1 / 22

Kromatografi

Kromatografi. Kata kromatogrfi berasal dari bahasa Greek yaitu Chromato dan grafe yaitu penulisan dengan warna (writing with colors). Penemu pertama adl kimiawan Rusia Mikhail Tswett (1903) : memisahkan pigmen hijau daun dengan CaCO 3 , menamakan proses ini kromatografi .

aleron
Download Presentation

Kromatografi

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript


  1. Kromatografi

  2. Katakromatogrfiberasaldaribahasa Greek yaituChromatodangrafeyaitupenulisandenganwarna (writing with colors). PenemupertamaadlkimiawanRusia Mikhail Tswett (1903) : memisahkanpigmenhijaudaundengan CaCO3, menamakanprosesinikromatografi. IzmailovdanShraiber (1938) : memperkenalkankromatografi lapis tipis (KLT). Tsielius (1940): mengembangkananalisispenyerapan (adsorpsi) danelektroforesisdanmemperolehnobelpada 1948.

  3. Martin dan Synge (1941): pertama kali mempresentasikan model yang menggambarkanefisiensikolom, mengembangkankromatograficair-cair., mendapathadiahnobelth 1952. Consden, Gordon dan Martin (1944): mengembangkankromatografikertas. Cremer (1951): memperkenalkankromatografi gas-padat. Martin dan James (1952): memperkenalkankromatografi gas-cair. Golay (1957): mengembangkankolom tubular terbuka’ Stahl (1958): mengembangkanlagi KLT. Giddings (1965): mengembangkanteorikromatografi. Huber danHulsman (1967): memperkenalkankromatograficairkinerjatinggi (KCKT).

  4. Prinsip: kromatografimerupakancarapemisahan yang mendasarkanpadapartisicuplikanantarafasebergerak (mobile phase) danfasediam (stationary phase). • Fasebergerakdapatberupa gas ataucairan • Fasediamdapatberupacairanataupadatan • Definisi: kromatografiadalahsuatuprosesmigrasidiferensial, komponen2 cuplikanditahansecaraselektifolehfase diam. • Berdasarkanfasebergerakkromatografidptdibagimenjadi 2 bagianutamayaitu: • -fasebergerak gas  kromatografi gas (GC) • -fasebergerakcair kromatograficairan (LC)

  5. Kromatografi Fasebergerak gas Fasebergerakcairan Kromatografi gas (GC) Kromatograficairan (LC) Selanjutnyapembagianberdasarkanfasediam Fasediamcairan, krom.cairan-gas (GLC)diadiamdiam Fasediamcairan, krom.cairan-cairan (LLC), contohkromat.kertas Fasediampadatan, krom.padatan-cairan (LSC), contoh KLT Fasediampadatan, krom.padatan-gas (GSC) Gel filtration Krom.penukar ion Krom. eksklusi Gel permeation

  6. Migrasidanretensisolut • Kecepatanmigrasisolutmelaluifasediamditentukanolehperbandingandistribusi (D), D ditentukanolehafinitasrelatifsolutpadakeduafase (fasediamdanfasebergerak). • Definisi D adalahperbandingankonsentrasisolutdalamfasediam (Cs) dandalamfasegerak (Cm). D = Cs/Cm • Makin besarDmigrasisolutmakinlambat • Makin kecil D  migrasisolutmakincepat • Jikaperbedaan D cukupbesar, makacampuransolutakanmudahdancepatdipisahkan

  7. Pemisahanpadakolom (kromatograficairdankromatografi gas • Pemisahandalamkolom, dicirikandgnwakturetensi (tR) danfaktorretensi (k’) yang berbandinglurusdengan D. • Wakturetensi: lamanyawaktu yang dibutuhkansolutuntukmelewatikolom. • Wakturetensidanfaktorretensidihubungkandalampersamaan: tR = tM (1 + k’) • tMkadangditutlis t0 dikenalsebagaiwaktumati, wkt yang dibutuhkanolehsolut yang tidaktertahanuntukmelewatikolom

  8. Solut yang tdktertahanakanbermigrasidengankecepatan yang samadenganfasegerak, perbandingandistribusi(D) danfaktorretensinya 0, jaditR = tM • Solut yang memp. Nilai D dan k’ > 0 akantertahansecaraproporsionaldanmempunyaiwakturetensi > tM , • Jika k’ = 1,  tR = 2 tM • jika k’ = 2  tR = 3 tMdst • Kondisikromatografidiaturshg k’ < 20, untukmenghindariwakturetensi yang terlalupanjang • Nilai k’ dapatdihitungdenganpersamaan tR = tM (1 + k’)  k’ = (tR - tM )/tM

  9. Dalamkromatografiukuraneksklusi, solutdikarakterisasidengan volume retensi (VR) , yaitu volume fasegerak yang dibutuhkanuntukmengelusisolutdarikolom. • Wakturetensiberbandinglangsungdengan volume retensipadakecepatanalir yang konstan, sehingga • tR = tM (1+k’) menjadi VR = Vm (1+k’), nilai k’ dapatdigantidengan k’ = D (VS/VM) maka VR = Vm (1+k’) menjadi VR = Vm (1+D VS/VM) VR = Vm+D Vs pers. Fundamental padakromkolom VSdan VMadalahvolfasediamdanfasegerakdalamkolom

