邢鹏飞教授东北大学电热冶金研究室电话： 024-8368 3673 xingpf@smm.neu

电热冶金研究室科研成果 邢鹏飞教授东北大学电热冶金研究室电话：024-8368 3673 xingpf@smm.neu.edu.cn

报告内容 东北大学电热冶金研究室概况 1 电热冶金法制备太阳能多晶硅 2 晶体硅切割废料的综合利用 3 光伏用碳化硅切割刃料生产新工艺 4 5

1. 东北大学电热冶金研究室概况

1. 东北大学电热冶金研究室概况 东北大学概况 • 东北大学是著名爱国将领张学良将军于1923年创建，已有近90年的发展历史，坐落于东北重工业基地辽宁省沈阳市。 • 东北大学是国家首批“211工程”和国家“985工程”重点建设的学校。 • 东北大学主要优势学科是冶金、矿业、自动化和计算机等，其中冶金工程学科是国家一级重点学科。 • 胡锦涛、温家宝、江泽民、朱镕基、李鹏等许多党和国家领导人曾莅校视察。

1. 东北大学电热冶金研究室概况

1. 东北大学电热冶金研究室概况 电热冶金研究室概况 • 电热冶金：就是在电弧炉或者是埋弧电弧炉(即矿热炉)内，用还原剂(主要是碳或硅)直接还原矿物原料生产铁合金和有色金属合金，如工业硅、硅铝、硅铁、硅锰等合金产品。 • 本研究室隶属于东北大学的国家重点学科-冶金工程，是国内最早开展电热冶金的单位之一，也是目前国内少有从事该方面研究的单位之一。 • 本研究室在电热冶金方面经过了两代人三十多年的积淀。目前有博士导师2人，教授3人，副教授3人，讲师和技师各1人，在读博士生10人，硕士生14人。

1. 东北大学电热冶金研究室概况 本研究室主要研究方向： • 光伏新能源材料、电热冶金法制备太阳能多晶硅和高纯硅 • 太阳能晶体硅切割废料的综合回收利用。 • 电热冶金(硅合金和高熔点金属化合物)及其冶金物理化学。

1. 东北大学电热冶金研究室概况 实验楼

1. 东北大学电热冶金研究室概况 电热冶金研究室概况本研究室长期致力于电热冶金方面的研发和产业化，已有了两代人三十多年的积淀；形成了一整套电热冶金法生产硅和硅合金等有色和铁合金的基础理论和工艺技术的核心体系，并拥有了一系列自主知识产权的产品技术。先后产业化的项目电热法生产“工业硅”、“硅铁合金”、“稀土钡硅铁合金”、“稀土硅合金”“碳化硼(B4C)”等。曾多次获得国际发明博览会金奖、国家技术发明二等奖、四等奖，辽宁省科技一等奖奖10余项。此外，特别是近五年来，本研究室还将电热冶金法引入到光伏新能源材料的制备中来：用电热冶金法制备高纯硅和太阳能多晶硅方面、用晶体硅切割废料制备高纯硅和碳化硅制品方面、在晶体硅碳化硅切割刃料的生产方面都取得了很大的乃至突破性的进展。

1. 东北大学电热冶金研究室概况 本研究室的科研条件和设施： • 研究室设有电热冶金室、高温实验室、熔体性能检测室、物料制备室等。拥有电热冶金的小型、中试实验系统。 • 拥有63KW和100KW直流电弧炉各1台、ZG25A型真空感应炉，ZRS-320型真空碳管炉，ZRY55B型真空热压炉、电热回转窑、柱流分离装置、硅碳棒炉、硅化钼炉等。 • 东北大学的理化测试中心通过“211”工程、“985”工程的建设配备了先进的理化测试设备，如TEM、SEM、XRD、RFA、XPS、ICP、DTA等，用于分析检测。

