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热分析 … thermal analysis

什么是 热分析？. 热分析的 主要方法. 热分析的 仪器. 热分析 曲线图和数据集. 热分析 … thermal analysis. 热分析真正成为较为有力的分析工具，还是近一两个世 纪的事情。十九世纪初，英国的奚贝克 (Seebeck) 发现了 热电效应。随后，法国的贝克莱尔 (Becquerel) 根据这一 效应做成了热电偶，并用它来测量高温。到 1886 年，法国的 吕查德里 (Le Chatelier) 成功地用热电偶作为一种精密的 测温工具，获得了一些矿物、粘土在加热时的温度变化曲线。

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Presentation Transcript

  1. 什么是 热分析？ 热分析的主要方法 热分析的仪器 热分析曲线图和数据集 热分析… thermal analysis

  2. 热分析真正成为较为有力的分析工具，还是近一两个世热分析真正成为较为有力的分析工具，还是近一两个世 纪的事情。十九世纪初，英国的奚贝克(Seebeck)发现了 热电效应。随后，法国的贝克莱尔(Becquerel)根据这一 效应做成了热电偶，并用它来测量高温。到1886年，法国的 吕查德里(Le Chatelier)成功地用热电偶作为一种精密的 测温工具，获得了一些矿物、粘土在加热时的温度变化曲线。 十九世纪末，英国人罗伯茨(Boberts)—奥斯汀(A MsLen)采用 ‘示差法”技术，即用示差热电偶指示试样和参比物(一种 在升温或降温过程中没有任何热效应发生的样品)之间的温 差。从而提高了检测灵敏度，也简化了仪器和操作。这可以 说是现代差热分析仪的雏形。 ‘ 早期的热天平是在本世纪初问世的。1915年日本的本多 光太郎、1923年法国的莫里斯·戈夏德 先后分别做成了一架比较简单的热天平。

  3. [ ] 热重法 thermogravimetry, TG [ ] 差示扫描热量法 03 differential scanning calorimetry, DSC 01 ] [ · 热分析 · 差热分析 02 differential thermal analysis, DTA thermal analysis · · · · ·

  4. 程序温度下，测量物质的质量与温度关系的技术程序温度下，测量物质的质量与温度关系的技术 热分析 程序温度下，测物质的物理性质与温度关系的一类技术 只要将总定义中的物理性质代换成诸如质量、温差等物理量，就很容易得到各种热分析方法的定义 热重法 差热分析 程序温度下，测物质和参比物的温度差与温度关系的技术 什么是热分析？ thermal analysis

  5. 热分析分类 thermal analysis

  6. 仪器 原理 应用 热重法TG thermogravimetry

  7. 温度升高，物质失重 记录m－T图 物质的分解、挥发温度及过程 原理 thermal analysis

  8. 热电偶 光源 热天平的结构 炉 反射镜 样品 记录系统 校准重量 平衡重量 平衡点 调节装置 仪器 thermal analysis

  9. 记录天平 加热炉(室温-1000℃) 程序控温系统 记录仪 仪器 thermal analysis

  10. 随着科学技术的发展，热天平的性能逐步得到了许多改随着科学技术的发展，热天平的性能逐步得到了许多改 进。目前，商品化热天平的工作温度上限可达1000一1500℃，试样量一般用几毫克即可，灵敏度可达十微克或更高．现代的许多热天平还在仪器上增加一个微分装置．对重量变化的信号进行处理。这样，还可以同时得到一条描述重量变化速度的曲线，它通称为微商热重曲线(即DTG曲线)。由DIG曲线可以直接得到单位时间(或温度)内试样重量的变化．

  11. 水合草酸钙的TG曲线 分解出CO CaC2O4·H2O CaC2O4 分解出CO2 失H2O CaCO3 CaO 应用 thermal analysis

  12. 了解试样的热分解/反应过程。如测结晶水等 研究材料的热稳定性 研究固相反应和固气之间的反应 测熔沸点 利用热分解或蒸发等，分析固体混合物 应用 thermal analysis

  13. 在分析化学中的应用 500℃ m1 CaCO3+MgO 900℃ m2 CaO+MgO PbSO4 >840℃分解 干燥℃ 100－840℃ 1000℃ 氨水 Al(OH)3↓ 转Al2O3 ↓ 氨气 500℃ 成分分析 确定沉淀的灼烧温度 选沉淀剂 Ca2+,Mg2+ 混合物 草酸盐 沉淀 解方程组得两者含量 选氨气利于处理 应用 thermal analysis

  14. 仪器 原理 应用 差热法 DTA Differential thermal analysis

  15. 一、基本概念 所谓差热分析，就是把试样置于可程序控制的温度环境 下，根据试样在加热或冷却过程中所发生的热效应来进行分 析、鉴定的。这种热效应通常是用试样和参比物之间的温差 来表示，故名为差热分析．由于选用的参比物在加热和冷却 过程中都不会有任何热效应发生(通常采用的参比物是Al2O3)。所以，在试样没有热效应发生时，试样和参比物 之间也没有温差．但当试样一旦有热效应发生。它们之间将 立即产生温差．因此，连续检测出试样和参比物之间的温差 情况，便可得到一条能反映出试样在加热过程中产生热效 应情况的曲线，通常称为差热曲线，有时也简称为DTA 曲线。

  16. 恒定加热速率时，测样品温度的变化速率 通常T稳速上升，熔化或吸/放热反应T平台 记录样品与参比物之间的温差 参比物：在所测范围内不发生任何热效应 Al2O3 原理 thermal analysis

  17. 热电偶 样品 参比物 电热丝 金属 仪器 thermal analysis

  18. CaC2O4·H2O 的TG和DTA曲线 分解出CO燃烧 CaC2O4·H2O CaC2O4 CaCO3 失H2O CaO 分解出CO2 应用 thermal analysis

  19. 适用于温度突变重量不变的情况 180℃的峰面积于晶体重量成比例 高聚物的强度、柔性决定于结晶度 半晶体高聚物材料 晶体熔化 高聚物分解 应用 thermal analysis

  20. 差示量热计代替加热炉 样品和参比物各自独力加热 产生温差用继电器启动功率补偿，保持同温 分析曲线与DTA相同，但更准确 应用：测反应焓、比热 应用：观察熔点降低，测高纯有机物中杂质 差示扫描量热DSC Differential scanning calorimetry thermal analysis

  21. CuSO4·5H2O DTA DSC 差示扫描量热DSC Differential scanning calorimetry thermal analysis

  22. 应用 有机物含量测定 醋氨酚(杂质为4－氨基酚) 的DSC曲线 熔化的峰温、峰高 均随杂质增多而降低 据此可进行纯度测定 差示扫描量热DSC Differential scanning calorimetry thermal analysis

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