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Detectores en Cromatografía de Gases

Detectores en Cromatografía de Gases. Karla Acevedo Melissa Ramírez Sergio Huesca Laura Rivero Esteban Polanco Elisa Santos. Un Detector de cromatografía de gases .

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Detectores en Cromatografía de Gases

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Presentation Transcript

  1. Detectores en Cromatografía de Gases Karla Acevedo Melissa Ramírez Sergio Huesca Laura Rivero Esteban Polanco Elisa Santos

  2. Un Detector de cromatografía de gases Hobart H. Willard, Lynne L. Merritt, Dean John A., Frank A. Seattle, Métodos Instrumentales de Análisis, Grupo Editorial Iberoamericana, 2004, pp. 543 – 551

  3. Se localiza en la salida de la columna de separación, reacciona ante la presencia de los componentes individuales conforme abandonan la columna. El volumen del detector debe ser pequeño para prevenir el remezclado de los componentes separados en la columna. Hobart H. Willard, Lynne L. Merritt, Dean John A., Frank A. Seattle, Métodos Instrumentales de Análisis, Grupo Editorial Iberoamericana, 2004, pp. 543 – 551

  4. La salida eléctrica analógica del detector se amplifica y después se envía directamente a un registrador de tira continua, o se convierte en una señal digital y se envía a un sistema demicrocomputadora. Hobart H. Willard, Lynne L. Merritt, Dean John A., Frank A. Seattle, Métodos Instrumentales de Análisis, Grupo Editorial Iberoamericana, 2004, pp. 543 – 551

  5. Clasificación Los detectores usados en cromatografía de gases pueden dividirse en forma genérica en - Universales - Tienen la ventaja de responder ante cualquier compuesto que eluya de la columna, sin embargo cuando se procede al análisis de mezclas complejas tiene serios inconvenientes • Específicos – Tiene la ventaja de responder únicamente frente a un grupo limitado de compuestos, ofreciendo cromatogramas muy simplificados • Selectivo - Son aquellos que la superficie absorbente tiene distinta respuesta según sea la longitud de onda de la radiación incidente. Entre ellos están las fotocélulas y los fotomultiplicadores Hobart H. Willard, Lynne L. Merritt, Dean John A., Frank A. Seattle, Métodos Instrumentales de Análisis, Grupo Editorial Iberoamericana, 2004, pp. 543 – 551

  6. Clasificación Existen otro tipo de clasificaciones que no son menos importantes pero no es muy común clasificarlos así. • Detectores Destructivos y No destructivos • Detectores según su modo de respuesta Dependientes del Flujo Másico Dependiente de la Concentración • Detectores según el proceso de detección

  7. Tipos de detectores

  8. Detectores de conductividad térmica (TCD) Tipo de muestras: Detector Universal. Cualidades: Simples Intervalo dinámico bastante lineal No destruye la muestra Los solutos se pueden recuperar tras su detección. Desventajas: Menor sensibilidad a frente otros detectores. • Skoog, D.; Holler J.; Nieman, T.; Principios de análisis instrumental; 5ª ed; Mc-GRAWHILL; España, 2003; pp.765-769. • Skoog, D.; West, D.; Holler, J.; Crouch, S.; Química Analítica; 7ª ed; McGRAW-HILL; México, 2001; pp. 690-691. • Harris, D.; QuantitativeChemicalAnalysis; 7ª ed; Freeman and company; EUA, 200; pp 541-543.

  9. Detector de ionización de flama. (FID) Forma una llama que ioniza el eluato, produciendo radicales C-H y éstos producen iones . Tipo de muestra: hidrocarburos. Selectividad: Sustancias que contengan uniones C-H en su estructura. Cualidades: Muy sensible Poco ruidoso. Da una respuesta bastante lineal. Resistente y fácil de usar. Desventajas: Destruye la muestra. • Skoog, D.; Holler J.; Nieman, T.; Principios de análisis instrumental; 5ª ed; Mc-GRAWHILL; España, 2003; pp.765-769. • Skoog, D.; West, D.; Holler, J.; Crouch, S.; Química Analítica; 7ª ed; McGRAW-HILL; México, 2001; pp. 690-691. • Harris, D.; QuantitativeChemicalAnalysis; 7ª ed; Freeman and company; EUA, 200; pp 541-543.