  10. Pemisahanpadakromatografi planar (kromatografikertasdankromatografi lapis tipis) • Solutdikarakterisasidenganjarakmigrasisolutdenganjarakujungfasegeraknya. Faktorretardasisolutdidefinisikansebagai : Rf = 1/(1+k’) Rf = A/B A; jarak yang ditempuhsolut B: jarak yang ditempuhfasegerak B A

  11. NilaiRfdihitungdenganmenggunakanpersamaan: Rf = jarakygditempuhsolut/jarakygditempuhfasegerak NilaimaksRf = 1, ketikasolutmempunyainilaiperbandingandistribusi (D) danfaktorretensi k’ =0 --> solutbermigrasidengankecepatan yang samadenganfasegerak. Nilai min Rf =0  soluttertahan pd posisiawaldipermukaanfase diam.

  12. Prosessorpsi Sorpsi: adlperpindahansolutdarifasegerakkefase diam. Desorpsi: perpindahansolutdarifasediamkefasegerak. Sorpsidandesorpsiterjaditerusmenerusselamapemisahankromatografi, sistemkromatografiberadadalamkesetimbangandinamis.

  13. Mekanismesorpsi • ADSORPSI • PARTISI • PERTUKARAN ION • EKSKLUSI

  14. 1. Adsorpsi • Penyerapanpadapemukaan, melibatkaninteraksielektrostatik: ikatanhidrogen, penarikandipol-dipol, penarikan yang diinduksiolehdipol. • Solutbersaingdenganfasegerakuntukberikatandengansisi polar pd permukaanadsorben. • Adsorben yang seringdigunakandankepolarannya: alumina > karbonaktif > silika gel >Magnesium silikat > Selulosa > resin polimer (stiren, difenilbensen) • Silika gel paling seringdigunakan, permukaansilika gel terdiriatasgugus Si-O-Si dangugussilanol (Si-OH), gugussilanolbersifatsedikitasmdan polar, mampumembentukikatanhidrogendengansolut yang agak polar sampaisangat polar. Air dptmendeaktifkansilika gel karenamenutupsisiaktifsilikagel, hrs diaktifkandenganpmanasan105o. . Tdkreprodusibel, spy reprodusibelsuhudankelembaban hrs dijaga.

  15. Semakin polar solutsemakinkuattertahandalamsilikagel, untukmengelusinyamembutuhkanfasegerak yang cukup polar. • Urutanpolaritassolutorganik: alkana< alkena < aromatis < eter < ester < ketondanaldehid < tiol < amindanamida < alkohol < fenol < asam-asamorganik. • Adsorpsisolutolehfasediamatauolehadsorbentergantungpada: • strukturkimiasolutatauadanyagugusaktif yang berinteraksidenganadsorben • Ukuranpartikeladsorben, ukuranpartikel < luaspermukaansemakin > , interaksidengansolutsemakinbanyak • Kelarutansolutdalamfasegerak, makinmudahlarutdlmfasegerak makinmudahlepasdarifase diam.

  16. 2. Partisi • Analog denganekstraksipelarut • Fasediamcairdiikatkanpadapadatan yang lembam (inert), kemungkinanterjadiadsorpsi • Dalampartisimurnisolutakanterdistribusikedalamfasegerakdanfasediamsesuaidengankelarutannya, halinihanyamungkinpadakromatografi gas - cair

  17. 3. Pertukaran ion • Solut ion dalamfasegerakdptbertukardengan ion yang bermuatansama yang terikatsecarakimiawipadafase diam. • Fasediamdapatberupapadatanpolimerygpermeabel, mis. Resin organikygtdklarut, atausilikaygdimodifikasisecarakimia. Fasediammengandunggugusbermuatantetapdan ion lawanygmobil. • Prosespertukaran ion terjadisbb: Pertukaran anion: X- + R+Y- Y- + R+X- Pertukarankation: X+ + R+Y-  R+ + X+Y- R : resin atausilikapolimer X : solut anion dankation • Pemisahanpertukaran ion sederhanadidasarkanpadaperbedaankekuataninteraksi ion terlarutdengan resin. • Interaksilemah keluarlebihdahulu • Interaksikuat  keluarbelakangan

  18. 4. Eksklusi • Tidakadainteraksispesifiksolutdenganfase diam. • Didasarkanpadaukuranmolekulzatpadatpengepak (fasediam) • Pengepak: gel denganpermukaanberlubanglubangsangatkecil, inert. • Fasegerakcairan • Dipengaruhiolehperbedaanbentukstrukturdanmolekul

  19. Berdasarkanmekanismepemisahan, kromatografidibedakanatas: • Kromatafografiadsorbsi • Kromatografipartisi • Kromatografipasangan ion • Kromatografipertukaran ion • Kromatografieksklusiukuran • Kromatografiafinitas

  20. Klasifikasitehnikkromatografi

More Related