1. 东北大学电热冶金研究室概况 本研究室主要大型设备： 63KVA直流电弧炉

1. 东北大学电热冶金研究室概况 本研究室主要大型设备： 100kVA直流电弧炉

1. 东北大学电热冶金研究室概况 本研究室主要大型设备： ZG25A型真空感应炉

1. 东北大学电热冶金研究室概况 本研究室主要大型设备： 45KW常压感应炉柱流分离实验装置

1. 东北大学电热冶金研究室概况 本研究室主要大型设备： ZRS-320型真空碳管炉

1. 东北大学电热冶金研究室概况 本研究室主要大型设备： ZRY55B型真空热压烧结炉

1. 东北大学电热冶金研究室概况 本研究室主要大型设备： Φ150型三段电加热回转炉化验室

2. 电热冶金法制备太阳能多晶硅

2. 电热冶金法制备太阳能多晶硅 • 化石能源日渐枯竭、环境危机日益明显。光伏能源因其资源丰富、清洁环保、安全可靠等优势而成为未来最重要的新能源。 • 光伏能源发展的核心是成本问题，所以显著降低太阳能级多晶硅的成本对光伏能源的普及具有重要意义。 • 冶金法制备太阳能多晶硅具有成本低、能耗小、投资少和环境友好的优点，已经成为国内外开发的热点。 • 但是目前冶金法制备多晶硅难以实现的最根本原因就是硼磷难以去除。

工业硅的制备 硅石SiO2 石墨电极碳质还原剂矿热炉工业硅炉外精炼真空精炼定向凝固等硅烷法流化床法西门子法单晶和多晶硅的制备 1% 23% 76% 半导体级单晶硅 (9N-12N) 太阳能级多晶硅(6N) 2. 电热冶金法制备太阳能多晶硅

2. 电热冶金法制备太阳能多晶硅 硅石石墨电极碳还原剂冶金硅高纯SiO2 高纯电极高纯还原剂造渣精炼酸洗除杂矿热炉真空精炼低硼磷高纯硅电子束除杂炉外精练定向凝固等定向凝固 SoG-Si SoG-Si 我提出的方法(2009.6厦门) 目前国内外所用典型方法

2. 电热冶金法制备太阳能多晶硅 制备工业硅的主体设备埋弧电弧炉(矿热炉)

2. 电热冶金法制备太阳能多晶硅 总反应方程：SiO2(s)+ C(s) = Si(l) + CO(g) 电弧区温度：2500-5000℃ 还原区温度：1800-2500℃ 制备硅的矿热炉示意图

2. 电热冶金法制备太阳能多晶硅 制备工业硅的原料及其杂质含量从上表可以看出，硅的杂质来源第一是来自木炭、第二是来自硅石，电极和石油焦引入的杂质较少。

2. 电热冶金法制备太阳能多晶硅 工业硅的国家标准

2. 电热冶金法制备太阳能多晶硅 硅石＋石油焦制得硅 99.94%

2. 电热冶金法制备太阳能多晶硅 硅石石墨电极碳还原剂工业硅高纯SiO2 高纯电极高纯还原剂造渣精炼酸洗除杂矿热炉真空精炼低硼磷高纯硅工业硅电子束除杂炉外精练定向凝固等定向凝固 SoG-Si SoG-Si 我提出的方法(2009.6厦门) 目前国内外所用典型方法

2. 电热冶金法制备太阳能多晶硅 本研究室申请的相关专利： [1] 邢鹏飞, 庄艳歆, 任存治, 涂赣峰. 一种电热冶金法制备低硼磷高纯硅的方法[P]. 中国：申请号201110142290X, 2011.05.30. [2] 邢鹏飞, 庄艳歆, 吴文远, 涂赣峰，李峰. 一种高温冶金法制备太阳能级多晶硅的工艺[P]. 中国: 申请号200910248411.1, 2009.12.16. [3] 邢鹏飞, 庄艳歆, 任存治, 涂赣峰. 用碳化稻壳制备低硼磷高纯硅的方法[P]. 中国：申请号，2011.05.

3.晶体硅切割废料的综合回收利用

3.晶体硅切割废料的回收和利用 多线切割切缝损失示意图多线切割法在切割过程中，理论上有44%、实际上有接近50%的单晶硅或多晶硅被切磨成粉料进入切割废料中损失掉了，造成高纯硅的严重浪费。如能得以回收，社会和经济效益巨大。

SiC 35-40% PEG 35-40% 切割废料成分 Si 15-20% Fe氧化物 5-7% SiO2 1-3% unknown 3.晶体硅切割废料的综合回收利用 • 粒度在1.0-20m间，在1.0-5.0m间的主要是硅; 在5.0-20m间的主要是碳化硅。 • 具有回收价值的有PEG、SiC和晶体硅，特别是晶体硅。

3.晶体硅切割废料的综合回收利用 硅片切割 ≤5m废料 (SiC+Si) 柱流分离废料浆(SiC+Si+PEG) Si富集料 SiC富集料固液分离(压滤) 净化处理净化处理 PEG液体固体料(SiC+Si) 高温熔炼高温熔炼净化处理筛分定向凝固 SiC制品清洁PEG 5-20m(SiC) 太阳能级硅 • (a) 目前国外内回收晶体硅 • 切割废料浆工艺示意图 • (b)本研究室开发的晶体硅切割废料回收利用示意图

