ZB nr 12: Odlewanie precyzyjne stopów Ni na krytyczne części silników lotniczych

1. ZB nr 12: Odlewanie precyzyjne stopów Ni na krytyczne części silników lotniczych • Liderzy merytoryczni • Prof. dr hab. inż. Jan Cwajna (Politechnika Śląska), • Prof. dr hab. inż. Krzysztof J. Kurzydłowski (Pol. Rzeszowska) • Instytucje partnerskie w zadaniu • Politechnika Rzeszowska, • Politechnika Śląska, • Politechnika Warszawska.

2. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Segmenty osłonowych barier cieplnych strefy spalania z nadstopu kobaltu Łopatki turbiny niskiego ciśnienia i segmenty łopatkowe z nadstopów niklu • Technologia form ceramicznych • Przetapianie stopów wsadowych • Technologia o odlewania • Kontrola jakości odlewów

3. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Politechnika WarszawskaWydział Inżynierii Materiałowej Optymalizacja procesu otrzymywania spinelu glinianu niklu NiAl2O4 – modyfikatora ziarna w odlewach z nadstopów niklu Autorzy: Zespół wykonawców projektu kluczowego w Politechnice Warszawskiej w zadaniu 12 pod kierunkiem Profesora Krzysztofa J. Kurzydłowskiego

4. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Opracowano metodę otrzymywania spinelu NiAl2O4 - alternatywnego modyfikatora powierzchniowego odlewów precyzyjnych z nadstopów niklu Reakcja roztworu stałego (mieszanina tlenków metali kalcynowana w powietrzu) Mechanizm: CoAl2O4 CoAl2O4 + Me → MexOy + Al2O3 + Co + q (reakcja egzotermiczna) Homogenicznyzarodek krystalizacji NiAl2O4 NiAl2O4 + Me → MexOy + Al2O3 + Ni + q (reakcja egzotermiczna)

5. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Materiał wyjściowy: Tlenek glinu  Al2O3i tlenek niklu NiO wyprodukowane przez firmę Alfa Aesar GmbH & Co.KG • Zakres badań: • Laserowa analiza uziarnienia PSD, • Skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM), • Dyfrakcja rentgenowska (XRD), • Spektroskopia rentgenowska (XRF), • Pomiar potencjału zeta. • Zakres zmienności parametrów: • Środowisko mieszania: izopropanol i etanol, • Czas mieszania: 24 ÷ 120 godzin, • Temperatura kalcynacji : 1200ºC ÷ 1500ºC • Czas kalcynacji : 2 ÷ 5 godzin

6. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Zapis dyfraktometryczny próbki 5 w zakresie 0 ÷ 50° Zapis dyfraktometryczny próbki 5 w zakresie kątowym 15 ÷ 90° Wykres zależności intensywności promieniowania ugiętego na płaszczyźnie (220) od czasu i temperatury kalcynacji

7. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych • Wysokotemperaturowa synteza mieszaniny tlenków metali (NiO i  Al2O3 ) umożliwia otrzymanie spinelu NiAl204. Reakcja nie zachodzi ze 100% wydajnością. Obserwuje się w składzie fazowym produktów obecność związków reagentów. • Zaobserwowano wzrost intensywność promieniowania ugiętego na płaszczyźnie o wskaźniku (220) dla glinianu niklu w przypadku próbek wytwarzanych w procesie syntezy prowadzonym w wyższych temperaturach. Zakłada się, że dowodzi to większej koncentracji spinelu glinianu niklu w próbce. • Czas mieszania i czas kalcynacji oraz szybkość nagrzewania istotnie wpływają na zawartość spinelu w przygotowanych próbkach. Wnioski:

8. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Badania mikrostruktury i składu chemicznego materiału odlewniczych tygli cyrkonowych Politechnika RzeszowskaWydział Inżynierii Materiałowej Autorzy: Zespół wykonawców projektu kluczowego w Politechnice Rzeszowskiej w zadaniu 12 pod kierunkiem Profesora Krzysztofa Kubiaka

9. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Przedmiot badań: • eksploatowany wielorazowy tygiel cyrkonowy ZrO2 stabilizowany tlenkiem magnezu MgO firmy REMET-HOWMET, • nowy wielorazowy tygiel cyrkonowy ZrO2 stabilizowany tlenkiem magnezu MgO firmy MAGNA, • nowy wielorazowy tygiel cyrkonowego KERAVIT 8A stabilizowany tlenkiem magnezu MgO firmy Capital Refractories LTD, • nowy wielorazowy tygiel cyrkonowego KERAVIT 24 stabilizowany tlenkiem itru Y2O3 firmy Capital Refractories LTD, • nowy wielorazowy tygiel cyrkonowego KERAVIT 25 stabilizowany magnezu MgO z dodatkiem tlenku ceru Ce2O3 firmy Capital Refractories LTD, • nowy wielorazowy tygiel cyrkonowego KERAVIT 26 stabilizowany magnezu MgO z dodatkiem tlenku ceru Ce2O3 firmy Capital Refractories LTD. Zakres badań: analiza mikrostruktury oraz składu mineralogicznego i chemicznego tygli (SEM + EDS)

10. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Mikrostruktura materiału eksploatowanego wielorazowego tygla ceramicznego firmy Remet-Howmet (SEM) Powierzchnia przełomu Ziarna ZrO2 z: MgO < 1%wt, Al2O3 < 1%wt, SiO2 < 1%wt, HfO2 < 3%wt. Powierzchnia zgładu poprzecznego Stabilizator MgOi tlenki: ZrO211%wt, SiO237%wt, Al2O3

11. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Mikrostruktura materiału tygla Remet-Howmetjest niewłaściwa: • składa się ona z ziaren tlenku cyrkonu ZrO2 oraz ziaren zawierających głównie stabilizator – tlenek magnezu MgO, • w ziarnach ZrO2 nie stwierdzono obecności rozpuszczonego tlenku magnezu w zawartości przekraczającej 2.77% wt., co jest podstawą stabilności strukturalnej wysokotemperaturowej fazy ZrO2. W wyniku przemiany fazowej t-ZrO2 ↔ j-ZrO2 w materiale tygla powstają naprężenia, a dylatacja wymiarów tygla powoduje pękanie zgaru i jego wykruszanie. Ułatwia to procesy erozyjne i przyspiesza reakcję na granicy metal – tygiel. Zjawiska te mogą być jedną z przyczyn powstawania wad w odlewach.

12. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Mikrostruktura materiału nowego wielorazowego tygla cyrkonowego KERAVIT 25 stabilizowanego tlenkiemy magnezu MgO z dodatkiem tlenku ceru Ce2O3 firmy Capital Refractories LTD, (SEM) Powierzchnia wewnętrzna Duże ziarna zestabilizowanej ceramiki cyrkonowej : ZrO2 93 ÷ 94%, MgO 34,5%, Al2O3 0,12 ÷ 0,21%, HfO2 2 ÷ 2,5%, SiO2 0,3%. Powierzchnia zgładu poprzecznego Drobnoziarnista zestabilizowaną ceramika ZrO2 ZrO2 87 ÷ 89%, MgO 2,5%, Al2O3 0,2 ÷ 0,4%, HfO2 2,3 ÷ 2,5% Ce2O3 5,5 ÷ 7,4%).

13. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych • Tygiel Keravit 25 firmy Capital Refractors ma pożądaną , jednofazową mikrostrukturę, o dwumodalnym rozkładzie wielkości ziaren ceramiki cyrkonowej. • Ziarna grube i drobnoziarnista frakcja tlenku są zestabilizowane prawidłowo, a dodatek tlenku ceru podwyższa żaroodporność i żarowytrzymałość materiału tygla. • Porowatość materiału tygla na poziomie 17% zapewnia dostateczną jego odporność na szoki cieplne.

14. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Politechnika ŚląskaKatedra Nauki o Materiałach 1. Analiza wpływu jakości stopów wsadowych (master heat) na jakość odlewów. 2. Analiza przyczyn powstawania wad w odlewach precyzyjnych krytycznych części silników lotniczych z nadstopów niklu i nadstopów kobaltu. Autorzy: Zespół wykonawców projektu kluczowego w Politechnice Śląskiej w ramach zadania 12 pod kierunkiem Profesora Jana Cwajny

15. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Analiza wpływu jakości stopów wsadowych (master heat) na jakość odlewów. Sposób ciecia prętów ze stopów master heat, jako jedna z przyczyn zanieczyszczenia odlewów wtrąceniami niemetalicznymi Zbrojenie tarczy tnącej Dendryty w jamach skurczowych stopu master heat IN 713C Al2O3 w jamie skurczowej pręta master heat Wtrącenia w kształcie zakrzepniętej kropli

16. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Analiza wpływu jakości stopów wsadowych (master heat) na jakość odlewów. Wady odlewów ujawnione w badaniach FPI Skład chemiczny wtrąceń o kształcie zakrzepniętej kropli zawierających Fe, Cr, Al, Si i Mn ujawnionych w stopie master heat i na powierzchni łopatek doświadczalnych z nadstopu IN 713C

17. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Materiał bez jam skurczowych „Z” Materiał z jamami skurczowymi „J” J) Z) Istotne zróżnicowanie temperatur krytycznych i czasów przemian wyznaczanych w analizie termicznej ATD dla stopu IN 713C – (J) z jamami skurczowymi; (Z) - bez jam skurczowych Badania 238 łopatek doświadczalnych z nadstopu niklu IN 713C wykazały, że łopatki odlane ze stopów wsadowych bez jam skurczowych (Z) charakteryzowały się, w porównaniu do łopatek odlanych ze stopów wsadowych z jamami skurczowymi (J): zbliżoną liczbę pęknięć, wyraźnie mniejszą liczbą wtrąceń i zażużleń, mniejszą liczbą braków oraz o 17% większym uzyskiem.

18. Dane do wskaźników realizacji celów projektu Dane do wskaźników realizacji celów projektu (produktu i rezultatu) uzyskanych w pierwszym i drugim kwartale 2011 Referaty konferencyjne: Moskal G., Cwajna J., Witala B., Cygan R.: Influence of measurement results of thermal conductivity and heat transfer coefficients on the simulation results of casting process of aircraft engine elements. Defect and Diffusion Forum Vols. 312 – 315; 2011; 566-570 Moskal G., Cwajna J., Matysiak H., Staszewski M., Witala B.; Characterization of thermal and mechanical properties of ceramic shells for casting process. Engineering Ceramics 2011: From Materials to Components; Smolenice castle, 8 – 12 May 2011; 78-79 Chmiela B.: Phase identification in new TBCs after thermal exposure using EBSD method. International Student’s Day of Metallurgy, March 17th - 19th 2011, MontanuniversitätLeoben. Kukiełka T.; Primarydendritearmsspacing of theroot of turbine blade; XIII Międzynarodowa Studencka Sesja Naukowa „MATERIAŁY I TECHNOLOGIE XXI WIEKU”, Pol. Śl. 20.05 2010, Katowice, Referaty konferencyjne studentów: Dybowski B.: Qualitative and quantitative analysis of microstructure of Nikel-based superalloyŻS6K; XVIII International Student’s Day of Metallurgy, March 17th - 19th 2011, MontanuniversitätLeoben. Kościelniak B.: Qualitative and quantitative analysis of microstructure of nickel-base superalloyCMSX-4, XVIII International Student’s Day of Metallurgy, March 17th - 19th 2011, MontanuniversitätLeoben, Dybowski B.: Jakościowa i ilościowa analiza mikrostruktury nadstopu niklu ŻS6K; XIII Międzynarodowa Studencka Sesja Naukowa „MATERIAŁY I TECHNOLOGIE XXI WIEKU”, Pol. Śl. 20.05 2010, Katowice. Kościelniak B.;; Jakościowa i ilościowa analiza mikrostruktury nadstopu CMSX-4 na bazie niklu.XIII Międzynarodowa Studencka Sesja Naukowa „MATERIAŁY I TECHNOLOGIE XXI WIEKU,Pol. Śl. 20.05 2010, Katowice.

19. Dane do wskaźników realizacji celów projektu Dane do wskaźników realizacji celów projektu (produktu i rezultatu) uzyskanych w pierwszym i drugim kwartale 2011 Publikacje w czasopismach : Moskal G., Cwajna J., Witala B., Cygan R.: Influence of measurement results of thermal conductivity and heat transfer coefficients on the simulation results of casting process of aircraft engine elements. Defect and Diffusion Forum Vols. 312 – 315; 2011; 566-570. Publikacje planowane: Chmiela B., Sozańska M., Rodak K.; Phase identification in nickel-base superalloys using EBSD/SEM method and electron diffraction in STEM; The XIVth International Conference on Electron Microscopy, June 26-30, 2011, Wisła. Sozańska M., Chmiela B., Kianicova M., Cwajna J.: Analysis of microstructure and phase identification in nickel-base superalloysZhS6K using EBSD/SEM method, The XIVth International Conference on Electron Microscopy, June 26-30, 2011, Wisła. Szczotok A.: Quantitative evaluation of carbides in nickel-base superalloy MAR-M247; Technologies and Properties of Modern Utilised Materials, 20 May 2011, IOP Materials Science and Engineering Conference Series. Roskosz S., Cwajna J.: Quantitative characterization of shrinkage and gas pores in equiaxed and single crystal nickel base superalloys. IX International Conference on Stereology and Image Analysis in Materials Science, STERMAT 2012, Zakopane,Poland Szczotok A., Cwajna J.: Quantitative evaluation of gamma prime (γ’) phase precipitates in CMSX-4 nickel-based superalloy. IX International Conference on Stereology and Image Analysis in Materials Science, STERMAT 2012, Zakopane,Poland

