160 likes | 403 Views
NIR procesni analizatori u biotehnologiji. Dragana Zadro 6240/BT Mirna Martinić 6343/BT. specifični analizator koji kao mjerni signal koristi elektromagnetsko zračenje materijala
E N D
NIR procesni analizatori u biotehnologiji Dragana Zadro 6240/BTMirna Martinić 6343/BT
specifični analizator koji kao mjerni signal koristi elektromagnetsko zračenje materijala • mjeri se intenzitet elektromagnetskog zračenja sa površine mjerenog objekta na dvije ili više posebno odabranih valnih dužina • apsorpcijski spektar nastaje preklapanjem osnovnih apsorpcijskih vrpci • mjerni signal je nepravilna krivulja bez pojedinih oštro izraženih apsorpcija • NIR apsorpcijski spektar u blizini infracrvenog područja (700 do 2800nm)
primjena NIR-a od 1960 g. (Norris); nagli razvoj počeo je 1986. određivanjem osnovnih sastojaka hrane – vlažnosti, proteina, masnoća, primjenom refleksije zračenja sa površine zrnatog materijala • metoda nije zahtjevala pripremu uzorka i omogućila je brzo kvantitativno određivanje • omogućava kvalitativnu i kvantitativnu analizu • područje primjene: prehrambena, kemijska, farmaceutska, tekstilna, metalurška industrija i biotehnogija
Primjer primjena NIR on-line analizatora u prehrambenoj industriji: - brašno (pepeo, proteini, voda, boja, škrob) - kruh (proteini, masnoća. vlažnost) - gazirana pića (šećer) - sir (vlažnost, pH, sol) - voćni sokovi (ukupne kiseline, šećeri) - duhan (pepeo, polifenoli, hlapljive tvari, vlažnost) - pivo (alkohol, gustoća, energetska vrijednost, boja)
Prednosti: • on-line metoda (procesni analizator povezan s procesnim računalom/ ili PC i bazom podataka) • velika brzina odziva • nepotrebna priprema uzorka • ne troše se kemikalije za “off-line” kemijske analize
NIR analizatori – analiza piva • pivo predstavlja značajan analitički izazov zbog svog kompleksnog sastava (vitamini, aminokiseline, bjelančevine, gorke kiseline...) • analiza piva je dugotrajan i skup proces • potrebni su brojni instrumenti za određivanje više komponenata u pivu • sadržaj alkohola i specifična gustoća utvrđuju se destilacijom i piknometarskim ili analitičkim metodama • organske kiseline se određuju enzimskom analizom ili tekućinskom kromatografijom, a viši alkoholi plinskom kromatografijom
Alcolyzer Plus Beer, FT-NIR Spectrometer; neki od uređaja koji se koriste u analizi piva
1. ALCOLYZER PLUS BEER • uređaj koji se bazira na visokoj točnosti i patentiranosti NIR spektrometra • patentirani NIR eliminira utjecaje drugih elemenata koje sadrži uzorak i na taj način garantira visoko precizne rezultate • aparat mjeri: maseni i volumni alkohol, prividni i originalni ekstrakt, boju, pH, gustoću, stupanj prevrelosti i kalorije u pivu • potrebna priprema uzoraka prije analize
Određivanje alkohola • potreban dodatak sredstava za otpjenjivanje i filtracija uzorka • uzorak se stavlja u male kivete koje se zatim stavljaju u određeno kućište aparata • automatsko uzimanje, mjerenje uzoraka i izbacivanje rezultata • iza svakog seta mjerenja potrebno je ispiranje aparata prokuhanom destiliranom vodom • širok opseg mjerenja sve do 12 % v/v sadržaja alkohola
2. FT-NIR Spectroscopy • superiornija metoda analize prema tradicionalnim tehnikama. Može analizirati više komponenti u smjesi s jednim spektrom bez prethodne obrade uzorka • na temelju 27 ispitivanih standardnih uzoraka pomoću optičke sonde prikupljeni su podaci za NIR spektar • vrijeme obrade pojedinog uzorka je 25s • kapacitet FT-NIR tehnike temelji se na kemometriji, a omogućuje korelacije između spektra i kemijsko-fizikalnih svojstava uzorka • spektri su analizirani kvantitativno za sadržaj alkohola, boje, indeksa loma i specifične gustoće
podaci su obrađeni PLS metodom pomoću koje je dobivena korelacija imeđu stvarne vrijednosti dobivene konvencionalnim tehnikama i kemometrijom s FT-NIRom • visoka korelacija i niske pogreške za 4 komponente
Prednosti: • vrhunska brzina u odnosu na konvencionalne tehnike • nepotrebna priprema uzorka • rezultati regresijskih modela PLS potvrdili da je FT-NIR spektroskopija pogodna tehnika • kalibracije su visoke kvalitete • sustav može dovesti do poboljšanja učinkovitosti i bolju kontrolu kvalitete analize piva
Literatura: • http://www.nicoletcz.cz/userfiles/file/Aplikace/AN51892_E%20Beer%20Analysis0310M_H.pdf • http://www.pbf.unizg.hr/hr/zavodi/zavod_za_procesno_inzenjerstvo/laboratorij_za_mra/mjerenje_i_vodenje_procesa • http://www.anton-paar.com/corp-en/products/group/beverage-analysis/