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Oszillationsmessungen zur Beobachtung des Zementleimgefüges beim Erstarren. Dr. O. Blask Sika Addiment GmbH, Leimen. Einleitung. Rheologi sche Messungen Oszillation o der Rotation. Mikroskopische Beobachtung ESEM, REM. Scherung. Theoretischer Hintergrund. F. s. Deformation. A.
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Oszillationsmessungen zur Beobachtung des Zementleimgefüges beim Erstarren Dr. O. Blask Sika Addiment GmbH, Leimen
Einleitung Rheologische Messungen Oszillation oder Rotation MikroskopischeBeobachtung ESEM, REM Scherung Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Theoretischer Hintergrund F s Deformation A a h Schubspannung Oszillation (1) • Im Oszillationsversuch wird nur leicht am Gefüge „gewackelt“, statt es durch Scherung zu zerstören. • Dies ermöglicht eine fast zerstörungsfreie Messung der Strukturstärke, selbst in frischen Zementpasten. • Dies gilt nur bei genügend kleinen Amplituden! Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Theoretischer Hintergrund Oszillation (2) • Durch die teilweise elastischen Eigenschaften der Zementpasten entsteht eine Zeitdifferenz zwischen Schubspannung und Deformation. • Aus der Zeitdifferenz läßt sich das Verhältnis Elastizität/Viskosität berechnen. Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Theoretischer Hintergrund Rheologische Größen Speichermodul Verlustmodul Verlustfaktor Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Theoretischer Hintergrund Viskoelastisches Verhalten viskose Flüssigkeit (nach Newton) elastischer Festkörper (nach Hooke) viskoelastische Flüssigkeit (nach Maxwell) Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Experimentelles Verwendetes Gerät und Messgeometrie • Rotationsrheometer Typ: UDS 200 Hersteller: Paar Physica Bauart: luftgelagertDrehmoment: 0,5 µNm - 150 mNmDrehmoment-auflösung: 0,01 µNmWinkel-auflösung: < 1 µrad • Messgeometriekoaxiale Zylindergeometrie nach DIN 53019Meßsystem: Z3-DINMeßspalt: 1 mm Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Experimentelles Verwendete Messprofile • Bestimmung des viskoelastischen BereichsFrequenz: 0,5 Hz (konstant)Deformations-amplitude: 0,001% - 0,1% (Rampe log)Messpunkt-dauer: 30s • MessprofilFrequenz: 0,5 Hz (konstant)Deformations-amplitude: 0,01% (konstant)Messpunkt-dauer: 30s Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Experimentelles Zusammenhang zwischen Speichermodul und Deformation Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Ergebnisse Hydratation einer frischen Zementpaste (w/z 0,40) Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Ergebnisse Strukturaufbau in einer frischen Zementpaste (w/z 0,40) Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Ergebnisse Hydratation mit/ohne Polymer Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Ergebnisse Kryo-REM Aufnahmennach 20 min Hydratation verflüssigte Zementpaste, w/z 0,40 reine Zementpaste, w/z 0,40 Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Ergebnisse Kryo-REM Aufnahmennach 20 min Hydratation Detail der reinen Zementpaste Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Anwendungsbeispiel Einstellen einer selbstverlaufenden Spachtelmasse Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Zusammenfassung Zusammenfassung • Zementpasten bilden bereits in den ersten Minuten der Hydratation eine teilweise elastische Mikrostruktur • Die Oszillationsmessung erlauben die Unterscheidung zwischen den viskosen und elastischen Anteilen der Viskosität • Die Oszillationsmessungen zeigen, dass der Erstarrungs-beginnmit einem Übergang von viksosem zu elastischen Verhalten verbunden ist • Die Kryo-SEM Aufnahmen zeigen die geringere Stärke der Mikrostruktur in verflüssigten Zementpasten Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Literatur Literatur • L. Struble, M. Schultz, Use of oszillatory shear to study flow behavior of freshcement paste, Cement and concrete research, 23, 1993, 273-282. • P. F. G. Banfill, Simultaneous rheological and kinetic measurements on cementpastes, Cement and concrete research, 21, 1991, 1148-1154. • A. Sassen, C. Marken, Oscillation rheometer measurements on oilfield cementslurries, Cement and concrete research, 21, 1991, 109-119. • O. Blask, Zur Rheologie vonpolymermodifizierten Bindemittelleimenund Mörtelsystemen, Diss., 2002, Universität-GH Siegen. • O. Blask, D. Knöfel, J. Pakusch, M. Sandor, Connection between rheological and micrustructural changes during hydration of cement pastes, ICMA, 2001, Albuquerque, New Mexico. • Die im Vortrag dargestellten Ergebnisse sind Teil der Dissertation des Autors, die im Rahmen eines Forschungsprojekts zwischen dem Institut für Bau- u. Werkstoffchemie der Uni-GH Siegen und der BASF AG angefertigt wurde. Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH