Sb, B, Se, Hg y Cr Ha de ser eliminado tras la digestión • HCl : Muestras inorgánicas, algún silicato Interferencias con As y V (MS) No usar con Ag, Hg y Pb (sales insolubles) MEZCLAS: • Agua regia: (1 HNO3 : 3 HCl) Metales, aleaciones, aceros, metales preciosos. • HNO3/H2O2 (4:1)  Muestras orgánicas , mayor poder oxidante • HNO3/HCl (4:1)  Muestras inorgánicas para atacar parcialmente a los silicatos

  9. METODOLOGÍA 1) PESADA DE LA MUESTRA • Vaso control • Vaso Estándar • Blanco CANTIDAD MUESTRA: 0.1-2g Balanza analítica

  10. 2) ADICIÓN DE ÁCIDOS y VENTEO GASES (campana)

  11. 3) CIERRE DE LOS VASOS manual (campana) Control Estándar

  12. 4) CIERRE DE LOS VASOS llave 5) CONEXIÓN SENSORES

  13. 5) PROGRAMACIÓN MW Y DIGESTIÓN Rampa de Tª 6) ENFRIAMIENTO HASTA Tª<50ºC 7) APERTURA VASOS llave (campana)

  14. 8) APERTURA VASOS manual y RECOLECCIÓN DE LA MUESTRA (campana) • Transvase cuantitativo de la muestra a matraz aforado

  15. 9) ENRASE DE LOS MATRACES CON AGUA UP (campana) 10) FILTRADO o CENTRIFUGACIÓN 3000 r.p.m. 60 min Filtros PTFE 0.45um

  16. TIPOS DE MUESTRA MUESTRAS ORGÁNICAS COMIDA, CARNE, TEJIDOS ANIMALES Y VEGETALES,… • Reacciones exotérmicas, con gran cantidad de gases de descomposición • ÁCIDOS: Mezcla 8mL HNO3 / 2mL H2O2 • Tª máxima digestión: 200ºC • Tiempo: 20-30 minutos • MUESTRAS PROHIBIDAS: Compuestos altamente reactivos con ácidos oxidantes o susceptibles de NITRACIÓN: • Explosivos - Grasas animales - Lacas • Sustancias pirofóricas - Glicoles - Alcanos • Fenoles - Percloratos - Cetonas • Trietilamina - Éteres

  17. MUESTRAS MEDIOAMBIENTALES SUELOS, LODOS, FILTROS AMBIENTALES, SEDIMENTOS,… • Con Agua regia: 1HNO3/3HCl • Con sedimentos orgánicos o para evitar interferencias/pérdidas por el Cl: HNO3/H2O2  en ambos casos: DIGESTIÓN INCOMPLETA • La digestión completa se consigue con HF (eliminar antes de introducir al ICP)

  18. MUESTRAS INORGÁNICAS • METALES, ALEACIONES, ÓXIDOS, ROCAS, CERÁMICAS, MENAS, ESCORIA,... • Reacciones NO exotérmicas No generan muchos GASES • La relación Tª/P no se ve afectada por la masa • ÁCIDOS: Generalmente mezcla HNO3/HCl • Para silicatos: + HF • Tª máxima digestión: Al no depender de la P, posibilidad de alcanzar las Tª máximas, dependiendo del material del vaso: • 220ºC (Vasos PFA) • 260ºC (TFM) • Tiempo: 30 minutos

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