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Tao ZHOU Tuteur : Gilles RENAUD Tuteur d’Ecole : Karim INAL CEA – Grenoble / DSM / INAC / SP2M Laboratoire Nanostructure

Installation et premiers essais de la croissance de Si par UHV-CVD sur la ligne BM32 à l'ESRF et A nalyse de la diffraction X par un réseau de dislocations à l'interface d'un collage moléculaire Si/Si. Tao ZHOU Tuteur : Gilles RENAUD Tuteur d’Ecole : Karim INAL

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Tao ZHOU Tuteur : Gilles RENAUD Tuteur d’Ecole : Karim INAL CEA – Grenoble / DSM / INAC / SP2M Laboratoire Nanostructure

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Presentation Transcript

  1. Installation et premiers essais de la croissance de Si par UHV-CVD sur la ligne BM32 à l'ESRF etAnalyse de la diffraction X par un réseau de dislocations à l'interface d'un collage moléculaire Si/Si Tao ZHOU Tuteur : Gilles RENAUD Tuteur d’Ecole : Karim INAL CEA – Grenoble / DSM / INAC / SP2M Laboratoire Nanostructure et Rayonnement Synchrotron (NRS) 15 Mars – 18 Septembre

  2. Plan • Introduction Générale • Partie « Expérimentale » • Partie « Théorique » • Conclusion - Perspective

  3. Introduction Générale « Boîtes et fils de Ge sur Si(001) ordonnés à longue distance par des réseaux de dislocations de flexion » Stage M2 (2006) Cyril PETERSCHMITT Thèse (2002-2005) Valier POYDENOT Stage Actuel (2010) Partie Théorique Partie Expérimentale Thèse (2010-2013) « L’étude in-situ par RX synchrotron de la croissance chimique en phase vapeur (CVD) de semi-conducteur  »

  4. Plan • Introduction Générale • Partie « Expérimentale » • Motivation • Technique d’Analyse • Instruments Expérimentaux • Résultats d’Expérience Test • Partie « Théorique » • Conclusion - Perspective

  5. Motivation microélectronique organisation optoélectronique thermoélectrique Si non-sélectif sélectif Laboratoire BM32 CVD ChemicalVaporDeposition MoleculeBeamEpitaxy MBE EXTENSION de mars à août 2010 Expérience Test Juillet 2010 Préparation des équipements nécessaires Formation d’utilisation pour le futur opérateur

  6. Plan • Introduction Générale • Partie « Expérimentale » • Motivation • Technique d’Analyse • Instruments Expérimentaux • Résultats d’Expérience Test • Partie « Théorique » • Conclusion - Perspective

  7. Espace réciproque[1] Sphère d’Ewald[2] Technique d’analyse Faisceau émergent Kf Transfert de moment Q qz ~ 0 : Mesure « dans le plan » qz > 0 : Mesure « hors du plan » Différence de phase Faisceau incident Ki condition de diffraction (En phase) Plan de diffraction α < 1° : Diffraction de rayons X en incidence rasante α S Espace réel Espace réciproque Plan de diffraction Espace réciproque famille des plans parallèles et distants de d un point Q Plan de surface Position d Plan de diffraction Condition de diffraction Coordonnée qz Plan de diffraction qy qx [1] J. W. Gibbs (1881 - Elements of Vector Analysis, arranged for the Use of Students in Physics. Yale University, New Haven) [2] Ewald, P. P. (1969). ActaCrystallographica Section A25: 103.

  8. Diffraction de rayons X en incidence rasante Technique d’analyse α grand Incidence rasante α α Sensibilité à la surface Renforcement du signal surfacique Petit volume qui diffuse

  9. ESRF (Synchrotron) Instruments Expérimentaux Ligne de lumière BM32 e

  10. BM32 Optiques Instruments Expérimentaux Ligne de lumière BM32 Cabane d’optique Monochromateur 1er miroir 1ère Fente 2ème miroir Monitor 2ème fente Monochromatisation Focalisation horizontale du faisceau Rejection des harmoniques Focalisation verticale du faisceau Suppression du bruit Suppression du bruit

  11. BM32 INS Diffraction X détecteur fentes détecteur GISAXS fenêtre de bérylium de sortie CCD canon RHEED fentes d’anti-diffusion fentes de définition du faisceau X puits Rayons X écran fluorescent RHEED fenêtre de bérylium d’entrée Instruments Expérimentaux Ligne de lumière BM32 Cabane d’optique INS : In situ Nanostructure growth and Surfaces Cabane d’expérience Cabinet de Gaz (CVD) Silane Germane Enceinte ultravide Sas sous ultravide échantillon échantillons Anciennes Sources de MBE échantillon Sas d’introduction

  12. Plan • Introduction Générale • Partie « Expérimentale » • Motivation • Technique d’Analyse • Instruments Expérimentaux • Résultats d’Expérience Test • Partie « Théorique » • Conclusion - Perspective

  13. Résultats d’Expérience Test Littérature[1] Ge Résultat Îlots Ge Couche de mouillage Ge Substrat Si(111) Attention! L’animation du processus de diffraction ne représente pas la situation réelle [1] Motta, N., Journal of Physics-Condensed Matter, 2002. 14(35): p. 8353-8378.