20. Dane do wskaźników realizacji celów projektu • Dane do wskaźników realizacji celów projektu (produktu i rezultatu) uzyskanych w pierwszym i drugim kwartale 2011 • Prace inżynierskie obronione w I półroczu 2011 r. • Justyna Tomaszewska: Opracowanie metodyki wytwarzania spinelu NiAl2O4do modyfikacji nadstopu niklu IN 713C. Promotor: Dr inż. Hubert Matysiak , WIMPW, III. 2011. • Prace magisterskie planowane na 2011 r. • Tomasz Kościelny: Ujawnianie i ocena fazy γ' w monokrystalicznym nadstopie niklu CMSX-4. Promotor: dr inż. Agnieszka Szczotok, KNoMPol.Śl., planowany termin obrony V.2011. • Ewa Toczyłowska: Ocena faz węglikowych w nadstopie niklu René 142 DS. Promotor: dr inż. Agnieszka Szczotok, planowany termin obrony VI.2011. • Dawid Kwaśniewski: Charakterystyka właściwości cieplnych form ceramicznych przeznaczonych do odlewania elementów z nadstopów niklu. Promotor: dr inż. Grzegorz Moskal, planowany termin obrony VI.2011. • Łukasz Bednorz: Analiza zjawisk zachodzących w procesie krystalizacji nadstopów niklu na granicy forma-ciekły metal. Promotor: dr inż. Joanna Michalska, planowany termin obrony VII.2011. • Prace doktorskie • Mgr Bartosz Chmiela: Zastosowanie metod mikroanalizy rentgenowskiej i techniki EBSD w badaniach materiałów dla lotnictwa. Promotor: Dr hab. inż. Maria Sozańska, prof. nzw. w Pol. Śl. Status: Przewód doktorski otwarto 9.XI.2010 • Zgłoszenia patentowe dokonane w II półroczu 2011 r. • Brak • Udział studentów (6) / doktorantów (2) iinnych wykonawców 29 w ZB 12 (aktualnie)

21. Dane do wskaźników realizacji celów projektu UNIA EUROPEJSKA EUROPEJSKI FUNDUSZ ROZWOJU REGIONALNEGO */ X – docelowo X – wykonanie - I półrocze 2011

22. Stan współpracy z przedsiębiorstwami Doliny Lotniczej UNIA EUROPEJSKA EUROPEJSKI FUNDUSZ ROZWOJU REGIONALNEGO Najpilniejsze problemy do rozwiązania: 1) Udoskonalenie metodyki projektowania technologii precyzyjnego odlewania krytycznych części silników lotniczych z wykorzystaniem wspomagania komputerowego – opracowanie bazy danych o właściwościach stopów wsadowych, wosków modelarskich oraz materiałów form ceramicznych do symulacji numerycznej procesu zalewania, krystalizacji i krzepnięcia odlewów precyzyjnych krytycznych części silników lotniczych z nadstopów niklu (PRz ,PŚl. i PW). 2) Analiza przyczyn powstawania wad w odlewach precyzyjnych krytycznych części silników lotniczych z nadstopów niklu (PRz,PŚl. i PW). 3) Udoskonalenie elementów systemu zapewnienia jakości procesów wytwarzania oraz odlewów precyzyjnych części silników lotniczych z nadstopów niklu (PŚl.). OPRACOWANO WSPÓLNIE Z PARTNEREM PRZEMYSŁOWYM WSK ”PZL Rzeszów”S.A. PROGRAM BADAŃ NA LATA 2011 ÷ 2013

