-1-

1. Seminár z CH 27 (48. vyuč. hod.) -1- CH / II CVIČENIE 10 KVALITATÍVNA ANALÝZA ANORGANICKÝCH ZLÚČENÍN Kvalitatívnou analýzou sa zisťuje, aké prvky alebo zlúčeniny obsahuje skúmaná látka ( dôkaz). Sledujú sa zmeny, ktoré nastávajú v skúmanej látke pôsobením fyzikálnych alebo chemických vplyvov, napr. pri zahrievaní, pri pôsobení činidiel. Ak sa rozbor robí s roztokom skúmanej látky – ide o oddeľovanie aniónov alebo katiónov. Postup kvalitatívnej analýzy a dôkaz katiónov a aniónov v skúmanej vzorke je podrobne vypracovaný v odbornej literatúre. Úloha: Zistite, aký ión je prítomný v roztoku skúmanej látky. Pomôcky Sedem očíslovaných skúmaviek, stojan na skúmavky Chemikálie Zriedené roztoky látok: NH4OH, NaOH, K4[Fe(CN)6] , K3[Fe(CN)6] , KSCN, KI, HCl 2 cm3 Pb(NO3)2 2 cm3 KI V roztoku vzorky môže byť jeden z týchto katiónov: Pb2+, Ag+, Hg2+, Co2+, Ni2+, Fe2+ ,3+ , Cu2+ Pracovný postup Do očíslovaných skúmaviek 1 až 7 nalejte veľmi malé množstvo (asi 2 cm3) roztoku príslušného činidla. Do 1.skúmavky NH4OH, do 2. skúmavky NaOH, do 3. skúmavky K4[Fe(CN)6] hexakyanoželeznatan draselný, do 4. skúmavky K3[Fe(CN)6] hexakyanoželezitan draselný, do 5. skúmavky sulfokyanid draselný KSCN, do 6. skúmavky KI a do 7. skúmavky HCl. Potom do každej prilejte malé množstvo (asi 2 cm3) roztoku prvej skúmanej vzorky. Podľa pozorovaní vzniknutých zrazenín a porovnaním farby zrazeniny aspoň v jednej zo siedmych skúmaviek s výsledkami z predchádzajúcich dvoch cvičení určíte, ktorý z hore uvedených katiónov je v skúmanej vzorke. Po zistení katiónu v prvej vzorke, skúmavky 1 až 7 dôkladne umyte a pokus opakujte podľa uvedeného postupu a určte aj katión v druhej vzorke. V závere protokolu uveďte schému reakcie, podľa ktorej ste zistili prítomnosť daného katiónu v skúmanej látke. 2 cm3 AgNO3 2 cm3 HCl 2 cm3 Hg(NO3)2 2 cm3 KI Záver 2 cm3 FeSO4 2 cm3 K3[Fe(CN)6] Otázky a úlohy 1. Uveďte názvy a vzorce nasledovných látok: H3BO3, Zn(ClO4)2, NaHCO3, AgBrO3, K2SO4, CuSO3, CaHPO4, H2CrO4, KIO3, H4SiO4, H2S, NaHS, FeS2, HCN, NH4Cl, [Cu(NH3)4]SO4, [Ag(NH3)2]Cl ; dichróman draselný, síran chromitý, manganistan draselný, chlórnan sodný, sulfid amónny. 2 cm3 CuSO4 2 cm3 NH4OH 2 cm3 FeCl3 2 cm3 KSCN 2. Doplňte schémy a upravte iónové rovnice pre dôkaz striebra ( Ag+ ) s alkalickým : a) chloridom Ag+ + ... ---- AgCl b) sulfidom Ag+ + ... - - - -  Ag2S c) chrómanom Ag+ + ... - - - -  Ag2CrO4 d) hydroxidom Ag+ + ... - - - -  AgOH 3. Doplňte a upravte uvedené schémy na chemické rovnice. a) ... + NaOH - - - -  Cu(OH)2 + Na2SO4 b) ZnS + ... - - - -  ZnO + SO2 c) HNO3 + ... - - - -  Ca(NO3)2 + H2O d) Cl2 + ... - - - -  NaClO + NaCl + H2O

2. Seminár z CH 27 (48. vyuč. hod.) -2- Analytická chémia skúma zloženie látok všetkých druhov chemickým rozborom, čiže analýzou. V priemyselnej praxi skúma analytická chémia suroviny, polotovary aj hotové výrobky. Jej úlohou je teda skúšanie a hodnotenie vzoriek rôzneho pôvodu i zloženia. Preto je významným článkom priemyselnej výroby, aj vedeckého výskumu. Podľa toho, aký cieľ sa sleduje príslušným chemickým rozborom, delí sa analytická chémia na dve časti: kvalitatívnu analytickú chémiu čiže kvalitatívny rozbor, ktorým sa zisťuje, aké prvky alebo zlúčeniny obsahuje skúmaná vzorka, a kvantitatívnu analytickú chémiu čiže kvantitatívny rozbor, ktorého úlohou je zisťovať koncentráciu alebo množstvo jednotlivých zložiek v skúmanej vzorke. Pri kvalitatívnom rozbore sa najčastejšie pôsobí na roztok skúmanej látky chemickými činidlami