140 likes | 552 Views
VODA U UZORKU. voda je prisutna svugdje sastav uzorka ovisan o relativnoj vlažnosti potrebno uklanjanje vlage (reproducibilna razina) sadržaj vode u ravnoteži s atmosferom. Oblici vode:. bitna nebitna. Bitna (esencijalna):. u stehiometrijskom odnosu kristalna voda
E N D
voda je prisutna svugdje • sastav uzorka ovisan o relativnoj vlažnosti • potrebno uklanjanje vlage (reproducibilna razina) • sadržaj vode u ravnoteži s atmosferom
Oblici vode: • bitna • nebitna
Bitna (esencijalna): • u stehiometrijskom odnosu • kristalna voda • konstitucijska voda
Nebitna (slobodna, neesencijalna) • nije u stehiometrijskoj proporciji • posljedica fizikalnih sila • adsorbirana voda • sorpcijska voda • okluzijska voda
BaCl2(zas. ot.) BaCl2·2H2O(s) + H2O(g) Kristalna voda K3 = p3(H2O) K2 = p2(H2O) BaCl2·2H2O(s) BaCl2·H2O(s) + H2O(g) BaCl2·H2O(s) BaCl2(s) + H2O(g) K1 = p1(H2O)
Sorpcijska voda - velika ovisnost o atmosferi - ravnoteža spora (dani) - iznosi 10 – 20 % - opada porastom temperature - dehidratacija nepotpuna i na 230 °C Adsorbirana voda - pada rastom temperature - nula na 105 °C - adsorpcija / desorpcija su brze (5-10 min)
Okluzijska voda • nije u ravnoteži s atmosferom • zagrijavanjem postupna difuzija a i razorno djelovanje, kristali razmrskani
ODREĐIVANJE VODE • većini analiza predhodi neki postupak u svezi vlažnosti • koristiti reproducibilnu metodu • posebno osjetljivi koloidni materijali • pažljivo i precizno specificirati proceduru • često određivanje vlage paralelno s analizom
Metode • smanjenjem mase zagrijavanjem (105 °C), moguće pogreške (+ i -) • sušenje u eksikatoru (silikagel, P2O5 ...) • zagrijavanje na 1000 °C (gubitak žarenjem) • skupljanje vode na adsorbensu, mjerenje razlike u masi • Penfieldova metoda, razni anorganski materijali (1 – 5 %) • Hartvvig Bendig • kulometrijska, P2O5 x H2O = P2O5 + H2 (g) + ½ O2 (g) • ekstrakcija odnosno destilacija • Karl Fisherova metoda
Karl Fisherova metoda - kemijska metoda - sadržaj vode > 0,1% - specifični reagens I2 + SO2 u piridinu i metanolu - prvi stupanj: 3C5H5N + I2 + SO2 + H2O 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3 - drugi stupanj: C5H5N·SO3 + CH3OH 2C5H5NHSO4CH3 - nepoželjna reakcija: C5H5N·SO3 + H2O 2C5H5NHSO4H