  14. Plan • Introduction Générale • Partie « Expérimentale » • Partie « Théorique » • Motivation • Problématique • Nouvelles Approches • Résultats de Simulation • Discussion • Conclusion - Perspective

  15. Motivation Vue de côté Zone de contrainte Couche Si Ge Substrat Si Vue perspective Image MET AFM des nanostructure auto-organisé Rangée des nanoparticules or pour l’élaboration des nanofils auto-organisés à l’aide de la lithographie

  16. Plan • Introduction Générale • Partie « Expérimentale » • Partie « Théorique » • Motivation • Problématique • Nouvelles Approches • Résultats de Simulation • Discussion • Conclusion - Perspective

  17. Présentation des échantillons Problématique (001) c (001) c (001) c (001) s (001) s (001) s θ (100) s (100) s (100) c (100) c (100) s (010) c (010) c ϕ (100) c (010) s (010) s ϕ θ (010) c Angle de flexion θ Angle de torsion ϕ (010) s Soudure Réseau carré de dislocation Réseau linéaire de dislocation Elaboration des échantillons Expérience de la diffraction de rayons X Données expérimentales

  18. Méthodologie Problématique Propriété des échantillons ≈ Génération du champ de déformation Génération du champ de déformation Modélisation du désordre Modèle des échantillons Modèle des échantillons Modélisation du désordre « Problème de la phase » Résultats de simulation Résultats de simulation Calcul de l’intensité diffractée Ajustement avec les données expérimentales ≈ Ajustement avec les données expérimentales Elaboration des échantillons Expérience de la diffraction de rayons X Données expérimentales Données expérimentales

  19. Résumé des anciennes approches Problématique Stage actuel Cyril PETERSCHMITT Valier POYDENOT Génération du champ de déformation Approche « série Fourier »[1][2] Approche « série Fourier »[1][2] ? Modélisation du désordre ? Non Partiellement Rayon X Ajustement avec les données expérimentales ? « dans le plan » Très peu La forme des pics et du fond de diffraction n’est pas bien prise en compte Les déplacements verticaux ne peuvent pas être vérifiés [1] Bonnet, R., Philosophical Magazine a, 1981. 43(5): p. 1165-1187. [2] Bonnet, R. and J.L. Vergergaugry,. Philosophical Magazine a, 1992. 66(5): p. 849-871.

  20. Plan • Introduction Générale • Partie « Expérimentale » • Partie « Théorique » • Motivation • Problématique • Nouvelles Approches • Résultats de Simulation • Discussion • Conclusion - Perspective

  21. déformation désordre Nouvelles Approches Approche « série Fourier » (Poydenot, Peterschmitt) Théorie de la dislocation (Théorie de l’élasticité isotrope)[1][2] Σ surface couche Variation de l’épaisseur interface Variation de la distance D1 D2 dislocation Méthode Monte Carlo substrat [1]John Price Hirth, J.L. (1982) Theory of dislocations. [2] Nabarro, F.R.N., Theory of crystal dislocations. 1967, Dover Pubns

  22. Difficulté hors du plan Nouvelles Approches qz grand qz~0 qz~0,1 qz~0,3 qz~0,5 forme asymétrique du pic élargissement du pic Image MET du réseau linéaire de dislocation qz petit

  23. Fonction de résolution Nouvelles Approches Intégrer toutes les intensités confinées dans le volume (ΔK•Δγ×Δδ) dans l’espace réciproque détecteur Repère du détecteur fente Repère de la surface faisceau incident Δδ faisceau diffracté Δγ Repère de l’espace réciproque z échantillon ΔK qz Δγ qx Q Kf Δδ Ki y γ α δ O O λ±Δλ Plan de surface x qy

  24. Plan • Introduction Générale • Partie « Expérimentale » • Partie « Théorique » • Motivation • Problématique • Nouvelles Approches • Résultats de Simulation • Discussion • Conclusion - Perspective

  25. Simulation représentative Résultats de Simulation ordre à court distance[2] satellites des plus petits ordres satellites des plus grands ordres forme du pic désordre cumulatif[1] forme du fond Simulation Peterschmitt Simulation POYDENOT Simulation actuelle [1] Rolf Hosemann, S.N.B., North-Holland Pub. Co., 1962. 1962: North-Holland Pub. Co. [2] UllrichPietsch, V.H., TiloBaumbach, High-Resolution X-Ray Scattering, From Thin Films to Nanostructures. 2004, New York: Springer.

