A I R dan A B U

1. A I R dan A B U

2. KADAR AIR Air : bukan sebagai gizi sangat esensial dalam kelangsungan proses biokimiawi Air dalam bahan makanan : • Air bebas : terdapat dalam ruang antar sel dan inter-granular dan pori-pori pada bahan. • Air yang terikat secara lemah: • terserap (teradsobsi) pada permukaan koloid makro molekuler: protein, pektin, pati, selulosa • terdispersi diantara koloid tersebut • merupakan pelarut zat-zat dalam sel • mempunyai sifat air bebas • dapat dikristalkan pada proses pembekuan • Ikatan antara air dengan koloid berupa ikatan H • Air yang terikat kuat : membentuk hidrat, ikatan bersifat ionik, sukar dihilangkan/diuapkan, tidak membeku pada 0oF

3. Penentuan Kadar Air : • Metode pengeringan (thermogravimetri) • Metode destilasi (thermovolumetri) • Metode khemis • Metode fisis • Metode khusus : kromatografi NMR (Nuclear Magnetik Resonance)

4. 1. Thermogravimetri • Prinsip : menguapkan air yang ada dalam bahan dengan pemanasan kemudian menimbang bahan sampai berat konstan. • mudah dan murah • Pengurangan berat = jumlah air dalam bahan • sampel : 1 – 2 g • Alat : botol timbang, oven, eksikator, timbangan

5. Kadar air dalam berat basah (wb = wet basis) a - b ka =  x 100% a k a = kadar air (% wb) a = berat sampel sebelum pengeringan b = berat sampel sesudah pengeringan • Kadar air dalam berat kering (db = dry basis) • berat air • k.a =  x 100% • berat bahan kering • berat bahan kering = berat bahan – berat air

6. Kelemahan : • Bahan selain air ikut hilang : alkohol, asam asetat, minyak atsiri. • Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air/zat mudah menguap yang lain. gula : dekomposisi, karamelisasi lemak : oksidasi • Bahan yang mengandung bahan yang dapat mengikat air secara kuat sukar melepaskan airnya meskipun dipanaskan.

7. Untuk mempercepat penguapan air dan mencegah reaksi lain  dilakukan pemanasan dengan suhu rendah, tekanan vakum. • bahan kering (higroskopis)  ditempatkan dalam ruang tertutup yang kering (misal: desikator/eksikator) yang telah diberi bahan penyerap air (kapur aktif; H2SO4; silika gel; Al(OH)3; KCl; KOH; K2SO4; barium oksida/BaO) • Untuk mengetahui kejenuhan silika gel : jenuh (merah muda)  dipanaskan (biru)

8. 2. Thermovolumetri • Prinsip : menguapkan air dengan zat-zat “pembawa” cairan kimia yang mempunyai td > air dan tidak bercampur dengan air dan mempunyai BJ < BJ air (toluen, xylen, benzen, tetrakhloretilen, xylol) • Baik untuk menentukan k.air zat yang kandungan airnya kecil • Oksidasi senyawa lipid dan dekomposisi senyawa gula dapat dihindari • Bahan yang mengandung gula/protein tinggi sering di asbes (serbuk)  mencegah superheating • Untuk memperluas kontak dengan cairan kimia dan memperlancar destilasi pada bahan  + tanah diatom

9. 2. Thermovolumetri • Cara : • Sampel (mengandung air  2 – 5 ml) ditambah 75 – 100 ml zat kimia. • Panaskan sampai mendidih  menguap • Uap air dan zat kimia diembunkan  tampung • Volume air dapat langsung diketahui • Alat penampung = tabung stark Dean Stering – Bidwel modifikasinya

10. 3. Metode kimiawi a. Cara titrasi Karl Fischer (1935) • Menitrasi sampel dengan larutan iodin dalam metanol • Reagen lain : SO3 dan piridin Metanol dan piridin : melarutkan Iodin, mengikat H2SO4 yang terbentuk. SO2 : agar reaksi dengan air lebih baik Selama ada air dalam bahan  iodin bereaksi air habis  iodin bebas  warna kuning coklat  metilen biru  hijau

11. a. Cara titrasi Karl Fischer (1935) Reaksi : I2 + SO2 + 2 C6H5N  C6I + 5N.I2 + C6H5N.SO2 C6H5N.I2 + C6H5N.SO2 + C6H5N + H2O  2(C6H5N.HI) + C6H5N.SO3 C6H5N.SO3 + CH3OH  C6H5N(H)SO4CH3 I2 + metilen biru  hijau • Titrasi dilakukan dalam kondisi bebas pengaruh kelembaban (ruang tertutup) • dipakai untuk penentuan kadar air : alkohol, ester-ester, senyawa lipida, lilin, pati, tepung gula, madu dan bahan makanan yang dikeringkan.

12. b. Cara Calsium Karbid Dasar : CaC2 + H2O  CaO + C2H2  diukur Cara pengukuran gas C2H2: • Menimbang campuran sebelum dan sesudah reaksi kehilangan bobot = berat asetilen • Mengumpulkan gas C2H2 yang terbentuk  ukur volume  dianggap gas ideal • Mengukur tekanan gas C2H2 yang terbentuk • Dengan menangkap gas C2H2 dengan larutan Cu  tembaga asetilen : Gravimetri Volumetri Kolorimetri • untuk analisa = tepung, sabun, kulit, biji panili, mentega dan air buah

13. c. Cara Asetil Khlorida • Dasar : Reaksi asetilklorida + air  asam  titrasi dengan basa CH3COCl larutkan dalam toluol dan dispersikan dalam piridin H2O + CH3COCl  CH3COOH + HCl Untuk : bahan minyak, mentega, margarin, rempah-rempah dan bahan-bahan yang berkadar air sangat rendah.