23. Stan współpracy z przedsiębiorstwami Doliny Lotniczej Ustalono terminy seminariów (spotkań roboczych) realizatorów Zadań Badawczych Nr 11 i 12 z przedstawicielami partnera przemysłowego, których celem jest podsumowanie dotychczasowych wyników badań i ustalenie dalszych koniecznych prac: Analiza przyczyn powstawania wad ujawnianych w badaniach nieniszczących odlewów precyzyjnych segmentów BOAS z nadstopu kobaltu MAR M 509, łopatek z nadstopów niklu IN 713C i MAR M247 oraz segmentów łopatkowych z nadstopu niklu MAR M247. – 14.06. 2011 w Wydziale Odlewni Precyzyjnej W-50WSK „PZL Rzeszów” S.A. Analiza wpływu jakości stopów wsadowych master heat na jakość odlewów . w czasie najbliższej wizyty przedstawiciela producenta stopów wsadowych w Wydziale Odlewni Precyzyjnej W-50WSK „PZL Rzeszów” S.A. Modyfikacja powierzchniowa i objętościowa odlewów z nadstopów niklu . lipiec 2011 w Katedrze Technologii Materiałów i Katedrze Nauki o Materiałach Politechniki Śląskiej w Katowicach. Doskonalenie symulacji komputerowej procesu zalewania i krzepnięcia odlewów . - sierpień 2011 w Laboratorium Badań Materiałów dla Przemysłu Lotniczego Politechniki Rzeszowskiej; Reakcje na granicach tygiel-ciekły metal, ciekły metal-forma ceramiczna i ich wpływ na jakość odlewów . - wrzesień 2011 w Wydziale Odlewni Precyzyjnej W-50WSK „PZL Rzeszów” S.A. Doskonalenie elementów systemu zapewnienia jakości procesów i odlewów (ocena porowatości, ziaren pierwotnych i mikrostruktury). – listopad 2011 w Katedrze Nauki o Materiałach Politechniki Śląskiej w Katowicach.

24. Główne wnioski Przeprowadzone w I półroczu 2011 zmiany organizacyjne w Zadaniach badawczych ZB 11 i ZB 12 spowodowały widoczne usprawnienie realizacji prac w obydwu zadaniach.

26. Dane do wskaźników realizacji celów projektu UNIA EUROPEJSKA EUROPEJSKI FUNDUSZ ROZWOJU REGIONALNEGO Podstawowy zespół wykonawców Wydział Inżynierii Materiałowej Politechniki Warszawskiej 10 (2) Prof. dr hab. inż. Krzysztof Jan Kurzydłowski, Dr hab. inż. Halina Garbacz, Dr hab. inż. Krzysztof Rożniatowski, Dr inż. Grzegorz Krzesiński, Mgr inż. Julia Ferenc, Mgr inż. Romuald Dobosz, Prof. dr hab. inż. Mikołaj Szafran, Wydział Chemii PW; Dr hab. inż. Wojciech Fabianowski, Wydział Chemii PW; Dr inż. Hubert Matysiak, UCBPW; Dr inż. Jakub Michalski MEGroup; • Politechnika Rzeszowska - 6 (1)Katedra Materiałoznawstwa; • Prof. dr hab. inż. Jan Sieniawski, • Prof. nzw. dr hab. inż. Krzysztof Kubiak, • Dr inż. Andrzej Nowotnik, • Dr inż. Małgorzata Wierzbińska, • Mgr inż. Stanisław Bąk, • Mgr inż. Rafał Cygan, • Politechnika Ślaska - 15 (4)Katedra Nauki o Materiałach • Katedra Technologii Materiałów • Prof. dr hab. inż. Hetmańczyk Marek, • Prof. dr hab. inż. Binczyk Franciszek , • Prof. dr hab. inż. Cwajna Jan, • Prof. dr hab. inż. Hetmańczyk Marek, • Dr hab. inż. Szala Janusz prof. PŚl., • Dr hab. inż. Maria Sozańska prof. PŚl., • Dr hab. inż. Adamiec Janusz, • Dr inż. Joanna Michalska • Dr inż. Marta Mikuśkiewicz • Dr inż. Moskal Grzegorz, • Dr inż. Roskosz Stanisław, • Dr inż. Szczotok Agnieszka, • Mgr inż. Staszewski Marek, • Mgr inż. Bartosz Chmiela, • Mgr inż. Tomasz Kukiełka, • Teresa Gąska.