  26. Simulations hors du plan Résultats de Simulation qz~0,3 autour du (2 2 0) de la couche de C2 l’élargissement la forme asymétrique fond de TDS avant correction de la fonction de résolution après correction de la fonction de résolution après correction du fond de TDS

  27. Simulations hors du plan Résultats de Simulation avant correction de la fonction de résolution direction hors du plan (l) direction de scan dans le plan Après correction de la Fonction de résolution Données expérimentales avec interpolation

  28. Plan • Introduction Générale • Partie « Expérimentale » • Partie « Théorique » • Motivation • Problématique • Nouvelles Approches • Résultats de Simulation • Discussion • Conclusion - Perspective

  29. Amélioration générale Discussion Cyril PETERSCHMITT Stage actuel Valier POYDENOT Théorie de la dislocation Génération du champ de déformation Approche de Bonnet Approche de Bonnet ? Méthode Monte Carlo Modélisation du désordre ? Non Partiellement Ajustement avec les données expérimentales dans le plan et hors du plan ? « dans le plan » Très peu La forme des pics et du fond de diffraction n’est pas bien prise en compte La forme des pics et du fond de diffusion est bien prise en compte Les déplacements verticaux peuvent être vérifiés Les déplacements verticaux ne peuvent pas être vérifiés

  30. Parties achevées Discussion 1. Détermination avec plus de précision des paramètres géométriques du réseau de dislocation (angle de flexion, espacement des dislocations, etc.) 2. Détermination des positions atomiques (déplacement horizontal et vertical des atomes) 1+2 → La condition préalable pour la suite de cette étude sur la structure auto-organisée formée après le dépôt de Ge. 1 → Le réseau de dislocation de C1 semble mieux organisé que celui de C2. Schéma des positions d’atomes calculées (*) La détermination précise de l’angle de torsion et de la valeur moyenne de l’épaisseur a été réalisée uniquement par l’expérience de GIXD. Les approches actuelles ne sont pas capable de la simuler (vérifier).

  31. Parties à améliorer Points à améliorer Discussion 1. Certains comportements asymétriques observés à l grand ne sont pas expliqués. 2. L’origine du fond de diffusion observé dans l’échantillon C1 reste à déterminer 3. L’écart important entre les intensités observées et simulées des pics satellites +1 et +2 n’est pas compris. 4. La matrice de corrélation pour simuler le désordre cumulatif n’est pas encore déterminée. 5. Les composantes dans le plan du vecteur de Burgers ont été négligées ; cela semble validé par la simulation mais reste à confirmer. 6. L’anisotropie (A=1,56) du silicium, étant négligée au cours de la résolution de ce problème, a très probablement son importance sur le champ de déformation. C1

  32. Plan • Introduction Générale • Partie « Expérimentale » • Partie « Théorique » • Conclusion - Perspective

  33. Conclusion - Perspective Comparaison entre le résultat de simulation actuelle - ancienne. Le résultat obtenu dans le plan offre une bien meilleure interprétation de la forme des pics ainsi que du fond de diffraction par rapport à l’ancienne méthode de simulation (Peterschmitt). Caractérisation MEB[1]des nanofils de Si crus par la croissance CVD méthode VLS (Vapeur-Liquide-Solide) + (substrat :Lithographie d’interférence) Analyse des données mesurées par diffraction de rayons X synchrotron en incidence rasante au cours de la thèse de Valier Poydenot sur des substrats « compliants » de silicium réalisés par collage moléculaire. Flot de processus de la recherche Les données mesurées hors du plan ont pu être exploitées grâce à l’implémentation de la correction de l’acceptance finie du détecteur. avant dépôt après dépôt Extraction des données Développement des modèles Conduite d’expérience Résultats hors du plan Analyse des données Préparation d’expérience Partie « Théorique » Stage Actuel Partie « Expérimentale » Démarrage du CVD Analyse des données après le dépôt de Ge Première déposition du silicium par le silane 01/09/2010 l’extension de la chambre UHV-MBE existante sur la ligne BM32 de l’ESRF vers un système compatible avec le processus CVD L’Installation et test des nouveau équipements se sont terminés. Le nouveau système est fiable et est prêt pour la mise en route de « l’étude in-situ par rayon X synchrotron de la croissance par UHV-CVD de semi-conducteur » en vue plane en vue perspective des nanostructures ondulées auto-organisées sur le substrat compliant obtenu par Valier POYDENOT[2] nouvelle tête porte échantillon à BM32 Résultat de l’expérience test [1]Choi, W. K et al., Small, 4: 330–333. [2] Poydenot, V., thèse UJF. 2005, UJF: Grenoble.

