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Caractérisation de nanocomposites polyamide/argile

Séminaire Recherche du GEMTEX Jeudi 9 juin 2005. Caractérisation de nanocomposites polyamide/argile. Projet de Master Recherche « MPT » – ENSAM/ENSAIT. Vincent Dubromez Tuteurs : Isabelle Vroman, Eric Devaux. Introduction. Les polymères à structure nanocomposite

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Presentation Transcript

  1. Séminaire Recherche du GEMTEX Jeudi 9 juin 2005 Caractérisationde nanocompositespolyamide/argile Projet de Master Recherche « MPT » – ENSAM/ENSAIT Vincent Dubromez Tuteurs : Isabelle Vroman, Eric Devaux

  2. Introduction • Les polymères à structure nanocomposite • Les nanocomposites polyamide/argile • L’avantage de la cloisite comme charge • Modifie le taux de zones amorphes • Modifie les propriétés tinctoriales • Caractérisation de ces nanocomposites Séminaire Recherche du GEMTEX

  3. Plan I. Préparation des échantillons II. Analyses thermiques III. Analyses physico-chimiques IV. Teinture V. Perspectives Références Séminaire Recherche du GEMTEX

  4. I. Préparation des échantillons • Echantillons sous forme de granulés • Extrusion de granulés seuls ou de mélanges granulés/argile • Matières utilisées • Polymère : granulés de polyamide 6 (PA6) • Argile : cloisite 30B (C30B) Séminaire Recherche du GEMTEX

  5. II. Analyses thermiques • Analyses ATG et DSC • C30B, PA6, PA6 extrudé, PA6 +2% C30B, PA6 + 5% C30B • ATG • Comportement thermique de C30B • Détermination de la quantité de C30B • DSC Classique et Modulée • Détermination de la température de cristallisation • Détermination de la température de fusion • Détermination du taux de cristallinité (XC) Séminaire Recherche du GEMTEX

  6. III. Analyses physico-chimiques • Résonance Magnétique Nucléaire à l’état solide (Solid State NMR) • PA6 extrudé et/ou PA6 + 2% C30B, PA6 + 5% C30B • RMN 13C, 15N et 1H • RMN 1H • Analyse de la dispersion de la charge • RMN 13C et 15N • Analyse des formes cristallines du polymère (α ou γ) Séminaire Recherche du GEMTEX

  7. III. Analyses physico-chimiques • Dosage des groupements terminaux NH2 • Dissolution des granulés dans un mélange phénol-méthanol • En présence d’un indicateur coloré (BT) • Dosage par l’acide chlorhydrique 0,01N • Equivalence au passage de l’orangé au rose violacé • Inconvénients de la méthode • manque de précision • impossible à faire sur les échantillons teints Séminaire Recherche du GEMTEX

  8. IV. Teinture • Mathis Labomat BFA-12 • Teinture sur granulés • PA6, PA6 extrudé, PA6 + 2% C30B, PA6 + 5% C30B • Colorant métallifère 1:2 • Conditions utilisées : • Rapport de bain (RdB) 1/20 et hauteur de ton (T) 0,2% • RdB 1/20 et T 0,5% • RdB 1/40 et T 0,5% Séminaire Recherche du GEMTEX

  9. 100°C 60 minutes 2°C/min 3°C/min 40°C 30°C 3°C/min 20°C IV. Teinture • Formulation du bain : • 150 mL de bain, granulés et colorant selon conditions • 0,3 à 0,4 mL/L d’acide acétique • 0,5 g/L d’acétate d’ammonium • Conduite de teinture : Séminaire Recherche du GEMTEX

  10. NE 5% 2% 5% 2% 2% 5% E E E RdB 1/20 T 0,2% RdB 1/20 T 0,5% RdB 1/40 T 0,5% IV. Teinture • Epuisement du bain NE : PA6 « commercial » E: NE extrudé dans les mêmes conditions que 2% et 5% 2% : PA6 + 2% C30B 5% : PA6 + 5% C30B Séminaire Recherche du GEMTEX

  11. V. Perspectives • Filage et comparaison des résultats obtenus avec les granulés • Essais de teinture sur granulés et/ou fils • Mesure de l’épuisement au cours de la teinture • Mesure de la quantité de colorant absorbé par spectro UV-Vis • Comparaison : filage de granulés teints et teinture de multifilaments écrus Séminaire Recherche du GEMTEX

  12. Références Fin • L. Razafimahefa et al., Effect of nanoclay on the dyeing ability of PA6 nanocomposite fibers – 2004 • K.P. Pramoda et al., Thermal degradation behavior of polyamide 6/clay nanocomposites – 2003 • X. Liu et al., Non-isothermal crystallization behaviors of PA6/clay nanocomposites – 2001 • X. Liu et al., Investigation on unusual crystallization behavior in polyamide 6/montmorillonite nanocomposites – 2002 • Zapata-Espinosa et al. Complex isothermal crystallization and melting behavior of nylon 6 nanoclay hybrids – 2005 • D.M. Lincoln et al. Temperature dependence of polymer crystalline morphology in nylon 6/montmorillonite nanocomposites – 2001 Séminaire Recherche du GEMTEX

  13. Préparation des échantillons Extrudeuse bivis 170 – 240 – 250 – 250 – 250°C Rotation des vis : 300rpm Séminaire Recherche du GEMTEX

  14. Matériel d’analyse thermique TA Instruments 2950 TA Instruments 2920 Refroidissement RCS Séminaire Recherche du GEMTEX

  15. 1000°C 10°C/min 20°C ATG Séminaire Recherche du GEMTEX

  16. 260°C 3 min 260°C 3 min 1 2 15°C/min 15°C/min 20°C 3 min 20°C DSC Classique Séminaire Recherche du GEMTEX

  17. Cristallisation 1 2 Fusion DSC Classique Séminaire Recherche du GEMTEX

  18. XC polymère (%) Pourcentage C30B (%) DSC Classique Séminaire Recherche du GEMTEX

  19. CP-DD-MAS RMN 13C PA-6 α PA-6 – 2% C30B PA-6 – 5% C30B γ 50 40 30 20 10 ppm (t1) RMN Séminaire Recherche du GEMTEX

  20. CP-DD-MAS RMN 15N γ PA-6 PA-6 – 2% C30B α PA-6 – 5% C30B 100 75 50 25 ppm (t1) RMN Séminaire Recherche du GEMTEX

  21. Matériel de teinture Pots BFA-12 BFA-12 Séminaire Recherche du GEMTEX

  22. Bleu marine Lanasyne S-DNL Séminaire Recherche du GEMTEX

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