Ryszard Miśkiewicz Wojewódzki Inspektorat Ochrony Środowiska w Łodzi Deleg. Skierniewice

1. Unia Europejska Fundusz Spójności Wdrażanie nowoczesnych technik monitorowania powietrza i wody poprzez zakupy chromatografów gazowychdla sieci laboratoriówInspekcji Ochrony Środowiska. Ryszard Miśkiewicz Wojewódzki Inspektorat Ochrony Środowiska w Łodzi Deleg. Skierniewice Główny Inspektorat Ochrony Środowiska Warszawa, 17.06.2011

2. Cele zakupów W ramach realizacji Państwowego Monitoringu Środowiska wynika konieczność dostosowania potencjału badawczego do wymagań monitoringowych określonych w prawie polskim i Polityce Wodnej Unii Europejskiej. Nowe regulacje prawne w istotny sposób wpłynęły i nadal wpływają na zmiany sposobu prowadzenia badań monitoringowych jakości wód, a zwłaszcza poprzez zasadniczą zmianę zakresu i charakteru oraz jakości wykonywanych badań. Podstawy prawne: • Rozp. Min. Środ. z dn. 13 maja 2009r. w sprawie form i sposobu prowadzenia monitoringu jednolitych części wód powierzchniowych i podziemnych – określa formy i sposób prowadzenia monitoringu (Dz. U. Nr 81, poz. 685). • Rozp. Min. Środ. z dn. 20 sierpnia 2008r. w sprawie sposobu klasyfikacji stanu jednolitych części wód powierzchniowych (Dz. U. Nr 162, poz.1008). • Rozp. Min. Środ. z dn. 2 lipca 2010r. w sprawie wykazu substancji priorytetowych w dziedzinie polityki wodnej (Dz. U. Nr 138, poz. 934). 02 Główny Inspektorat Ochrony Środowiska Warszawa, 17.06.2011

3. W ramach projektu wdrażania nowoczesnych technik monitorowania, przeprowadzono dwa postępowania przetargowe na chromatografy gazowe • 2009 rok – zakup 13 sztuk zestawów GC-MS (chromatograf gazowy z przystawką Purge & Trap – spektrometr masowy) przystosowanych do szybkiej, wysokociśnieniowej chromatografii, umożliwiających oznaczanie substancji priorytetowych i niebezpiecznych w monitoringu diagnostycznym i operacyjnym wraz z uruchomieniem i przeszkoleniem. • 2010/2011 rok – zakup 34 sztuk dwukanałowych chromatografów gazowych GC-FID/ECD, przystosowanych do szybkiej wysokociśnieniowej chromatografii, umożliwiających oznaczanie substancji priorytetowych i niebezpiecznych w monitoringu diagnostycznym wraz z uruchomieniem i przeszkoleniem. 03 Główny Inspektorat Ochrony Środowiska Warszawa, 17.06.2011

4. Instalacja GC-MS wrzesień / październik 2009 roku • Chromatograf ze spektrometrem masowym oraz przystawka Purge & Trap GCMS z autosamplerem Przystawka P&T z autosamplerem 04 Główny Inspektorat Ochrony Środowiska Warszawa, 17.06.2011

5. Podniesienie parametrów pracy dzięki wykorzystaniu chromatografu GC-MS GCMS model zakupiony Granica oznaczalności pestycydów chloroorg. od 1 do 10 ppb Czas analiz pestycydów chloroorganicznych uległ skróceniu z 35 min. do 5,6 min. 05 Główny Inspektorat Ochrony Środowiska Warszawa, 17.06.2011

6. Zestaw przygotowany do pracy 06 Główny Inspektorat Ochrony Środowiska Warszawa, 17.06.2011

7. Wykorzystanie zestawu do pomiarów i badań w ramach monitoringu wód powierzchniowych i podziemnych z wykorzystaniem P&T wg PN-EN ISO 15680 Przystawka P&T ma niewątpliwe zalety tj. • znaczne obniżenie granic wykrywalności, • Nie ma zagrożenia zanieczyszczenia pobieranych prób analitami obecnymi w atmosferze każdego laboratorium np. dichlorometanem, który jest używany do ekstrakcji pestycydów i jednocześnie oznaczany jako substancja priorytetowa. Duża część sieci laboratoriów Inspekcji Ochrony Środowiska posiada już takie lub podobne przystawki P&T do GC. Możliwość rozszerzenia na metodyki referencyjne wg PN-EN ISO 15680 na takie związki jak: benzen, naftalen, trichlorobenzeny i BTX-y 07 Główny Inspektorat Ochrony Środowiska Warszawa, 17.06.2011