  34. Merci pour votre attention! Je voudrais adresser en premier lieu mes plus sincères remerciements à Gilles Renaud de m’avoir accepté pour ce stage très riche en enseignements ainsi que pour la thèse qui va suivre. Je tiens à le remercier particulièrement pour sa patience, sa gentillesse, la confiance qu’il m’a accordée, ses conseils au quotidien ainsi que son soutien dans les moments de doute. Je suis également très reconnaissant envers Karim Inal, d’avoir accepté d’être encore une fois, mon tuteur de stage à l’école et de m’avoir guidé dans le monde de l’élasticité. Une énorme contribution à l’avancement du travail a été permise par Václav Holý de l’université Charles de Prague, non seulement parce que c’est sous l’éclairage de son programme que la plupart des nouvelles approches utilisées dans ce stage a pu voir le jour, mais aussi parce que c’est grâce aux fréquents échanges que j’ai eu avec lui que beaucoup de problèmes rencontrés ont pu être résolus. Je tiens aussi à exprimer ma profonde gratitude envers Roland Bonnet du SIMAP-INPG et Joël Eymery, Alain Marty, Jean-Luc Rouvière du SP2M-CEA(Grenoble), de m’avoir fait partager leurs connaissances dans le domaine de la théorie de l’élasticité ainsi que son application dans le cas du collage moléculaire. J’ai de plus particulièrement apprécié les enseignements prodigués par Vincent Favre-Nicolin et Odile Robach du laboratoire NRS qui m’ont initié à l’utilisation scientifique de Python. Leur implication ainsi que leurs idées et leurs encouragements m’ont permis de me guider et d’avancer sereinement dans ces travaux. En ce qui concerne la partie expérimentale de ce stage, je suis très reconnaissant envers Valentina Cantelli et Nils Blanc, tous deux post-docs, ainsi que Johan Batier-Genève, technicien sur la ligne BM32 pour m’avoir fait profiter de leurs connaissances sur l’utilisation des rayons X en incidence rasante. Je tiens, ici, à leur adresser un immense merci. Je n’oublie pas Christine Revenant, Olivier Ulrich, Olivier Géaymond, chercheurs/techniciens dans le même laboratoire, pour leur aide indispensable en vu du bon déroulement de ce stage. Je tiens enfin à remercier mes trois collègues de bureau, Davi Almeida Giovani et Axel Maurice, stagiaires tout comme moi et Rémi Daudin, finissant sa deuxième année de thèse, pour les bons souvenirs et les discussions utiles. Tao ZHOU

  35. Q & A

  36. Parties à améliorer Points à améliorer Discussion 1. Certains comportements asymétriques observés à l grand ne sont pas expliqués. 2. L’origine du fond de diffusion observé dans l’échantillon C1 reste à déterminer 3. L’écart important entre les intensités observées et simulées des pics satellites +1 et +2 n’est pas compris. 4. La matrice de corrélation pour simuler le désordre cumulatif n’est pas encore déterminée. 5. Les composantes dans le plan du vecteur de Burgers ont été négligées ; cela semble validé par la simulation mais reste à confirmer. 6. L’anisotropie (A=1,56) du silicium, étant négligée au cours de la résolution de ce problème, a très probablement son importance sur le champ de déformation. C1

  37. Calcul de l’intensité Nouvelles Approches Approche cinématique (Poydenot, Peterschmitt) simple, rapide imprécise Approche semi-cinématique simplicité + exactitude Approche dynamique complexe précise

  38. L’intérêt de GIXD angle incidence ≡ 0,2° angle critique (12nm) 3,14nm pour γ≈0

  39. Distance projetée k couche [0 1 0]c direction du réseau de dislocation = direction des scans = direction de l’axe qx k substrat [0 1 0]s 30,1° (2 2 0)s h substrat [1 0 0]s 54,5° (2 2 0)c (4 0 0)s 8° 82,1° h couche [1 0 0]c 73,5° 24,4° (φ) (4 0 0)c direction de l’axe qy

