MÉRÉSI BIZONYTALANSÁG

1. MÉRÉSI BIZONYTALANSÁG Dán Anikó - Liszt Ferenc – Horváth Andrea Akkreditálás haladóknak, kredit pontos továbbképzés, 2004. Budapest - Pécs - Szeged - Debrecen - Győr, 2004

2. TARTALOM Definíciók, szabvány Mérési bizonytalanság becslése Diszkusszió

3. MÉRÉSI BIZONYTALANSÁG • “Mérési eredményhez társított paraméter, mely a mérendő mennyiségnek megalapozottan tulajdonítható értékek szóródását jellemzi” • paraméter lehet szórás, vagy tartomány félszélessége • mérési sorozatok eredményeinek statisztikai eloszlásból számítható, ill. kísérlet, egyéb információ alapján feltételezett valószínűség eloszlásból határozható meg • mérési eredményen a legjobb becslést értjük, a szóródáshoz a bizonytalanság minden összetevője hozzájárul. Nemzetközi metrológiai értelmező szótár

4. VIZSGÁLATI BIZONYTALANSÁG* PREANALITIKAI TÉNYEZŐK: mintavétel, szállítás, kezelés, mátrix hatás, minta állapota, kontamináció ANALITIKAI TÉNYEZŐK: random hiba (befolyásol a készülék állapota, hőmérséklet, térfogatmérés, reagens, carry over, személyzet stb.) és szisztémás hiba (kalibrátor állapot és kalibrálás) Mérések A és B típusú összetevői POSZTANALITIKAI TÉNYEZŐK): biológiai variabilitás, eredmények transzformálása *Orvosi laboratóriumban használt definíció

5. DIAGNOSZTIKAI BIZONYTALANSÁG* Az analitikai fázissal összefüggő MÉRÉSI BIZONYTALANSÁG és a BIOLÓGIAI VARIABILITÁS EREDŐJÉBŐL származó bizonytalanság: klinikai döntést befolyásoló, eredmény interpretálásában nyújt segítséget u = 1,96 *Orvosi laboratóriumban használt definíció

6. MÉRÉSI BIZONYTALANSÁG STANDARD BIZONYTALANSÁG u(xi): valamely mérés xi eredményének bizonytalansága standard deviációban kifejezve EREDŐ STANDARD BIZONYTALANSÁG uC(y): valamely mérés yeredményének az össz-bizonytalansága, az összes bizonytalansági komponens varianciájának, vagy kovarianciájának súlyozott összegének négyzetgyöke KITERJESZTETT BIZONYTALANSÁG (U):olyan intervallumot jelent, melyen belül a mért érték nagy konfidencia szinttel megtalálható - uC(y)*k, ahol k a konfidencia szinttől függő érték 95 %1.96, 95.5 % 2.0, 99.7 3.0 Eurachem/CITAC Guide CG 4

7. A mérési bizonytalanság komponensei • Precizitás (precision): elavult fogalom! • Imprecision vagyrandom hiba • Ismételhetőség (repeatability): azonos feltételek mellett • végzett „within-run” vagy „intra-run” vizsgálatból • származó szórás • Reprodukálhatóság (reproducibility): eltérő feltételek • mellett végzett „between-run” vagy „inter-run”, vagy • „between-day” vagy „day-to day” vizsgálatból származó • szórás

8. Kapcsolódó fogalmak • Valódiság (trueness) • Bias vagyszisztematikus hiba • a mért és valós érték megegyezése • definitív módszer, referencia módszer és kalibrátor • konstans szisztematikus hiba (pl. interferencia) • proporcionális szisztematikus hiba (%) • Pontosság (accuracy): elavult fogalom! Régen a jelenlegi • valódiság fogalmát takarta. • Ma az accuracy fogalma a teljes analitikai hibára (total • analytical error, TEanal) utal: • valódiság+precizitás • TEanal= BIAS + 2SD

