实验 137 二氧化钛（纳米材料）的制备与光催化降解染料废水的研究

1. 137.1 摘要 多相光催化氧化处理难降解工业有机废水具有很大优势，通过完成本实验，初步掌握溶胶-凝胶法制备纳米粉末的方法，了解表征数据的意义，并测定其降解甲基橙溶液的光催化性能。 实验137 二氧化钛（纳米材料）的制备与光催化降解染料废水的研究

2. 137.2 问题提出 (1) 纳米TiO2由于具有高效、廉价、耐化学腐蚀以及高光催化活性、绿色环保等特点，所以TiO2光催化技术是当今研究的热点。 (2) 纳米TiO2的制备方法一般可分为气相法和液相法。液相法具有操作简单、对设备要求不高等优点，本实验采用液相法中最为常用的溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备纳米TiO2粉末。 (3) 制备好的纳米TiO2粉末可采用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、差热-热失重分析法(DTA-TG)等多种现代仪器分析方法对其结构进行表征。

3. (4) 大量研究报道表明：纳米TiO2光催化技术对水体污染物如无机物、染料、农药、表面活性剂、含油废水、高分子聚合物等的降解有着明显的优势。据不完全统计，约有几十种模拟染料废水进行了脱色与矿化实验，可选择实验室现有的染料进行光催化降解实验，对比和考察制备的纳米TiO2催化剂的光催化活性。

4. 137.3 仪器与试剂 (1) 仪器：恒温磁力搅拌器，马弗炉，电热恒温干燥箱，X射线粉末衍射仪，透射电子显微镜，差热仪，紫外-可见分光光度计，300W中压汞灯等。 (2) 试剂：钛酸四丁酯(TEOT)(CP)，无水乙醇(AR)，氨水，模拟染料废水(甲基橙溶液)等。

5. TEOT C2H5OH 水解、缩聚 陈化 干燥、焙烧 溶胶 湿凝胶 纳米TiO2 H2O 抑制剂 137.4 实验方法 1.纳米TiO2粉体的制备以TEOT为原料制备TiO2粉末的工艺流程可简单示意如下：

6. 配制 稀释 准确称取一定量甲基橙固体 1 g/L的标准溶液 成为 5、10、15、20、30、40 mg·L-1 六种浓度的标准溶液 2.结构表征 重点是考察粒子的大小、形貌和晶体结构 表征手段 透射电子显微镜(TEM) X射线衍射(XRD) 热分析实验(TG-DTA) 红外光谱实验(IR) 3.光催化性能测定 （1）标准溶液的配制

7. 以蒸馏水为参比 用分光光度计在波长 465 nm处测量其吸收 取上面配好 的6种溶液 绘制标准曲线 没有TiO2催化剂存在 仅紫外灯照射 20 mg·L-1 甲基橙溶液 吸光度随照射 时间的变化 （2）标准曲线的绘制和空白实验 标准曲线的绘制 以吸光度A为纵坐标 以溶液浓度c为横坐标 空白试验

8. 20 mg·L-1甲基橙溶液100 mL 250 mL的烧杯 溶液A 称取两份100 mg催化剂 100 mL蒸馏水 溶液B 250 mL的烧杯 每隔30 min 用300W紫外灯垂直照射(距离液面约10 cm) 置于磁搅拌器上搅拌 & 以4000 r/min速度离心 放入 离心机 取中层清液 取出约10 mL溶液 A为待测液 用分光光度计在波长465 nm处测其吸光度 计算脱色率 B为参比液 （3）光催化性能的测定 A0和A分别是染料溶液脱色降解前后的吸光度 Y

9. 137.5 结果与分析 本实验可在该催化氧化反应体系中进行甲基橙溶液的初始浓度、pH、光照距离、催化剂用量等对甲基橙脱色率的影响的研究。

10. 137.6 小结与讨论 比对相关参考文献，对自制的催化剂结构及光催化活性进行评价，讨论实验结果的意义。