Siggi og rörið

1. Siggi og rörið Sýnikennsla 24.jan.2014 Hópur III

2. Röntgengreining • Aðferð til að greina kristalbyggingu • Atóm í kristaltvístrainnsendum röntgengeisla í ýmsar áttir, eftir kristalbyggingu • Gífurlega mikilvæg greiningaraðferð á öllum sviðum vísinda • Ólíkt ýmsum efnagreiningaraðferðum er sýnið óskaddað • Braggs lögmál lykillinn:

3. Fyrstugreiningar • Paul Peter Ewaldog Max von Laue fenguhugmyndina 1912 • Sendix ray geislaígegnumkoparsúlfatkristaláljósnæman disk ogfékkmunstur. • Leiddiútfráþvílögmálsemtengdidreifingarhornviðstærðoglöguneingarsellukristalsins. • Hægtaðleiðaút Braggs líkingufráþví • Vann Nóbel 1914

4. Einkristallagreining • Geislarerusendiráeinkristalafefninusemáaðgreina • Kristalnumersnúið á allakantaeftirhornunumϕ, χ og Ω ogendurkastgeislumsafnað • Úrþessumgögnumerhægtaðfinnamikiðafupplýsingum • Einingarsellu • Tengjalengdir • Tengjahorn • Ofl.

5. Duftgreining • Þegarsýniermuliðerí raunbúiðaðmyndaóendanlegamikiðafminnieiningum • Duftsýniendurkastarþanniggeislumfráöllummögulegumplönumjafnt • Sameiginlegtendurkastfráöllumeiningumleggstsamanogséstsemmisháirtoppar á rófinu

6. Munur • Einkristalgreining • Mjögnákvæmaðferð • Greinirbyggingukristals • Erfittaðundirbúasýni • Duftgreining • Ekkijafnnákvæm • Meiratilefnagreininga • Auðveltaðundirbúasýni

7. Munurák alpha ogk beta • Geislagjafigefurfrásérþrjármismunandibylgjulengdir, vegnamismunandiaförvana • Kbetaerreyntaðsíafrá

8. Sýnið  Mortel

9. Sett á sýnagler

10. Komið fyrir í tækinu

11. Mæling sett í gang!

12. Röntgen diffraction (X-ray diffraction) Mynstur (pattern) af óþekktri útfellingu. Geislun sem berst nema (sindurteljara) sem fall af 2Θ horn (innfallshorn Θ og útfallshorn Θ).

13. Bakgrunnsgeislun dregin frá

14. Skjáskot af forriti sem meðhöndlar og vinnur með xrd-mynstur. Búið að opna leitarglugga sem ber mynstrið saman við gagnasafn ICDD (International Centre for Diffraction Data).

15. Tillögur að viðmiðunarmynstrum sem passa við óþekkta sýnið. Eins og sést eru kalsít (CaCO3) nær allir kandídatarnir. Eitt mynstur því valið til samanburðar.

16. Strikin tákna toppa. Skráin er kölluð dif-skrá og geymir útslag toppa efnisins sem hlutfall af hæsta toppi og staðsetningu. Eins og sést passa allir toppar viðmiðunarmynsturs við toppa sem koma fram í mælingunni. Hægri hlið toppa á háu 2Θ gildum er vegna Cu kα2 geislunar og litli toppurinn vinstra megin við þann stærsta er vegna Cu kβ geislunar. Geislunin sem er notuð er ekki mónókrómatísk.

17. „Gamla“ aðferðin felst í því að merkja staðsetningu allra toppa og fletta upp í töfluhandbók. Fyrst er leitað að stærsta toppi, og síðan þrenist leitin þegar öll kristölluð efni með stærsta topp á tilteknum stað eru fundin og þá leitað að þeim næststærsta. Getur orðið býsna flókið þegar um er að ræða blöndur tveggja eða fleiri kristalla.

19. Niðurstaða