Fizikai Intézeti szeminárium 2012. október 24.

1. Fizikai Intézeti szeminárium2012. október 24. Az előadás és egyben az előterjesztett javaslat címe és tárgya: Kerüljön kialakításra az A/501-es labor helyiségben „Roncsolásmentes mikroanyag vizsgálatok laboratóriuma”, Ennek kapcsán bemutatjuk a TReLIBS, XRF, TEM berendezések kialakítására tett lépéseinket, és a velük végzett és végezhető alap-, és alkalmazott kutatási témákat, valamint pályázati lehetőségeket. A labor jelenlegi személyi állománya: Dr. Német Béla, Dr. Sánta Imre, Kaposvári Ferenc Előadó: dr. Német Béla FI,Környezetfizika és Lézerspektroszkópia Tanszék TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

2. Az A/501-es laboratórium javasolt mérőberendezései és kutatási területei A) Időbontást alkalmazó Lézer Indukált Plazma Emissziós Spektroszkóp (Time-Resolved Laser Induced Breakdown Spectroscopy (TReLIBS), B) Röntgen-fluorescencia spektroszkóp pásztázó berendezéssel (XRF), C) Transzmissziós és Pásztázó elektronmikroszkóp (TEM-SEM) + EDS TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

3. Az összefoglaló előadás, egyben a végzett munka szempontjai 1. A berendezések felépítése, paraméterei 2. Alapkutatási témák 3. Alkalmazott kutatási területek 4. Diákköri, doktori témák 5. Együttműködési lehetőségek egyetemen belül, Magyarországon, külföldön 6. Pályázati lehetőségek itthon és az EU-ban. 7. Publikációs lehetőségek 8. Oktatási anyagok, ismeretterjesztési munkák TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

4. Szeretnék megfelelni az A/501-es labor ajtaja melletti táblának TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

5. A). A TReLIBS berendezés bemutatása felépítése, paraméterei Időbontást alkalmazó Lézer Indukált Plazma Emissziós Spektroszkóp Time-Resolved Laser Induced Breakdown Spectroscopy (TReLIBS) (Német Béla, Sánta Imre) TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

6. A TReLIBS berendezés jelenlegi állapota TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

7. A) Időbontást alkalmazó Lézer Indukált Plazma Emissziós Spektroszkóp - TReLIBS TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

8. A) A TReLIBS berendezés főbb elemei, adatai Q-kapcsolt Nd:YAG lézer (10-12 mJ, 10 ns) Monokromátor: (MDR 6/01) kettős, Cherny-Turner elrendezésű, első rendben dolgozó, tükrös, rácsos monokromátor Fényerő: 1:6; Fókusz: 300 mm; Rácsok 1200 vonal/mm; Hullámhossz tartomány: 169-1007 nm; Reciprok lineáris diszperzió: 1,3 nm/mm Mérő, adatfeldolgozó rendszer: Dioda array, Micro Channel Plate (MCP hűtő rendszer), controller, impulzus generátor (késleltető 0-1,7 µs, kapuzó 0-3,0 µs), léptető motor, számítógép. Mintavétel: Nyaláb nyak 0,1 mm-nél kisebb, teljesítmény sűrűség: 1010 W/cm2, kivett anyagmennyiség 200-300 ng. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

9. A)2. Alapkutatási témák 2.1. A plazma fejlődésének, az emisszió kinetikájának vizsgálata, a TReLIBS minőségi és mennyiségi analitikai alkalmazás feltételeinek meghatározása érdekében. (késeltetés, kapu) egy és többkomponensű (2-4), fém tartalmú minták esetében. (Cu, Ag, Au, Mn, Ca, Mg, Pb, ) [1-2] 2.2. Elektron hőmérséklet meghatározás Boltzmann plot módszerrel. (Cu, Pb,..) [6] 2.3. Plazma hőmérséklet meghatározás(Lorentz kiszélesedés útján) (Cu, Ag, Au). [4] 2.4. Vibrációs és a rotációs hőmérséklet meghatározása - indukált kétatomos szénmolekulák, (C2, CN, ) esetében. Pl. műanyagok, szerves festékek (szénhidrogén vegyületek) esetében keletkezik hidrogén (H-alfavonala, mint „hőmérő”). [7] TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