  40. C1 k couche [0 1 0]c g220S g220F direction des dislocations (direction des scans) (direction de l’axe qx) k substrat [0 1 0]s 7,0° (2 2 0)s 31,4° h substrat [1 0 0]s 59,0° (2 2 0)c (4 0 0)s 31,1° h couche [1 0 0]c 83,4° 19,8° (4 0 0)c (2 -2 0)s direction de l’axe qy (2 -2 0)c

  41. Plan de diffraction Oscillation Sans interpolation Après correction de la Fonction de résolution Données expérimentales avec interpolation

  42. Vecteur de Burgers Composantes vis (coin) dans le plan du réseau linéaire de dislocation mixte Réseau carré de dislocation vis Peu de preuve expérimentale, ni théorique, rien dans la littérature La simulation montre que les composantes dans le plan du réseau linéaire de dislocation mixte peuvent être négligées, ou plutôt doivent être négligées… composante vis du réseau de dislocation vis Explication à vérifiér Trace de torsion Valier: D’après le résultat de la microscopie conventionnelle en mode deux ondes, il n’y aucune composante vis pour la dislocation, mais que les composantes coins. Signal de flexion Coelho, J., et al., Buried dislocation networks designed to organize the growth of III-V semiconductor nanostructures. Physical Review B, 2004. 70(15). Influence du réseau de dislocation de torsion Il s’est très probablement trompé, ce qu’il détermine comme « composante coin » est en fait la « composante vis »…… En tout cas, on a planifié une deuxième manip de la microscopie conventionnelle en mode deux ondes en Novembre Influence du réseau de dislocation de flexion composante vis du réseau de dislocation mixte

  43. Auto-organisation BoîteGe Film collé Substrat Dislocation vis Dislocation de flexion

  44. C1 et C2 C1 C2 [100]F [110]F [010] [100]

  45. Application

  46. angle de torsion Réseau de dislocation induit par un petit angle de torsion Réseau de dislocation induit par un petit angle de flexion (grand angle de torsion) Instabilité en température : ~ 600°C[1] Thèse de F. Fournel (2001) Thèse de K. Rousseau (2002) Thèse de F. Leroy (2003) Thèse de V. Poydenot (2005) Solution: Gravure chimique sensible à la contrainte[2] Utilisation de l’angle de flexion [1] K. Rousseau et al., Appl. Phys. Lett. 80, 2002 [2] F. Leroy et al., Surf. Sc.,545, 2003

  47. Précipité Recuit de collage standard (T=1100°C) Présence de précipité de SiO2 à l’interface g2-20F Réseau de dislocations coins : Précipités Images TEM en vue plane Période : Λ = 40 nm Direction [110] du film Recuit de collage à T>1100°C Disparition des précipités Réseau de dislocations coins : g2-20F Images TEM en vue plane Période : Λ = 50 nm Direction [100] du film

  48. L’intérêt d’un synchrotron Réponse officielle: il est extrêmement focalisé dans une direction, beaucoup plus brillant, avec un spectre d'émission plus grand et une cohérence très forte spatialement et temporellement…blablabla… Réponse 1: La brillance (pas l’intensité) est 1010 plus grande que celle de la tube à rayon X (source de rayons X dans la laboratoire) . CDT, une expérience de 2 heures au synchrotron dure 2283105 ans dans la laboratoire. (suffit de faire évoluer un chimpanzé à un humain) Question 2: Mais normalement on a pas besoin de faire des expériences qui durent 2283105 ans…. Réponse 2: Si, on s’intéresse aux études de la surface, où on se limite à un angle d’incidence extrêmement faible et un volume sondé (et donc diffusé) très petit. On a donc besoins de beaucoup plus de photons incidents afin de pouvoir collecter suffisamment d’information (photons diffractés). Question 3: Mais ils sont très chers, les installations synchrotrons, je préfère de plutôt acheter 10000 tubes à rayon X et de les faire tourner pendant 2283105 ans… Réponse 3: Ceci n’est pas possible, non seulement parce que les autres chercheurs peuvent découvrir ce que vous allez obtenir 2283105 ans avant vous, mais aussi parce qu’on s’intéresse aux étude in situ, et c’est un peu difficile de garder les échantillons dans le même état pendant 2283105 ans.

  49. ESRF (Synchrotron) Instruments Expérimentaux BM32 Ligne de lumière Aimant de Courbure Accélérateur circulaire Accélérateur linéaire e e Anneau de stockage Elément d’insertion (onduleur)

  50. (100)

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