QUIMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA

1. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas QUIMICA ANALÍTICACUANTITATIVA M.C. G. Sonia Rodríguez de la Rocha Dra. Carmen O. Meléndez Pizarro M A. Hilda C. Escobedo Cisneros

2. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas ÍndiceINTRODUCCIÓN 3BASES PARA EL ANALISIS VOLUMÉTRICO 45ANÁLISIS VOLUMÉTRICO POR NEUTRALIZACIÓN 102ANÁLISIS VOLUMÉTRICO POR OXIDO REDUCCIÓN 214ANÁLISIS VOLUMÉTRICO POR PRECIPITACIÓN 401ANÁLISIS VOLUMÉTRICO POR FORMACIÓN DE IONES COMPLEJOS 491MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS 560

3. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas INTRODUCCIÓN

4. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas La Química Analítica es la ciencia que estudia los principios y métodos a emplear en la determinación de la composición química de una muestra de cualquier naturaleza

5. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas su uso es muy amplio y a permitido, utilizado como herramienta, el avance del conocimiento científico y tecnológico en diferentes actividades del quehacer humano

6. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Análisis químico que es el conjunto de operaciones, de la cuales se vale la Química Analítica para identificar o cuantificar sus componentes

7. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Aplicaciones de la Química AnalíticaÁrea Salud, agropecuaria, Industrial, Investigación, Ambiental etc.

8. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Divisiones de acuerdo a la variable que se tome como base:Cualitativa y CuantitativaOrgánico e Inorgánico

9. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Macro análisis de 0.1 a1 ó 2 gramosSemimicro análisis de 0.01 a 0.05 gramosMicro análisis de 1 a 0.001 miligramos Ultra micro análisis de 1 microgramo o menos

10. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Mayoritarios 0.1 % - 100 %Minoritarios 1 ppm a 0.1 %Trazas 1 ppb a 1 ppmUltra trazas < 1 ppb

11. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Métodos Analíticos Métodos químicos por vía húmeda Métodos instrumentales Gravimetría Análisis volumétrico Electroquímicos Separación Ópticos Electrólisis Emisión Cromatografía Precipitación Titulación Conductimetría Pesada Absorción

12. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Métodos CromatográficosCromatografía de capa fina Cromatografía de líquidos Cromatografía de gases etc.

13. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Análisis Ópticos.- En este tipo de técnicas se determina la absorción o emisión de la radiación electromagnética por el material a analizar,

14. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas La región espectral se divide en tres zonas la (UV) región ultravioleta que abarca de 185 a 400 nm, la zona visible cuyo rango abarca de los 400 a 700 nm y la región infrarroja que abarca de los 700 a los 1100 nm.

15. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Análisis Electroquímicos.- Estos métodos miden las propiedades eléctricas del analito, tales como potencial, intensidad, resistencia y cantidad de electricidad

16. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas los métodos columbimétricos se realizan midiendo el tiempo requerido para completar una reacción electroquímica cuando se utiliza una corriente eléctrica constante de magnitud conocida

17. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Métodos Analíticos de acuerdo al tipo de equilibrio en que se basanVolumetría por neutralización: Ki Volumetría por Oxido-reducción: E°

18. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Volumetría por Precipitación:Kps Volumetría por formación de iones complejos KfGravimetría: Kps

19. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Punto de equivalencia: Se alcanza en el momento en que a la muestra problema se le adicionó la cantidad del reactivo de concentración conocida que reacciona estequiometricamente con la cantidad de la sustancia a determinar

20. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Análisis químico de una muestra: Técnica: Principio físico o químico que puede emplearse para analizar una muestra. Método: Medio para analizar una muestra a fin de hallar un analito dado en una matriz específica.

21. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Procedimiento: Instrucciones escritas que señalan la forma de analizar una muestra. Protocolo: conjunto de instrucciones escritas especificadas por un organismo para analizar una muestra y es de cumplimiento obligado.

22. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Conceptos básicos.Muestra: Parte representativa del material objeto del análisis.Matriz: Entorno que contiene al analito

23. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Interferencia: Especies presentes en la matriz que causan resultados erróneos, en la determinación del analitoEstándar: solución de concentración conocida.

24. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Blanco: Contiene todos los componentes de la matriz excepto el analito. Idealmente debería medir cero.

25. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Toma y Preparación de la Muestra:La muestra obtenida tiene que ser representativa homogénea

26. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas

27. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Al azar: Es un procedimiento para el análisis de materiales que se presentan como unidades uniformes: por ejemplo pastillas, botellas de agua mineral, etc.

28. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Muestreo regular: Se eligen al azar un número determinado de unidades a analizar del total, donde cada una tiene la misma probabilidad de ser

29. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Muestreo estratificado: Se eligen dentro de las unidades de muestreo, estratos o subdivisiones del total y se toman aleatoriamente las unidades a analizar.

30. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Intuitivo: Se selecciona por decisión personal la porción del material a analizar ejemplo debido a un cambio de textura o cromático de la sustancia a analizar, o cuando se observa alguna alteración en un proceso productivo, etc.

31. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Estadístico: La selección se basa en reglas estadísticas. Se calcula el número mínimo de muestras suponiendo distribución gaussiana de la composición del material.

32. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Dirigido: El problema analítico exige un tipo específico de información, por ejemplo el análisis de trazas de metales en las partículas en suspensión en un agua natural

33. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas De protocolo: Cuando se debe seguir un procedimiento de muestreo detallado en una norma, método estándar, publicación oficial

34. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Preparación de la muestra Por ejemplo en el caso de que el material a analizar sea sólido se acostumbra pulverizar y mezclar bien para reducir el tamaño de las partículas y homogenizar su composición

35. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Disolución de la muestra Regularmente las diferentes metodologías requieren de la disolución de la muestra problema: ejemplo esta puede realizarse utilizando un ácido que no interfiera en los resultados

36. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Eliminación de interferencias Regularmente las reacciones utilizadas y las propiedades que se miden no son específicas de un solo compuesto o elemento

37. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Proceso de Medida Se tiene que definir el tipo de metodología a seguir, ejemplo, si es un análisis químico o instrumental.

38. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Mediciones y calibraciones Los resultados analíticos dependen de la medición final de una propiedad, y esta debe variar de manera conocida a la concentración de la sustancia en estudio

39. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas La calibración por lo tanto deben permitir que las mediciones se reproduzcan satisfactoriamente una y otra vez

40. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Existen diversos factores que pueden intervenir para acercar los resultados o alejarlos del valor real. El tratamiento estadístico de los datos permite lograr eficiencia en los resultados

41. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Repetición de la técnica. Para minimizar el error pueden efectuarse de 2 a 7 repeticiones, porque la obtención de datos repetidos de las muestras sujetas a estudio mejora en mucho la confiabilidad de los resultados obtenidos

42. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Cálculo e interpretación de resultados Los datos experimentalmente obtenidos son objeto de una serie de cálculos en donde se aplica las propiedades estequiométricas de la reacción efectuada y como resultado se obtiene la cantidad de la sustancia buscada

43. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Evaluación de resultados Esta evaluación se basa en el rango o parámetro aceptable de los resultados obtenidos para el análisis efectuado y la aplicación de los mismos.

44. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Un parámetro de confiabilidad es la diferencia en cuanto a las repeticiones efectuadas y la exactitud que la aplicación de estos resultados requiere.

45. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas BASES PARA EL ANALISIS VOLUMÉTRICO

46. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Los análisis volumétricos son aquellos en que la cantidad presente del (analito A) en una muestra problema, se determina midiendo el volumen de reactivo patrón B que reacciona con ella.

47. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas El análisis volumétrico Es un método sencillo que no requiere de mucho instrumental pero si requiere de un entrenamiento adecuado es decir quien lo practica debe contar con experiencia.

48. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Ventajas del análisis volumétrico: Es más preciso que la mayoría de los métodos instrumentales. Se obtienen precisiones del 0,1 % o mejores.

49. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Es un método simple, de bajo costo y fácil Buen método cuando el componente a analizar es mayoritario en la mezcla

50. Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Desventajas: Solo se consiguen buenos resultados tras buenas prácticas de laboratorio