INMETRO

1. INMETRO “Desafios à Qualidade do Biodiesel no Brasil” Dra. Vanderléa de Souza Chefe da Divisão de Metrologia Química Seminário do Biodiesel ABNT 11-10-05

2. Metrologia e Qualidade Questão Fundamental: Qualidade Controle Medição adequada Metrologia

3. Alguns atributos da Qualidade das medições: • Exatidão/Incerteza; • Reprodutibilidade; • Comparabilidade; • Repetitividade; • Confiabilidade.

4. Objetivo Principal da Metrologia Química Prover confiança as medições Químicas

5. Importância da Metrologia Química • Qualidade, Inovação e Competitividade • Barreiras Técnicas ao Comércio • Garantia de justas relações de troca • Saúde, segurança e meio ambiente • Diretamente relacionada a 80% das cadeias produtivas

6. Para garantir a confiabilidade e comparabilidade das medições químicas... • Métodos Primários de Medição • Materiais/Procedimentos de Referência Certificados • Validação de Método • Programas de Intercomparações • Equipamentos calibrados • Sistema da Qualidade • Incerteza de Medição • Rastreabilidade

7. Rastreabilidade, segundo o VIM Propriedade do resultado de uma medição ou do valor de um padrão estar relacionado a referências estabelecidas, geralmente padrões nacionais ou internacionais, através de uma cadeia contínua de comparações, todas tendo incertezas estabelecidas.

8. RASTREABILIDADE COMPARABILIDADE HIERARQUIA DO SISTEMA METROLÓGICO Unidades do SI Padrões Internacionais BIPM Padrões dos Institutos Nacionais de Metrologia Padrões Nacionais Padrões de referência dos laboratórios de calibração acreditados Calibração Padrões de referência dos laboratórios de ensaio acreditados Ensaios Padrões de trabalho dos laboratórios do chão de fábrica Indústria e outros setores

9. Estabelecimento da rastreabilidade • Especificar o mensurando e incerteza desejável • Escolha do método • Escolha dos padrões adequados • Validação do método • Identificação das grandezas de influência • Estimativa da incerteza

10. MUDANÇA DE PARADIGMA METROLOGIA QUÍMICA: DESAFIOS . • Grandeza a ser medida - n • Grande número de compostos medidos - > 105 (25.000.000 ?) • Grande número de matrizes (cada vez mais complexas) que podem interferir na medida – 10?Diversas faixas de medição

11. Inmetro - Instituto Nacional de Metrologia Missão • Locus de conhecimento e credibilidade, com excelência em Ciência e Tecnologia, não mais um “depósito de padrões” • Referência Nacional • Suporte à competitividade, defesa dos interesses nacionais (instrumento de política industrial) • Articulação Internacional e Representação do País • Geração e difusão de conhecimento em metrologia, antecipação às necessidades

12. Criação da Divisão de Metrologia Química - DQUIM • Decreto Presidencial n0 3370 de 23 de Fevereiro de 2000 e Regimento Interno do Inmetro, anexo à Portaria 123 de 23 de maio de 2000 do MDIC.

13. Campus do Inmetro em Xerém Centro Operacional Térmica Mecânica Química Óptica Acústica e Vibração Elétrica

14. Dquim Divisão de Metrologia Química Gerência da Qualidade Secretaria Labag Lab. de Análise de Gases Label Lab. de Eletroanálise Labin Lab. de Análise Inorgânica Labor Lab. de Análise Orgânica Lamoc Lab. de Motores e Combustíveis Ecesg Equipe de Cromatografia e Espectroscopia de Gases Eqcel Equipe de Condutividade Eletrolítica Eqcri Equipe de Cromatografia em Química Inorgânica Eqcro Equipe de Cromatografia em Quimica Orgânica Eqcol Equipe de Combustíveis e Lubrificantes Eqcou Equipe de Coulometria Eqesp Equipe de Espectroscopia Eqmev Equipe de Motores e Emissões Veiculares Epreg Equipe dePreparação de Padrões de Gases Equem Equipe de Espectrometria de Massa EqipH Equipe de pH Eqanf Equipe de Ativação Neutrônica e Fluorescência de Raio-x Equai Equipe de Análise Instrumental

15. Equipe da Divisão de Metrologia Química • 25 Pesquisadores (10 PhD’s) • 5 Técnicos • 1 Consultor Científico • Contratar novos pesquisadores em 2005/2006

16. A Missão da Divisão de Metrologia Química • Interface com organismos internacionais (BIPM, SIM) • Ser agente fundamental para o desenvolvimento do País • Obtenção do reconhecimento internacional • Forte parceria com a Academia • Articulação com os laboratórios secundários • Comprometimento com a Política Industrial, Tecnológica e de Comércio Exterior (PITCE) • Promoção de Painéis Setoriais

17. Competência Técnica da Dquim • Implantação de métodos primários em áreas de interesse • Produção e certificação de materiais de referência • Coordenação de ensaios de proficiência • Garantia da rastreabilidade metrológica • Disseminação da cultura metrológica

18. Laboratório de Eletroquímica Sistema primário de medição de pH (célula Harned)

19. Laboratório de Cromatografia • GC-MS (íon trap) • 2 GC (FID/TCD) • GC-MS (IDMS) • HPLC (IR/DAD) • GC-MS-MS • CI • 3 CG (dez/05)

