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Cinetica Chimica Applicata

Cinetica Chimica Applicata. Applicazione N. 2. Esercitazione di laboratorio. Condurre la reazione di saponificazione fra etilacetato e soda per produrre alcol etilico e acetato di sodio, in acqua: EtAc + NaOH = EtOH + NaAc in condizioni batch, isoterme, sotto agitazione. in un reattore CSTR

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Cinetica Chimica Applicata

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Presentation Transcript

  1. Cinetica Chimica Applicata Applicazione N. 2

  2. Esercitazione di laboratorio • Condurre la reazione di saponificazione fra etilacetato e soda per produrre alcol etilico e acetato di sodio, in acqua: • EtAc + NaOH = EtOH + NaAc • in condizioni batch, isoterme, sotto agitazione. • in un reattore CSTR • La reazione sia seguita • con misure di conducibilità, di pH e di T con acquisizione continua • colorimetricamente, mediante un indicatore (IC= indaco carminio) che vira al variare del pH

  3. Data Logger Sonda conducibilità e temperatura Sonda pH Data Logger

  4. Acquisizione in tempo reale

  5. Utilizzo Data Logger • PER MEMORIZZARE I DATI • Premere per iniziare la registrazione, e confermare con avvia. • Premere per terminare la registrazione, sì per confermare. • Inviare i dati su un foglio Excel, premendo: • Da excel, salvare il file sul desktop (‘gruppo1.xls’,...etc.). Tutti i files verranno poi messi in rete. Chiudere Excel. Premere OK al messaggio comparso sul monitor. • (Se non sono attivi tali tasti, premere il tasto per iniziare una nuova sessione.)

  6. Esperimento Batch • Reattore Batch, agitato, immerso in un bagno termostatico. • Serve a monitorare la reazione nel tempo. • Sonde di temperatura, conducibilità e pH.

  7. Piano Esercitazioni Laboratorio (I)

  8. Esperimento CSTR • Le portate delle soluzioni sono di 5 L/h ciascuna. • Il volume del CSTR è di 0.4 L. • Il livello è mantenuto grazie ad uno sfioro. • Il reattore ha un agitatore, sul cui albero sono montate 2 pale, in posizione ortogonale l’una all’altra, e dei frangiflutti. • La composizione è monitorata tramite sonde di conducibilità e pH. • La camicia riscaldante utilizza un circuito chiuso proveniente da un bagno termostatato.

  9. Esperimento CSTR

  10. Piano Esercitazioni Laboratorio (II)

  11. Calibrazione (i) • Occorre passare da misure di conducibilità elettrica a dati di composizione. • EtAc + Na+OH- = EtOH + Na+Ac- • Le conducibilità di EtAc e EtOH sono trascurabili. • La conducilibità, per soluzioni diluite, cresce linearmente con la composizione: si fa una calibrazione su λ/c.

  12. Calibrazione (ii) • Conducibilità NaOH

  13. Calibrazione (iii) • Conducibilità NaAc

  14. Calibrazione (iv) • Conducibilità all’istante t: • Grado di avanzamento della reazione: Ci=Ci°+vi·ε • Tale formula è facilmente esplicitabile in ε

  15. Calibrazione (v) • Ogni gruppo prenderà un punto di calibrazione per ciascuna delle 2 soluzioni, e dovrà verificare che tale punto si trova sulla retta di calibrazione (da inserire nella relazione) • Nella relazione dell’esercitazione occorre riportare, in un unico grafico, i profili di composizione (non di conducibilità) di tutte le specie e per entrambe le prove, così da confrontarne gli andamenti.

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