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2. Charakterisierung Molekularer Wechselwirkungen mit Ellipsometrie Roland Seitz

3. Inhalt • Spektroskopische Ellipsometrie • Prinzip • Eigenschaften • Übersicht Anwendungen • Biotechnische Anwendungen • Protein Adsorption • Self-Assembled Monolayers (SAM) • DNA-Schichten • DNA-Sensoren • Langmuir-Blodgett-Schicht • Biotin-Avidin Komplex (Biosensor) • Aggregation von Polysachariden

4. Ellipsometrie Prinzip: Messung der Änderung des Polarisationszustandes von Licht bei Reflexion oder Transmission an einer Probe

5. Polarisator Probe Analysator Detektor Licht Ellipsometrie • in-situ • ex-situ

6. Ellipsometrie: bestimmbare Größen Messung: Änderung des Polarisationszustandes => Ellipsometrische Winkel Psi & Delta (Is & Ic) => Schichtdicken => optische Konstanten => strukturelle Eigenschaften

7. Ellipsometrie: Schichtdicken • Schichtdicken (sub-monolayer- bis einige 10µm) • Einfachschichten und komplexe Vielschichter • Charakterisierung von Oberflächen und Zwischenschichten • Gradientenschichten • Anisotropie

8. Ellipsometrie: optische Konstanten optische Konstanten n & k: n = Brechungsindex k = Absorptionskoeffizient n &k sind wellenlängenabhängig => optische Dispersion Halbleiter Dielektrikum Metall

9. Ellipsometrie: strukturelle Eigenschaften • Zusammensetzung • Mikrostruktur und Kristallinität • Optische Bandlücke von Halbleitern • Schichthomogenität • Porosität • Phasenübergänge

10. Phasenübergänge • Bestimmung der Glasübergangstemperatur eines Polymers Thermostated sample stage

11. Ellipsometrie: Anwendungsbereiche • Halbleiter • Transistor: HEMT, MOSFET, OTFT, CMOS • Speicher: PZT, BST • Dielectrika • High k, low k • Photoresists, Polymere • Datenspeicher: GeSbTe, DLC • Photovoltaik • Si-Solarzellen • Dünnschichttechnologie • Organische Solarzellen • Optoelektronik • Laserdioden • Waveguide: oxidized porous silicon, AsSeS, graded materials • IR Materialien, nicht-lineare Elemente LiNbO3 • Display-Technologie • TFT, LTPS, liquid crystals • OLED • Plasma display panel • Flexible display

12. Ellipsometrie: Anwendungsbereiche • Schutzschichten • Anti-Korrosion • Hard coatings • Lebensmitteltechnologie • Optische Beschichtungen • Anti-reflex, elektrochrome, Spiegel, Farbfilter • Architekturglas • Dekorative Beschichtungen • Nano- und Biotechnologie • Kohlenstoffnanoröhrchen, Graphen • Biosensoren • Proteine, DNA

13. Anwendungen in der Biotechnologie • Was will man bestimmen? • Schichtdicke • Strukturelle Eigenschaften (Anisotropie) • Kinetiken (Adsorption) • Ellipsometer Konfiguration: • Spektralbereich: VIS für die meisten Anwendungen; FUV (Polymere, ultra-dünne Schichten…) • Mikrospot (Ortsauflösung) • Flüssigkeitszelle, Temperaturzelle, electrochemische Zelle,…

14. Protein (BSA) Adsorption • Adsorptionskinetik • Messung in Flüssigkeitszelle => Stärkste Adsorption aud der SiO2 Oberfläche

15. Self Assembled Monolayer • n-Alkanethiol auf Gold Substrat • Unterschiedliche Kohlenstoffzahl => Schichtdicke nimmt mit Anzahl zu Information in FUV

16. DNA auf Gold: Einfluß der Pufferlösung 0 – 10s: DNA Probe in deionisiertem H2O 10s – 30s: Zugabe des PBS Puffers (Phosphationen + NaCl) => Zunahme der Schichtdicke aufgrund der Ausrichtung der DNA Moleküle

17. DNA auf Gold: Bestimmung von n • 3 unterschiedliche DNA-Ketten => Brechungsindex kann mit Schichtdicke korrelieren DNA Gold

18. DNA Sensor: Mapping der Schichtdicke Monolage eines DNA Sensors auf SiO2 (Ringstruktur) Messung: Einfallswinkel: 70° Spektralbereich: 240nm – 830nm Spot-Größe: 50µm x 150µm Schichtdicke in Å

19. Photosensitive Langmuir Blodgett (LB) Filme 33.75% LB + 66.25% Luft 513 Å LB 42 Å Glas Substrat • Einfluß von UV Strahlung auf biologisches Material • Charakterisierung: Filmdicke, (n,k) • > Kombination von Ellipsometer- und Transmissionsmessungen um die Genauigkeit zu erhöhen Transmission LB Filminhomogenität: (n,k) Interface > (n,k) top Ellipsometrie

20. Biosensor: Biotin-Avidin Komplex 1. Bestimmung der Dicke der Biotinschicht 2. Bildung des Avidin- Biotin Komplexes 3. Bestimmung der Dicke des Avidin-Biotin Komplexes

21. Aggregation von Polysacchariden 2 Proben: ionische Pullulan-Derivate (CMP) modifiziert mit 10% und 35% C8-Ketten CMP Lösung 24h Stabilisierung: Bildung einer stabilen Monoschicht Injektion einer Pufferlösung

22. Aggregation von Polysacchariden 3 Messungen: 0min, 5min und 10min nach der Störung: Pullulan-Derivate (CMP) modifiziert mit 35% C8-Ketten: Keine Änderungen in den Ellipsometerspektren => stabile Monolage Pullulan-Derivate (CMP) modifiziert mit 10% C8-Ketten: Änderungen in den Ellipsometerspektren => keine stabile Monolage

23. Zusammenfassung Ellipsometrie für biotechnische Anwendungen: • zerstörungsfrei & kontaktlos • keine Probenpräparation nötig • höchstempfindlich für extrem dünne Schichten (< Monolagen) • Bestimmung der optischen und strukturellen Eigenschaften von dünnen Schichten • Ortsauflösung min ca. 20µm • Zeitauflösung min ca. 1ms

24. Vielen Dank! Roland Seitz HORIBA Jobin Yvon GmbHHauptstrasse 1D-82008 Unterhaching www.horiba.com/de/scientific Besuchen Sie uns: A2.515 + A3.520 © 2010 HORIBA, Ltd. All rights reserved.