Na Tabela 5 encontram-se os valores de Repetitividade e Reprodutibilidade do método.

1. VALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO PARA DETERMINAÇÃO DE ETANOL EM NITROGÊNIO PORCROMATOGRAFIA GASOSA Denise Cristine G. Sobrinho1, Cristiane R. Augusto2, Claudia C. Ribeiro2, Andreia L. Fioravante2, Valnei S. da Cunha2 1-Programa de Mestrado em Metrologia e Qualidade/ DIPRO 2- Laboratório de Análise de Gases/ Divisão de Metrologia Química / DIMCI E-mail:denisecristine@oi.com.br ID33 MATERIAIS E MÉTODOS Na Tabela 5 encontram-se os valores de Repetitividade e Reprodutibilidade do método. Tabela 5- Resultado do desvio relativo a repetitividade (sr) e reprodutibilidade (sR) INTRODUÇÃO A exatidão do método foi avaliada a partir de valores obtidos de Erro Relativo e Erro Normalizado, apresentados na Tabela 4. Tabela 4 – Erro Relativo (ER) e Erro Normalizado (EN) O aumento dos acidentes automobilísticos, levou as autoridades de diferentes estados brasileiros a unir forças a fim de apontar as principais causas e encontrar possíveis soluções para minimizar o número de acidentes de trânsito nas estradas. Diversos estudos e discussões foram realizados, procurando soluções que pudessem ser implementadas na sociedade na forma de legislação e/ou processos educativos. A direção de veículos automotores associada ao consumo de álcool foi indicada como uma das principais razões dos acidentes no país. A solução encontrada para este problema, foi o estabelecimento de limites de alcoolemia para os motoristas. Para isso, em 2008 foi alterado o Código de Trânsito Brasileiro , entrando em vigor a Lei nº 11.705 que determina o limite zero de álcool e estabelece diversas penalidades para o condutor que dirigir sob a influência do álcool. Essa lei, popularmente conhecida como Lei seca, vem contribuindo de forma significativa para resultados menos nefastos nas estatísticas de trânsito. Seguindo recomendação da Organização Internacional de Metrologia Legal (OIML-R126), os exames para detecção de álcool no ar expirado de condutores de veículos automotores é realizado através de testes com Etilômetros. Fonte: segurancapublicablog.blogspot.com O Inmetro nessa união de esforços e cumprindo sua missão de prover confiança à sociedade brasileira nas medições através da metrologia, se inseriu na análise de métodos e procedimentos de controle do teor alcoólico no ar expirado estudando, aprovando e fazendo verificações periódicas de todos os modelos de etilômetros no Brasil. Para tal calibração é necessário o uso de Material de Referência Certificado (MRC), em especial padrões gasosos, por apresentarem vantagens frente aos padrões em fase líquida. Neste contexto, este trabalho tem por objetivo apresentar uma metodologia analítica e sua validação para a determinação da concentração de etanol em fase gasosa na faixa de µmol/mol pela técnica de cromatografia gasosa. Amostra de Referência: Para a realização dos ensaios, foi utilizada uma amostra sintética de etanol em nitrogênio produzida pela empresa White Martins e certificada pelo Inmetro, cujo valor certificado é de 196.36 ± 1,68 µmol/mol (Uexp k=2, 95%). Para a curva de calibração foram utilizadas três misturas gasosas com concentrações diferentes, também produzidas pela empresa White Martins e certificadas pelo Inmetro. Equipamento: O equipamento utilizado para os ensaios foi um micro cromatógrafo da marca Varian, modelo CP 4900 (Figura 1). As condições de análise encontram-se na Tabela 1. Figura 1: Micro cromatógrafo gasoso Varian (CP 4900) “Atropelamento: Grávida de 19 anos é morta por motorista embriagado.” (Folha de São Paulo) “Motorista com sinais de embriaguez é preso por morte de quatro pessoas no Paraná.” (Jornal O Globo) “Deputado que causou acidente com duas mortes em Curitiba estava bêbado.” (Jornal Extra) O uso de bebidas alcoólicas está presente em todas as culturas e representa um problema físico social no mundo. Tabela 1: Condições de análise CONCLUSÕES O processo de validação do método analítico para análise dos componentes Etanol mostrou-se adequada. Entretanto, ainda é necessário que sejam realizados alguns ajustes, de modo a melhorar o desempenho do método, inclusive a reprodutibilidade e a sensibilidade da integração, para que a metodologia avaliada seja utilizada na certificação de padrões gasosos fabricados pelas indústrias nacionais, bem como na verificação analítica de padrões primários gasosos produzidos pela Divisão de Metrologia Química (Dquim) no Laboratório de Análises de Gases do Inmetro. “Com Lei Seca, prejuízo com acidentes diminui em R$48 milhões” (Jornal Valor Econômico) “Lei Seca reduz em até 40% acidentes e mortes no país.” (Folha Online) RESULTADOSE DISCUSSÃO O ensaio foi realizado em três dias distintos em condições de repetitividade, com 9 (nove) replicatas e os resultados das áreas obtidos pela injeções foram ordenados em ordem crescente. A hipótese de que o menor valor ou o maior valor poderiam ser valores dispersos foi considerada, para isso aplicou-se o teste de Grubs para a remoção de possíveis Outliers. A linearidade da curva de calibração foi analisada, a partir dos valores de r obtido pela estatística de regressão nos três dias de análise, e é apresentado na Tabela 2. Tabela 2 - Estatística de regressão da curva de calibração Na Tabela 3 encontra-se os Limites de Detecção e Quantificação do método. Através dos resultados obtidos foi possível observar que a faixa de concentração da amostra usualmente analisada pelo método é superior ao limite de quantificação, confirmando a adequabilidade do método para a finalidade desejada. Tabela 3 - Limite detecção (LD) e Limite de Quantificação (LQ) AGRADECIMENTOS Os autores agradecem à FINEP e à FAPERJ, pelo apoio dado à pesquisa. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] OIML R126:1998, International Recommendation, “Evidential breath analyzes” OIML, 1998. [2] NICOLÓSI, M. Validação de métodos analíticos. Controle de Contaminação, 2003 [3] RABELO, S H M. Etilômetro: metodologia do controle metrológico e desenvolvimento e implantação da cultura de segurança no Brasil, 2004 [4] LEI Nº 11.705, DE 19 DE JUNHO DE 2008 Estabelece alcoolemia zero e impõe penalidades severas para o condutor que dirigir sob a influência do álcool. [5] Vocabulário Internacional de Metrologia – Conceitos fundamentais e gerais e termos Associados (VIM) , 2009. [6] DOTTA, Ático, O condutor defensivo: teoria e prática. 2. Ed.Porto Alegre: Sagra- Luzzatto, 2000. OBJETIVO Apresentar uma metodologia analítica, bem como a validação do método de análise para a determinação da concentração de etanol em fase gasosa na faixa de µmol/mol pela técnica de cromatografia gasosa com detecção por condutividade térmica (TCD), visando garantir a confiabilidade e a rastreabilidade da composição de misturas de gases padrão utilizados para calibração de etilômetros.