a pritom sa pozorujú charakteristické zmeny v roztoku: mení sa farba, tvorí sa bezfarebná alebo typicky sfarbená zrazenina a pod. Zo zistených zmien sa potom usudzuje na prítomnosť jednotlivých zložiek vo vzorke. Kvantitatívna analýza sa delí na analýzu vážkovú, odmernú a fyzikálno-chemickú. Pri vážkovej analýze čiže gravimetrii sa určité odvážené množstvo skúmanej látky prevedie vhodným spôsobom do roztoku, hľadaná zložka vzorky sa vylúči vo vhodnej forme z roztoku, izoluje sa a váži. Z naváženého množstva vzorky a izolovaného produktu sa vypočítajú percentá hľadanej zložky vo vzorke. Pri odmernej analýze sa k roztoku, ktorý obsahuje presne známe množstvo vzorky, postupne pridáva roztok vhodného činidla so známou koncentráciou. Stanovenie je dokončené vtedy, keď stanovená zložka vzorky kvantitatívne zreaguje s práve potrebným (ekvivalentným) množstvom použitého činidla. Metódy fyzikálno-chemickej analýzy sú založené na stanovení fyzikálnych vlastností skúmanej látky (prípadne po upravení na inú vhodnú formu), napr. hustoty, intenzity sfarbenia, optickej otáčavosti, indexu lomu a i. Stanovenie katiónov Fe3+ ako oxid železitý Fe2O3. Princíp stanovenia. Katióny Fe3+ sa zrážajú za horúca a v prítomnosti amónnej soli malým nadbytkom zriedeného amoniaku (1:3) na Fe(OH)3. Vylúčený hydroxid železitý sa filtruje cez filter s bielou páskou, premyje sa horúcou destilovanou vodou, ktorá obsahuje dusičnan amónny a vyžíha sa na červený Fe2O3 . Podmienky stanovenia. Stanovovaný katión musí mať oxidačné číslo III. Ak roztok obsahuje železnaté soli, musí sa vopred oxidovať za tepla vhodným oxidovadlom, napr. H2O2 . Nadbytok oxidovadla sa odstráni povarením roztoku, aby sa pri zrážaní katiónov Fe3+ amoniakom amoniak neoxidoval. Hydroxid Fe(OH)3 sa zráža v prítomnosti elektrolytu, napr. dusičnanu alebo chloridu amónneho, ktorého úlohou je získať dobre filtrovateľnú zrazeninu Fe(OH)3 . Pri spaľovaní filtra s Fe(OH)3 a pri žíhaní na Fe2O3 sa musí pamätať na možnosť redukcie oxidu uhlíkom z filtračného papiera. Preto sa na filtri vysušená zrazenina hydroxidu železitého žíha do konštantnej hmotnosti pri teplote len asi 800°C. Postup stanovenia. Kyslý roztok železnatej soli, napr. chloridu, síranu alebo dusičnanu, ktorý obsahuje približne 0,1 g Fe (t. j. napr. 30cm3 1%-ného roztoku FeSO4), sa zriedi v kadičke na objem asi 150 cm3 , pridá sa 0,5 g dusičnanu alebo chloridu amónneho a 0,5 až 1 cm3 30%-ného H2O2. Kadička sa prikryje hodinovým sklíčkom a roztok sa pozvoľna zohrieva, aby sa ióny Fe2+zoxidovali na ióny Fe3+a súčasne odstránil nadbytok oxidovadla. Po opláchnutí sklíčka sa roztok zráža za horúca zriedeným amoniakom (1:3), kým sa tvorí zrazenina a až roztok začne slabo zapáchať amoniakom. Potom sa kadička nechá stáť na teplom mieste do usadenia zrazeniny. Číry roztok sa zleje papierovým filtrom s bielou páskou, zrazenina v kadičke sa premyje niekoľkonásobnou dekantáciou horúcou destilovanou vodou a napokon spláchne na filter. Tu sa všetka zrazenina Fe(OH)3 premýva horúcim 1%-ným neutrálnym roztokom dusičnanu amónneho až dovtedy, kým odtekajúci filtrát nereaguje na ióny Cl– , SO42– . Filter so zrazeninou sa prenesie do vyžíhaného a odváženého porcelánového téglika, vysuší sa, spáli a zvyšok sa vyžíha pri teplote 800°C do konštantnej hmotnosti. Váži sa Fe2O3 . 1. Doplňte a upravte uvedené schémy na chemické rovnice. a) 2 FeSO4 + H2O2 + H2SO4 - -  ... + 2 H2O b) Fe2(SO4)3 + 6 NH4OH - -  ... + 3 (NH4)2SO4 c) 2 Fe(OH)3 - -  ... + 3 H2O