9. Random hiba Konstans hiba Vizsgált módszer                   Proporcionális hiba             Referencia módszer Random és szisztematikus hiba J.O. Westgard

10. Akkreditálási szabványok MSZ EN ISO/IEC 17025:2001 5.4.6.1. –5.4.6.3. „5.4.6.2. A vizsgálólaboratóriumoknak rendelkezniük kell olyan eljárásokkal, amelyek alkalmasak a mérési bizonytalanság becslésére, és ezeket az eljárásokat alkalmazniuk kell…. 5.4.6.3. A mérési bizonytalanság becslésekor megfelelő elemzési módszerek alkalmazásával figyelembe kell venni a bizonytalanság adott helyzetben fontos összes tényezőjét.” NAR-20-IX D.1.6.2. és II. Függelék „D.1.6.2.1. A laboratórium a kvantitatív mérések bizonytalanságát befolyásoló valamennyi, az analitikai fázissal összefüggő, lehetséges tényezőt…, valamint azoknak mérés eredményére kifejtett hatását felméri, és eljárásokat dolgoz ki a mérési bizonytalanság csökkentésére… D.1.6.2.6. A mérés bizonytalansága dokumentált (pl. a legjobb mérési képesség feltüntetése a szolgáltatási jegyzéken).” ISO/FDIS 15189:2002 5.6.2. „A laboratórium mérései bizonytalanságát minden releváns és lehetséges esetben meghatározza. A jelentős bizonytalanságot okozó tényezőket mind figyelembe veszi.”

11. TARTALOM Definíciók, szabvány Mérési bizonytalanság becslése Diszkusszió

12. Mérési bizonytalanság (δ) becslése 1996 EAL-G23 The expression of uncertainty in quantitative testing. (9 oldal) 2000 VAM Project 3.2.1. Development and harmonisation of measurement uncertainty principles. Part (d): Protocol for uncertainty evaluation from validation data. (81 oldal) 2000 EURACHEM/CITAC Guide Quantifying uncertainty in analytical measurement. (120 oldal) 2001 European Commission IRMM: Evaluation of mea- surement uncertainty in clinical chemistry (18 oldal) 2002 CITAC/EURACHEM Guide: Guide to quality in analytical chemistry (3 oldal) 2003 EA 4/xx EA guideline on the expression of uncertainty in quantitative testing >250 oldal, 1,5+ 0,1075 kg irodalom…

13. MÉRÉSI BIZONYTALANSÁG BECSLÉSÉNEK LÉPÉSEI Paraméter és módszer definiálása Bizonytalanság forrásainak meghatározása, A és B típusú összetevők figyelembevétele Standard bizonytalansággá alakítás (egyszeres szórás)

14. A mérési bizonytalanság forrásai Ok-hatás görbe („halszálka” diagram) Abszorbancia mérés Kalibrátor Ca konc. kalibrátor Co kalibrátor érték minta C1 kalibrátor érték reagens vak B. Precizitás A. Precizitás Ca (mmol/L) minta volumen kalibrátor matrix A. Precizitás hígító volumen minta matrix, interferencia Minta higítás Mátrix hatás EURACHEM/CITAC Guide, QUAM:2000.P1

15. MÉRÉSI BIZONYTALANSÁG BECSLÉSÉNEK LÉPÉSEI Eredő mérési bizonytalanság számítása Kiterjesztett mérési bizonytalanság számítása és dokumentálása

16. MÉRÉSI BIZONYTALANSÁG BECSLÉSE* VÉLETLEN HIBA meghatározásával: kontroll savó(k) mérése több tartományban, napi több méréssel pl. 30 naponkeresztül Az individuális adatokból szórás és VK% számítása VK% értéke alapján kiterjesztett bizonytalanság megadása *Orvosi laboratóriumban használható eljárás

17. TARTALOM Definíciók, szabvány Mérési bizonytalanság becslése Diszkusszió