3.在电热法制备高纯硅方面的进展 用晶体硅切割废料制备高纯硅切割废料切割废料回收的流程图物理沉降硅富集料 SiC富集料酸洗除杂酸洗除杂高温处理高温熔炼碳化硅制品低硼磷高纯硅

3.晶体硅切割废料的综合回收利用 • 仅2011年一年，我国就用了23万吨多晶硅，损失了12万吨，产生了80万吨的废料浆，其中近25万吨是粒度≤5m的废料(SiC和Si)，这些微粉废料，不仅无法利用，也污染了环境。 • 回收利用切割废料中的碳化硅和晶体硅粉具有重要的经济价值。特别是若如能将废料中的晶体硅粉得以回收并再用于制造太阳能多晶硅，这对我国光伏产业发展有重要意义，可以说从切割废料中回收晶体硅是今后一个重要的发展方向。 • 实现切割废料的再利用，变废为宝、减少环境污染，是一件利国利民的好事；同时切割废料的回收利用也对降低光伏成本、发展光伏产业具有重要意义。

3.晶体硅切割废料的综合回收利用 用切割废料制备低硼磷高纯硅用切割废料制备低硼磷高纯硅取得了突破性进展，Si为4N，B≤ 1ppm，P≤2ppm，高纯硅不仅可以作为产品销售，也可成为制备多晶硅的优质原料，现寻找厂家进行相关扩大实验！

3.晶体硅切割废料的综合回收利用 用切割废料制备碳化硅制品用切割废料制备碳化硅制品，用于冶金、陶瓷等行业的耐火材料如罐体、板材、砖块等，技术已完全成熟，原料为废料，而碳化硅制品价格昂贵，经济效益可观。

3.晶体硅切割废料的综合回收利用 本研究室申请的相关专利： [1] 邢鹏飞, 王珺，庄艳歆, 任存治, 涂赣峰. 一种晶体硅切割废料氮化反应烧结碳化硅的工艺[P]. 中国：申请号201110152492.2, 2011.06.11. [2] 邢鹏飞, 王耀彬，郭菁，李景江，林.安东尼，涂赣峰. 一种从单/多晶硅切割料浆中回收太阳能级多晶硅的方法[P]. 中国：授权号ZL200910187695.8, CN101671022B申请日2009.09.28, 授权日2011.05.25. [3] 郭菁，邢鹏飞，庄艳歆，任存治，涂赣峰. 由单晶硅和多晶硅切割废料中回收硅和碳化硅的方法. 中国: 申请号201010280712.5, 2010.09.15.

4.光伏行业用碳化硅切割刃料生产新工艺

4.光伏行业用碳化硅切割刃料生产新工艺 • 制备太阳能电池时，需要将晶体硅采用多线切割技术进行切片，所用的切割刃料就是碳化硅粉料，根据粒度刃料主要分JIS1000、JIS1200、JIS1500和JIS2000四个品种。 • 目前碳化硅刃料生产工艺是：采用雷蒙磨进行破碎后筛分酸洗获得的。该方法生产的碳化硅刃料其圆度值较高(0.9左右)，不利于晶体硅的切割; 此外产出率较低(约为52-53％)，造成了碳化硅原料的大量浪费。 • 针对现有碳化硅切割刃料生产工艺的不足，本研究室对其进行了改进，发明了一种光伏行业用碳化硅切割刃料的生产新工艺。其特点是：

4.光伏行业用碳化硅切割刃料生产新工艺 • 圆度值低、棱角锋利：使用该新型碳化硅切割刃料利于切割，可以大大提高切割效率，改善切片表面质量，降低硅片的切割成本。 • 碳化硅刃料产出率高：产出率提高了20%以上，显著地减少了碳化硅原料的浪费，提高了经济效益。 • 产品质量稳定：新工艺生产出的碳化硅切割刃料经过多家知名光伏切割厂家的应用证明，产品的切割性能优越、产品质量稳定，切片的效率、质量和成品率显著提高了。

4.光伏行业用碳化硅切割刃料生产新工艺 表1 三种产品指标对比表(JIS1500)

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邢鹏飞教授 东北大学电热冶金研究室电话：024-8368 3673 xingpf@smm.neu.edu.cn

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