AMOSTRAGEM E PREPARO DE AMOSTRA

1. AMOSTRAGEM E PREPARO DE AMOSTRA

2. AMOSTRAGEM É o conjunto de operações com as quais se obtém, do material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado, mas que ao mesmo tempo represente corretamente todo o conjunto da amostra. Homogeneidade da amostra: Amostra heterogênea: caminhão de laranjas. Amostra homogênea: lote de suco de laranja processado.

3. PROCESSSO DE AMOSTRAGEM DEVE REPRESENTAR COM EXATIDÃO SUFICIENTE A COMPOSIÇÃO MÉDIA DO MATERIAL EM ESTUDO. FATORES A SEREM CONSIDERADOS EM UMA AMOSTRAGEM: 1 – FINALIDADE DA INSPEÇÃO 2 – NATUREZA DO LOTE 3 – NATUREZA DO MATERIAL COLHIDO 4 – NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE COLETA (protocolo de coleta)

4. AMOSTRAGEM E TIPOS DE AMOSTRAS • Série de operações especificadas em protocolo para assegurar Representatividade • a) coleta de amostra bruta : feita por amostrista, técnico... • b) amostra de Laboratório: obtida da am. bruta porém mantendo a representatividade • Ex: quarteamento • c) amostra p/ análise: alíquota homogênea da amostra de Laboratório tomada para análise • (alíquota ou massa de trabalho) • Quantidade da amostra bruta: • Embalagens únicas ou lotes peq.: pode ser todo o material • Lotes grandes: amostrar 10 a 20% do nº de embalagens, ou 5-10% do peso total • Lotes muito grandes: amostrar a raiz quadrada do nº de unidades

5. I - PREPARO DE AMOSTRA BRUTA Fluidas ( líq. ou pastosas) : coletar do alto, do meio e do fundo do recipiente, após agitar e homogeneizar Sólidas: devem ser moídas e misturadas II - PREPARO AM. DE LABORATÓRIO – REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA a) secos (pó ou grãos)quarteamento manual instrumental : Riffle machine ou Boerner b) líquidos: misturar antes por agitação, inversão, passagens de recipiente para outro, retirar aliquota do fundo, do meio e de cima c) semi-sólidos: ralar e quartear d) úmidos: picar ou moer e misturar. Quartear se necessário. Estocar refrigerado.

6. JONES RIFLE DIVIDER BOERNER DIVIDER

7. e) semiviscosos ou pastososlíq. contendo sólidos (ex: compotas, picles): -Picar em liquidificador -Misturar e retirar alíquota OBS: amostrar rápido, pois podem separar fases no liquidificador f) emulsões com gordura -aquecer a 35 ºC em frasco tampado -homogeneizar por agitação - retirar alíquotas como no caso de alimentos líquidos f) Frutas grandes – quarteamento e homogeneização - pequenas - homogeneização

8. III - PREPARO AMOSTRA P/ANÁLISE - depende da am. e do método analítico Para proteína bruta e metais: digestão ácida Para umidade, prot. bruta e minerais: moer amostras secas até passar por peneira 20 mesh. Para extração em am. úmidas: moer até 40 mesh TIPOS DE DESINTEGRAÇÃO: a) mecânica: am. secas: moinho martelo (Willey) ou similar am. úmidas: moedor de carne ou liquidificador b) enzimática: (aplicação de enzimas) am. vegetais: proteases e carboidratases solubilizam proteínas e carboidratos c) química :uréia, piridina, detergentes, ajudam na solubilização

9. Moinho tipo Willey

10. Moinhode Martelo

11. IV - PRESERVAÇÃO (quando não se analisa logo) a)inativação enzimática:depende do tamanho, consistência, composição, enzimas presentes e análises pretendidas. Ex.:branqueamento em vegetais b) diminuir alterações lipídicas:resfriar amostra rápido antes da extração (e congelar se necessário) c) controle da oxidação:preservar em N2 líquido na maioria dos casos d) controle do ataque microbiológico: congelamento conservantes secagem (ou uma combinação dos três)

12. FATORES PÓS-COLETA • Perda ou absorção de água • perda de voláteis • decomposição química e enzimática (perda de vitaminas, clorofila) • oxidação pela aeração ao homogeneizar • -(vitamina C é sensível) • degradação das amostras por microrganismos • contaminação por metais (corrosão de moedores)

13. ESQUEMA ANALÍTICO • 1 - AMOSTRAGEM : • Principal=> Representatividade da amostra • Tamanho da amostra • nº de amostras • homogeneidade • 2 - PROCESSAMENTO • Filtração de partículas • Moagem de sólidos • Eliminação de gás dissolvido • 3 - REAÇÕES • Digestão química ou enzimática • Extração em água • Extração em solvente orgânico

14. 4 - SEPARAÇÕES • Finalidade =>Eliminar interferentes • oxidação • redução • complexação (mascaramento) • 5 – CONTROLE QUAL. DAS MEDIDAS • análise em replicatas /triplicatas • fazer branco dos reagentes • cartas de controle com padrões • análises de materiais certificados • 6 - PROCESSAMENTO DOS DADOS • Tratamento estatístico • expressar as incertezas • média e desvio padrão • coeficiente de variação • cartas de controle

15. CLASSIFICAÇÃO DA ANÁLISE DE ALIMENTOS CONTROLE DE QUALIDADE DE ROTINA Verificar a matéria-prima que chega como o produto acabado que sai de uma indústria, além de controlar os diversos estágios do processamento. Utilização de métodos instrumentais /clássicos FISCALIZAÇÃO É utilizada para verificar o cumprimento da legislação, através de métodos analíticos que sejam precisos e exatos e, de preferência, oficiais.

16. PESQUISA É utilizada para desenvolver ou adaptar métodos analíticos exatos, precisos, sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de baixo custo na determinação de um dado componente do alimento. ANÁLISE SENSORIAL Método subjetivo utilizado para avaliar caractrísticas sensoriais de alimentos, bebidas e águas. APARÊNCIA: aspecto; cor; transparência; brilho; opacidade; forma; tamanho; consistência ODOR E AROMA: perceptível pelo orgão olfativo. :

17. TEXTURA ORAL E MANUAL: O julgador deve utilizar a pele da mão, da face e/ou boca (cavidades bucal e dentes). Quando avaliado pela boca pode serde finido como sensação bucal, utilizando-se termos como: adstringente, metálico, quente, frio. SABOR E GOSTO: o julgador deve tomar uma certa quantidade da amostra colocá-la

19. Jones Riffle Sampler -- The Jones sampler consists of a hopper that opens to numerous chutes which discharge alternately on opposite sides of the apparatus. Material poured into the hopper is thus directed in approximately equal portions to the two trays positioned below the chutes. The two resulting subsamples are each representative of the original sample. This sampler has been used with good results for many years in FDA field sampling applications. It is available in a variety of chute and hopper sizes from Humboldt Mfg. Co., 7300 W. Agatite Ave., Chicago IL 60656, or the Seedburo Equipment Co., 1022 W. Jackson Blvd., Chicago, IL 60607. b. Boerner Divider (Figure II-2)

20. Boerner Divider -- The Boerner divider employs a conical design to perform the same function as the Jones riffle sampler. The material flows from a funnel-like hopper down the sides of a cone, the tip of which is directly below the center of the hopper opening. A series of channels around the periphery of the cone direct the material into one of two collecting bins. The direction of flow of the channels alternates around the edge of the cone so that every other channel directs the flow into the same collecting bin. The Boerner divider is a highly accurate device for sample division and is standard equipment in Federal, state and local grain inspection offices. It is available from the Seedburo Equipment Company, Chicago, IL.