8. Substancje priorytetowe oraz inne zanieczyszczające oznaczane z wykorzystaniem zakupionego zestawu GC-MS 08 Główny Inspektorat Ochrony Środowiska Warszawa, 17.06.2011

9. Instalacja GC-FID/ECD w marcu i kwietniu 2011 roku Zakupiony chromatograf gazowy z generatorem wodoru 09 Główny Inspektorat Ochrony Środowiska Warszawa, 17.06.2011

10. Przykłady dotychczas wykonywanych analiz na nowym GC Detektor ECD: analiza pestycydów chloroorganicznych Detektor FID: analiza indeksu oleju mineralnego 10 Główny Inspektorat Ochrony Środowiska Warszawa, 17.06.2011

11. Możliwości nowego chromatografu GC FID/ECD • Chromatograf dwukanałowy – umożliwia wykonywanie różnych typów analiz bez konieczności wymiany kolumn – uproszczenie postępowania i oszczędność czasu. • Przystosowany jest do szybkiej chromatografii, z nastrzykiem wysokociśnieniowym – więcej oznaczeń i powtórzeń prób, wzorców czy prób kontrolnych zwiększa poprawność otrzymywanych wyników. • Dwa dozowniki: split/splitless oraz PTV. Programowalny dozownik PTV z funkcją on-column zmniejsza dyskryminację pików, a to ma istotne znaczenie np. w analizie indeksu oleju mineralnego, natomiast nastrzyki wielkoobjętościowe powodują obniżenie granic oznaczalności substancji badanych. • Tryb utrzymywania stałej prędkości liniowej gazu nośnego podczas wzrostu temperatury pieca poprawia sprawność rozdziału mieszaniny analitów. • Pełna elektroniczna kontrola przepływów i ciśnień gazów wpływa na zwiększenie powtarzalności oznaczeń. • Czułe detektory pozwalają na pracę poniżej wartości granicznych chemicznych wskaźników jakości wód: - FID poziom wykrywalności dla tridekanu <1,8 pgC/s (1,35 dla dekanu gaz nośny - N2) - ECD poziom wykrywalności dla lindanu <8 fg/s (2,1 dla lindanu gaz nośny - He) 11 Główny Inspektorat Ochrony Środowiska Warszawa, 17.06.2011

12. Substancje priorytetowe oraz inne zanieczyszczające oznaczane z wykorzystaniem chromatografu GC-FID/ECD 12 Główny Inspektorat Ochrony Środowiska Warszawa, 17.06.2011

13. Wyposażenie dodatkowe zakupione w obu postępowaniach przetargowych • Po dwie kolumny chromatograficzne. • Komplety skalowanych vialek oraz strzykawki do automatycznych podajników próbek ciekłych. • Filtry do oczyszczania gazu nośnego • Awaryjne zasilacze tzw. UPS-y do podtrzymywania pracy aparatów podczas braku napięcia zasilającego. • Reduktory gazów nośnych i dodatkowych. • Drukarki laserowe sieciowe. 13 Główny Inspektorat Ochrony Środowiska Warszawa, 17.06.2011

14. Poczynione zakupy spełniają oczekiwania związane z oznaczaniem substancji priorytetowych i innych substancji zanieczyszczających w monitoringu wód powierzchniowych i podziemnych. Pozwalają na oznaczenie ok. 40-stu związków z listy grupy wskaźników chemicznych charakteryzujących występowanie substancji szczególnie szkodliwych dla środowiska wodnego (Dz. U. Nr 81, poz. 685, zał. Nr 3 p. 4), z granicami oznaczalności poniżej wartości granicznych chemicznych wskaźników jakości wód (Dz. U. Nr 162, poz. 1008, zał. Nr 8) To jest podstawowy warunek przydatności zakupionej aparatury do badań monitoringowych IOŚ. 14 Główny Inspektorat Ochrony Środowiska Warszawa, 17.06.2011

15. Unia Europejska Fundusz Spójności Dziękuję za uwagę! Wyrażając nadzieję na dalsze zakupy, być może sprzętu pomocniczego, pozwalającego zautomatyzować niektóre czynności w praco- i czasochłonnej procedurze przygotowywania prób do oznaczeń na zakupionych aparatach. Główny Inspektorat Ochrony Środowiska Warszawa, 17.06.2011