14. 4. Metode Fisis • Berdasar tetapan dielektrikum • Perlu kurva standar  hubungan antara kadar air dan tetapan dielektrikum • Berdasar daya hantar listrik/resitensi • Alat : resistensi meter/moirture meter • Berdasar resonasi nuklir magnetik (Nuclear magnetic Number) • Dasar : sifat-sifat magnetik dari inti atom yang mampu menyerap energi

15. ANALISA ABU DAN MINERAL Abu : Zat organik sisa hasil pembakaran suatu bahan organik. Kadar abu berhubungan dengan mineral suatu bahan. Mineral dalam suatu bahan : • Garam organik : garam-garam asam mallat, oksalat, asetat, pektat. • Garam anorganik : garam fosfat, karbonat, khlorida, sulfat, nitrat. • Senyawa kompleks yang bersifat organis Komponen mineral dalam suatu bahan : • Ca, P, Fe, Na, K, Mg, S, Co, Zn. Penentuan konsentituen mineral : • Penentuan abu (total, larut dan tidak larut) • Penentuan individu komponen  AAS Kegunaan analisa kadar abu :- • Menentukan baik tidaknya proses pengolahan. • Mengetahui jenis bahan yang digunakan • Parameter nilai gizi bahan makanan.

16. Penentuan kadar abu secara langsung (Cara kering) Oksidasi semua zat organik pada suhu tinggi (500–600oC)  penimbangan zat yang tertinggal setelah proses pembakaran. Bahan berkadar air tinggi  harus dikeringkan dulu. Bahan yang mengandung banyak zat mudah menguap dan berlemak  pengabuan mula-mula dengan suhu rendah sampai asam hilang. Bahan yang membentuk buih  dikeringkan dulu dalam oven dan ditambah zat anti buih (olive, parafin). Wadah : krus (porselin, silika, quarts, nikel, platina) Krus porselin : banyak dipakai  murah  berat konstan cepat dicapai  mudah pecah Krus porselin berlapis silika  asam karena terjadi pengikisan

17. Krus dari gelas vycor  900oC, tahan asam dan beberapa bahan kimia kecuali basa.Bahan basis  krus platinaSuhu pengabuan tergantung komponen yang ada, beberapa bahan menguap/terdekomposisi pada t tinggi. K2CO3 – 700oC CaCO3 – 600 – 650oC MgCO3 – 300 – 400oC Ketiganya bersama  membentuk senyawa karbonat kompleks yang lebih stabil

18. Bahan Suhu Buah-buahan dan hasil olahan Daging dan hasil olahan, Gula dan hasil olahan, sayuran Sereleia dan hasil olahan Susu dan hasil olahan (kacang, keju) Ikan dan hasil olahan Bahan hasil laut, rempah-rempah, keju, anggur Biji-bijian, makanan ternak Garam Cl dan oksida logam alkali hilang 525oC 550oC 500oC 600oC > 600oC

19. Pengabuan dilakukan dengan mulfle sampai diperoleh abu berwarna putih keabu-abuan (ada abu yang tidak berwarna putih tetapi kehijauan, kemerah-merahan). Waktu : 2 – 8 jam  berat konstan dengan selang waktu pengabuan 30’. Penimbangan dalam keadaan dingin. Cara mempercepat pengabuan : • Mencampur bahan dengan pasir kwarsa murni (bebas abu)  untuk memperluas permukaan. • Menambahkan campuran gliserol-alkohol ke dalam sampel sebelum pengabuan  terbentuk kerak porous  oksidasi lebih cepat. • Menambah H2O2 pada sampel untuk membantu proses oksidasi bahan.

20. Pengabuan secara tidak langsung (Cara basah) • Terutama untuk digesti sampel untuk penentuan trace elemen dan logam-logam beracun. • Prinsip : memberikan bahan kimia tertentu ke dalam bahan sebagai pengabuan, seperti : • H2SO4 : oksidator kuat • Campuran H2SO4 dan K2SO4 menaikan titik didih • Campuran H2SO4 dan HNO3 • oksidator kuat • pengabuan = 350oC • Asam perklorat dan HNO3 • untuk bahan yang sangat sulit teroksidasi • explosif • sangat cepat : 10 menit

21. Beda cara basah dan kering : • Cara kering  untuk total abu • Cara basah  trace elemen • Cara kering  penentuan abu yang larut dan tidak larut perlu waktu lama • Cara kering  perlu suhu tinggi • Cara kering  dapat untuk sampel relatif banyak

22. Penentuan abu tidak larut asam • Campur bahan dengan HCl 10% • aduk, panaskan, saring dg kertas Whatman no.52 • residu = abu tidak larut asam • Jika abu banyak  akibat pencucian bahan tidak sempurna atau kontaminasi tanah • Penentuan abu larut air • Melarutkan abu dengan akuades  saring filtrat dikeringkan  timbang residunya • untuk index kandungan buah dalam jelly • Alkalinitas abu  untuk uji asal bahan • abu dari sayuran dan buah-buahan: bereaksi alkalis • abu dari daging : bereaksi asam

23. Soal : Berat krus = 25.5000 g Berat sampel krus + sampel = 28.0000 g Berat krus setelah pengabuan : 25,60000 g Kadar air sampel = 50% (wb) Hitung kadar abu sampel tersebut (wb dan db) Berat abu = 25,6000 – 25,5000 = 0,10 0,1 Kadar abu =  x 100% = 4% 2,5000 bahan kering = 0,5 x 2,5000 = 1,2500 g 0,1 Kadar .abu (db) =  x 100% = 8% 1.2500