  10. Detector de fotoionización • Utiliza una fuente de UV de vacío para ionizar compuestos aromáticos y no saturados, pero apenas responde a hidrocarburos saturados. • Recoge y mide los electrones producidos por ionización de estos compuestos. Harris, D. Análisis quimico cuantitativo. Editorial Reverté. 2da ed. España. 2001, pp 672

  11. Detector fotométrico de llama • Mide la emisión óptica procedente del fósforo, azufre, plomo, estaño y algún otro elemento concreto. • Cuando el eluato pasa por una llama de H2-aire, análoga a la del detector de ionización de llama, los átomos excitados emiten luz característica. Harris, D. Análisis quimico cuantitativo. Editorial Reverté. 2da ed. España. 2001, pp 672

  12. Detector de captura electrónica (ECD) • El efluente pasa sobre un emisor β (Ni-63) y un electrón de éste provoca la ionización del gas portador y se produce una ráfaga de electrones. • En ausencia de especies orgánicas se obtiene una corriente constante, pero en presencia de ellas la corriente disminuye por su tendencia a capturar electrones. • Es muy sensible a compuestos con grupos funcionales electronegativos como halógenos, peróxidos, nitro y quinonas. Insensible a grupos como aminas, alcoholes e hidrocarburos. Skoog A. D, Holler J. F, Nieman T. A. Principios de Análisis instrumental. 5°edición. Editorial Mc Graw Hill/ Interamericana Aravaca (Madrid), 2001. Pp. 767-768

  13. Éstos detectores son altamente sensibles y no alteran la muestra de manera significativa. Skoog A. D, Holler J. F, Nieman T. A. Principios de Análisis instrumental. 5°edición. Editorial Mc Graw Hill/ Interamericana Aravaca (Madrid), 2001. Pp. 767-768

  14. Detector termoiónico (TID) • El detector termoiónico también llamado “de llama alcalina” es un FID modificado poniendole una bolita de vidrio que contiene RbSO4. • Selectivo de los compuestos orgánicos que contengan átomos de fósforo y nitrógeno. • Comparado con un FID normal, es unas 500 veces más sensible para los compuestos que contienen fósforo y unas 50 veces más sensible a las especies nitrogenadas. • No se puede usar N2 como gas acarreador. Skoog A. D, Holler J. F, Nieman T. A. Principios de Análisis instrumental. 5°edición. Editorial Mc Graw Hill/ Interamericana Aravaca (Madrid), 2001. Pp. 767-768

  15. Un detector termoiónico posee la siguiente configuración: 1.-El gas de la salida se mezcla con hidrógeno, pasa a través de la llama, y se quema. 2.-El gas caliente fluye alrededor de una bola de silicato de rubidio calentada eléctricamente, la cual se mantiene a unos 180 V con respecto al colector. 3.-La bola caliente forma un plasma que alcanza una temperatura de 600 a 800°C. 4.-Al pasar por el plasma se forman una gran cantidad de iones a partir de las moléculas de fósforo y nitrógeno, las cuales de utilizan para la determinación de los compuestos 5.-Al tener el medio conductor dicha diferencia de potencial permite la aparición de una pequeña corriente eléctrica amplificable y medible. Por lo general, la intensidad de la corriente será proporcional al número de iones formados, y por tanto a la cantidad de analito. Skoog A. D, Holler J. F, Nieman T. A. Principios de Análisis instrumental. 5°edición. Editorial Mc Graw Hill/ Interamericana Aravaca (Madrid), 2001. Pp. 767-768

  16. Detector de Emisión Atómica • Utiliza la intensidad de una luz emitida por flama, plasma o chispa, a una longitud de onda particular, para cuantificar elementos. Skoog A. D, Holler J. F, Nieman T. A. Principios de Análisis instrumental. 5°edición. Editorial Mc Graw Hill/ Interamericana Aravaca (Madrid), 2001. Pp. 767-768

  17. Detector de Quimioluminiscencia • La reactividad de compuestos que contienen sulfuro permite su detección. • Los compuestos con sulfuro dan ciertas propiedades a alimentos y bebidas, y están presentes en el petróleo. Mondello, L. ComprehensiveCromatography in CombinationwithMassSpectrometry. John Wiley & Sons Inc.: EUA, 2011. pp. 260-261.