20. Laboratório de Cromatografia HPLC-MS-MS

21. Laboratório de Espectroscopia • AAS (forno de grafite e chama) • ICP-OES

22. Laboratório de Espectroscopia ICP-MS (ID-MS)

23. Laboratório de Motores Motor CFR (octanagem) Cetano

24. Controle da Qualidade dos Combustíveis • ICP-OES • GC (FID-TCD)

25. Principais Ações • Métodos Primários - Método Primário de Medição de pH - Implantação dos Métodos Primários de Condutividade e Coulometria • Implantação do Método Primário por Diluição Isotópica • Implantação do Método Primário de Gravimetria • Desenvolvimento de Materiais de Referência - Etanol em água (disponível) - Metais em água (Fe, Cu, Cr, Zn) - Solução tampão de pH (4,00 e 6,86) - Cachaça (cobre, carbamato de etila, metanol) - Solução padrão de condutividade (1400 S/cm)

26. 1º Material de Referência Certificado da Dquim: Etanol em água para calibração de etilômetros

27. Principais Ações • Participação em Comparações Interlaboratoriais Internacionais SIM SIM 8.10P - Análise de Metais em Matriz Aquosa ( Cu, Pb, Cd, Zn, Ba, Fe, Ni, Cr, As) - (1a e 2a Rodadas) SIM 8.11P - Medição de pH (pH = 6,865) SIM 8.12P- Análise de Misturas de Emissões Veiculares (1a e 2a Rodadas) SIM 8.14P - Etanol em Solução Aquosa (1a e 2a Rodadas) SIM 8.11P1- Medição de pH (pH= 4,005) SIM 8.15P – Medição de condutividade SIM 8.16P – Análise de metais em peixe SIM 8. 13Pa1,b1,c1- Análise de colesterol, creatinina e glicose no soro

28. Principais Ações • Participação em Comparações Interlaboratoriais Internacionais CCQM CCQM P47 - Condutividade CCQM P52 - pH 10,0 CCQM K23 - Gás Natural CCQM P61 - VOC`s CCQM P70 – metais em lama de esgoto CCQM K36 – Condutividade CCQM P31a.1 - PAH’s CCQM P82 - pH 9,0 CCQM K43- metais em salmão CCQM P64- metais em soja CCQM P34-1- liga de alumínio

29. Principais Ações • Peer Review - Eletroquímica • - Orgânica • Coordenação de Comparações Interlaboratoriais Internacionais - Inmetro atua como coordenador regional do “International Measurement Evaluation Programme” – IMEP organizado pelo “Institute of Reference Material Measurement” - IRMM - Valor de referência • - Realizado em toda a Europa, com coordenadores regionais • - Coordenações realizadas: • IMEP 17 (trace and minor constituents in serum) • IMEP 18 (S in fuel diesel) • IMEP 19 (metals in rice) • IMEP 21 (trace metals in sewage sludge)

30. Principais Ações • Coordenação de Ensaios de Proficiência Nacionais: • Emissões veiculares (hidrocarbonetos) • Condutividade e cobre em solução aquosa • Cachaça – cobre, metanol e carbamato de etila • Inorgânica – metais em soro, metais em água (ANA) • Orgânica – pesticidas em mamão (INCQS) • Disseminação da Cultura Metrológica: • - Realização da Escola Avançada de Metrologia em Química • Realização de cursos na área de Eletroquímica • Painéis Setoriais: • Álcool Combustível - out/03 • Alimentos – dez/03 • Fármacos – ago/04 • Cachaça - set/04 • Biodiesel – nov/05 (PARCERIA COM ANP)

31. Principais Ações • Atuações em Comissões - ABNT - gases combustíveis, álcool combustível e biodiesel - IBP - lubrificantes e gasolina - ISOREMCO - materiais de referência - CCQM - SIM • Parcerias - CIENTEC - BAM - UFRJ - IQ/EQ - NIST - INT - PTB - CTA - LGC

32. Biodiesel e O Papel do Inmetro

33. Desafios • Preocupação com o controle: avaliação da qualidade do produto antes da realização da mistura ao diesel (distribuidor) • Produção dispersa em pequenos produtores, de várias matérias-primas, em vários Estados • Necessidade de Marcador (incapacidade de identificar o produtor, aumenta a carga tributária) • Diferenças nos custos de produção - Dificuldade de estabelecer o preço do biodiesel (matéria-prima responsável em 2/3 do preço final) • Qualidade para garantir a exportação

34. Apoio na capacitação dos laboratórios • Certificação do produto • Acreditação de laboratórios • Apoio às atividades de pesquisa • Organização de Ensaios de Proficiência (1° Sem./2006 em parceria com ANP) • Realização de análises químicas e testes em motores • Elaboração de Normas • Organização do Painel Setorial

35. Aquisição de Equipamentos • Bancada dinamométrica – estudos referentes a consumo, potência, desgaste e desempenho de motores • Complementação da bancada visando estudos de emissões • ICP-OES e cromatógrafo com FID-TCD para avaliação da composição dos diversos tipos de biodiesel

36. Atividades Iniciadas • Adaptação de motores CFR – Waukesha para biodiesel (determinação do número de cetano em função da matéria-prima utilizada: mamona, soja, amendoim, etc.) • Parceria com a EQ-UFRJ – ensaios de monitoramento da qualidade e desenvolvimento de novas metodologia de medição • Parceria com a UENF – estudos para análise de medição por laser de biodiesel em diferentes oleaginosas • Parceria com UFRJ/IQ – estudos de análise por CG-MS para comparação das técnicas

37. Muito obrigado pela atenção Consulte o nosso site: www.inmetro.gov.br Perguntas e Sugestões para: dquim@inmetro.gov.br