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Aula 2 - CONCEITOS

Aula 2 - CONCEITOS. Engenharia Ambiental – UNISUL Profa . Denise Esteves Moritz. MÉTODO. Implantando um método !. TERMINOLOGIAS.

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Presentation Transcript

  1. Aula 2 - CONCEITOS EngenhariaAmbiental – UNISUL Profa. Denise Esteves Moritz

  2. MÉTODO

  3. Implantando um método!

  4. TERMINOLOGIAS • ANÁLISE QUÍMICA - consistenaaplicação de um processoou de umasérie de processosparaidentificar (análisequalitativa) ouquantificar (determinar a quantidade, a concentração, o teor, etc) de umaespéciequímica (analito) presenteemumaamostra. • AMOSTRA ANALÍTICA – pequenaporção do material objeto da análisequímicaquerepresenta a composiçãomédiaqualitativae quantitativada população. AMOSTRAGEM– conjunto de operaçõesquenospermiteobter, partindo de umagrandequantidade de material, umapequenaporção (amostra) realmenterepresentativa da composiçãomédia do todo.

  5. TERMINOLOGIA… • ANALITO – espéciequímicapresentenaamostracujaconcentração se desejadeterminaremumaanálise. Ex. Cálciopresente no leite, ácidoacéticono vinagre, colesterol no ovo, cromo do açoinoxidável, etc. SINAL ANALÍTICO (ou SINAL) - Resposta instrumental àpropriedade do analito (absorbância, intensidade de emissão, etc.) EXATIDÃO– grau de concordância entre o valor (resultado) obtidoexperimentalmente e o valor esperado (valor maisprovável).

  6. TERMINOLOGIA… • PRECISÃO – indica o grau de concordância entre resultadosindividuaisdentro de umasérie de medidas. Emoutraspalavras, a precisãoestárelacionada com a reprodutibilidadeourepetibilidade das medidasDesvios-padrãoabsoluto e relativo, coeficiente de variação, variância SENSIBILIDADE - medida da capacidade de um instrumento (oumétodo) emdistinguir entre pequenasdiferençasnaconcentraçãodo analito. LIMITE DE DETECÇÃO – é o nível de concentração (ouquantidade) mínima de analitodetectávelpor um instrumento. LIMITE DE QUANTIFICAÇÃO– é o nível de concentração (ouquantidade) máximade analitodetectávelpor um instrumento. SELETIVIDADE - refere-se aoquão um métodoanalíticoestálivre de interferências de outrasespéciespresentesnamatriz.

  7. ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUANTITATIVA TÍPICA • (1) Amostragem(homogêneaouheterogênea); • (2) Escolha do métodoanalítico(instrumental ouclássico); • (3) Preparação da amostra(trituração, dissolução, etc); • (4) Medida da propriedade do analito(óptica, elétrica, massa, etc); • (5) Tratamento de dados (calibraçãoporcurvaanalítica, cálculos, estatístico, etc); • (6) Resultados (interpretação e apresentação)

  8. Como Planejar? • Queexatidão e precisãosãonecessárias? • Qualé a quantidade de amostradisponível? • Qualé o intervalo de concentração do analito? • Quecomponentes da amostrapoderãocausarinterferência? • Quais as propriedadesfísicas e químicas da matriz? • Quantasamostrasserãoanalisadas? • Recursosdisponíveis (instrumentos, pessoal, etc.)

  9. CALIBRAÇÃO EM ANÁLISE QUÍMICA INSTRUMENTAL • é o processoquebuscarelacionar o sinalanalíticomedido com a concentração do analito. • A relaçãofuncional (matemática) constitui o modelo de calibraçãoe a representaçãográfica do modelo de calibraçãoédenominadacurvaanalítica.

  10. Calibração…. • Uma parte muitoimportante de todososprocedimentosanalíticosé o processo de calibração e padronização. • A calibraçãodetermina a relação entre a respostaanalítica e a concentração do analito. Geralmenteissoérealizadopelouso de padrõesquímicos.

  11. Curva de Calibração

  12. Amostra?

  13. MEDIDA ANALÍTICA - SINAL E RUÍDO • Sabe-se quetodamedidaanalíticaéconstituída de doiscomponentes: • o sinale o ruído. O primeirocontéminformaçãosobre o analito e o ruídoé a parte indesejada, poiséconstituída de informaçãoespúria. Estapodedegradar a exatidão e a precisão de um método, bemcomoprejudicar o limite inferior da quantidade do analitoquepodeserdetectada (o limite de detecção). • Na figura a seguir (parte a), mostra-se o efeito do ruídosobre um sinal de umacorrentecontínuapequena de aproximadamente 10-15 A. Na parte b, mostra- se um gráficoteórico da mesmacorrentenaausência de ruído.

  14. ERROS • Errose incertezas. Apenasalguns deles ocorremdevido a equívocoscometidospeloanalista. Maiscomumente, oserrossãocausadosporpadronizaçõesoucalibraçõesmalfeitasouvariaçõesaleatórias e incertezasnosresultados. Calibraçõesfrequentes, padronizações e análises de amostrasconhecidaspodemserusadas, algumasvezes, paraminimizartodosessesfatores, excetooserros e as incertezasaleatórios.

  15. ESTUDANDO UM MÉTODO ANALÍTICO

  16. Interpretação dos Resultados • Utilização de Planilhas de CálculoemQuímicaAnalítica; • SistemaInternacional de Unidades (SI).

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