  18. Detector de Quimioluminiscencia • Ventjas: bajo límite de deteccióm, analiza hasta picogramos. • El uso de este detectorcombina la especificidad y la supresión de la matriz, en un nivel de de detección bajo. Mondello, L. ComprehensiveCromatography in CombinationwithMassSpectrometry. John Wiley & Sons Inc.: EUA, 2011. pp. 260-261.

  19. De transformada de Fourier El interferómetro , que sustituye a un monocromador, es fundamental ya que proporciona un interferograma (representación de la intensidad vs. Tiempo). Una operación matemática (transformada de Fourier), permite separar las frecuencias de absorción individuales, produciendo un espectro. Sierra, I., Pérez, D., Gómez, S., Morante, S. Análisis Instrumental. Netbiblo: España, 2010. pp. 79-80.

  20. De transformada de Fourier • Ventajas: Gran sensibilidad, buena resolución, alta velocidad de adquisición de datos. • Desventajas: Costosos, necesitan un ordenador que decodifique los datos. Skoog A. D, Holler J. F, Nieman T. A. Principios de Análisis instrumental. 5°edición. Editorial Mc Graw Hill/ Interamericana Aravaca (Madrid), 2001. Pp. 767-768

  21. Compatibilidad de los detectores con la fase estacionaria

  22. Ionización por Flama Jennings, W., Shibamoto, T. QualitativeAnalysis of Flkavor and FragranceVolatilesbyGlassCapillary Gas Chromatography. AcademicPress: EUA, 1980. McMinn. D. Gas Chromatograpgy: Detectors: General. Gonzaga University: EUA, 2000.

  23. Conductividad Térmica Jennings, W., Shibamoto, T. QualitativeAnalysis of Flkavor and FragranceVolatilesbyGlassCapillary Gas Chromatography. AcademicPress: EUA, 1980. McMinn. D. Gas Chromatograpgy: Detectors: General. Gonzaga University: EUA, 2000.

  24. Espectrómetro de Masas Jennings, W., Shibamoto, T. QualitativeAnalysis of Flkavor and FragranceVolatilesbyGlassCapillary Gas Chromatography. AcademicPress: EUA, 1980. McMinn. D. Gas Chromatograpgy: Detectors: General. Gonzaga University: EUA, 2000.

  25. De Captura de Electrones Jennings, W., Shibamoto, T. QualitativeAnalysis of Flkavor and FragranceVolatilesbyGlassCapillary Gas Chromatography. AcademicPress: EUA, 1980. McMinn. D. Gas Chromatograpgy: Detectors: General. Gonzaga University: EUA, 2000.

  26. Ejemplos de acoplamiento Agilent Technologies. GC & GC/MS Columns. http://www.chem.agilent.com/en-US/products-services/Columns-Sample-Preparation/GC-GC-MS-Columns/Capillary/HP-INNOWax/Pages/default.aspx Consultado Marzo 2014

  27. Referencias • Hobart H. Willard, Lynne L. Merritt, Dean John A., Frank A. Seattle, Métodos Instrumentales de Análisis, Grupo Editorial Iberoamericana, 2004, pp. 543 – 551 • Skoog, D.; Holler J.; Nieman, T.; Principios de análisis instrumental; 5ª ed; Mc-GRAWHILL; España, 2003; pp.765-769. • Skoog, D.; West, D.; Holler, J.; Crouch, S.; Química Analítica; 7ª ed; McGRAW-HILL; México, 2001; pp. 690-691. • Harris, D.; QuantitativeChemicalAnalysis; 7ª ed; Freeman and company; EUA, 2001; pp 541-543, 693. • Mondello, L. ComprehensiveCromatography in CombinationwithMassSpectrometry. John Wiley & Sons Inc.: EUA, 2011. pp. 260-261. • Sierra, I., Pérez, D., Gómez, S., Morante, S. Análisis Instrumental. Netbiblo: España, 2010. pp. 79-80.

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