10. A)3. Alkalmazott kutatási területek Méréstechnikák kidolgozása, alkalmazása: 3.1. Nagyszámú elem esetében a főkomponensnél, minőségi és mennyiségi analitikaivizsgálatok elvégzése (elemek: Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Hg, Ca, Mg, Na, K, Pb, Sb, Sn, Ge, Si,....), Pl. Alumíniumban a kimutatási határ Si és Sn esetében 70-130 ppm, Pb, Fe, Zn és Ni esetében 20-50 ppm, míg Mg, Cu, Mn, Cr és Ti esetében 5-10 ppm közé esik. [1-3] 3.2. Vonalpár arány módszer kidolgozása;hármas fémötvözetekminőségi és mennyiségi elemzése. (arany ékszerek, Au:Ag:Cu; vas ötvözet Fe:Cr:Ni; alumínium ötvözet Al:Mn:Mg; rézötvözet Cu:Zn:Ni).[4] 3.3. Azonosság, eltérés kimondása kriminalisztikábanLövedékek ólom magja alapján történő azonosítás kidolgozása (Cu, Ag, Sn, Sb, Bi) [4] 3.4. Félvezető komponensek vizsgálata (komponensek: Ge, Si, Sn, Sb)[5] 3.5. Felület mikrotérképezése (Geofizikai, kristálytani minták, pl.Recsk) [6] 3.6. Mélységi mikrotérképezés (több festékréteg vastagság és összetétel mérése, Szervetlen festékek komponensei: Cr, Ti, Pb, Mn, Fe, Ca, Sr, Ba, Si,..) (0,1 mm-1,0 mm). [6] TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

11. A TReLIBS alapkutatási és alkalmazott kutatási eredményeinek összefoglalóját egy külön PPT előadásban készítettem el. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

12. B. Az XRF berendezés felépítése, paraméterei X-ray fluorescence (XRF), Röntgen-fluorescencia spektroszkóp + pásztázó berendezés(Kaposvári Ferenc, Sánta Imre) TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

13. B) Az XRF berendezés jelenlegi állapota TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

14. B) Az XRF, pásztázó multi-elem analizátor „felépítése” TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

15. B) Az XRF berendezés főbb elemei - Röntgen forrás (0,5 kg, 2 W, vékony-berillium kilépő ablak, 500 µm-es nyalábpont átmérő), + (fejlesztés: polikapilláris lencse) - Detektor: Si-pin detektor - Slow Scan Frame Grabber - Sokcsatornás analizátor (MCA) (1024-8192) - Digitális impulzus processzor - Mozgás vezérlő (CNC rendszerű) mélység vezérlő - I/O mikrokontroller, hordozható számítógép - LabView alapú vezérlés TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

16. ECLIPSE III típusú röntgencső paraméterei TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

17. Hordozható XRF első kísérleti példánya TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

18. ED-XRF - Energiaspektrum TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

19. Az XRF előnyei analitikai szempontból - a vizsgált anyagnak az elem-összetételét lágy röntgen sugárzással gerjesztett röntgen-fluoreszcencia mérésével határozza meg, - roncsolás-mentes multi-elem vizsgálatot biztosít, (Na-tól U-ig) (határ: 1-100 ppm), - pontszerű és vonalszerű mérést biztosít, - a minta felületi multi-elem térképe készíthető el, - terepen használható mérőberendezés. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

20. Az XRF berendezés pásztázó rendszerrel TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

21. Festmény vizsgálat:A Magányos cédrus festékanyagának vizsgálata (Pécs, Csontváry Múzeum, 2007. nov. 14.); Rippl-Rónai Múzeum 2008. március TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

22. Élet fája c. kép: fehér festékminta diffraktogrammja TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

23. Festmény vizsgálat XRF-el: Csontváry Múzeum TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

24. Római lelet együttes vizsgálata XRF-el, 2009 TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

25. Ólom mag vizsgálata XRF berendezéssel TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

26. Ólom mag vizsgálata TReLIBS berendezéssel TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

27. C)Transzmissziós és Pásztázó elektronmikroszkóp (TEM-SEM) + EDS berendezés bemutatása felépítése, paraméterei(Kaposvári Ferenc, Sánta Imre) TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

28. C) JEOL-100C-sm az A/501-es laborban TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

29. C)JEOL-100CBrnoi Egyetem TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

30. C)A JEOL-100C alkalmazási lehetőségei - Alkalmazási területe a biológián és az orvostudományon kívül a krisztallográfia, fémötvözetek, félvezetők vizsgálata. (inkább elem analitikai vizsgálatokra alkalmas, kevésbé morfológiai vizsgálatokra). - A Transzmissziós üzemmódban (TEM) a felbontása 4 Angström volt (újonnan). - Energia diszperzív analitikai üzemmódban (EDS) elemanalízis céljára is alkalmazható, akár néhány µm átmérőjű térrészből is. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

31. 5. Együttműködési lehetőségek egyetemen belül, Magyarországon, külföldön Fizikai Intézeten belül (a TReLIBS, az XFS, és a TEM a Laser Cult Lab munkatársaival), TTK-n belül: Természetföldrajzi Tanszék (Dezső József), Általános és Fizikai Kémiai Tanszék (Nagy Géza, Kovács Barna), PTE-n belül: ÁOK Igazságügyi Orvostani Intézet, Magyarországon: Miskolci Egyetem, Technoorg Linda Kft. (Bp.), Európában: Applied Photonics Ltd. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

32. Publikációk, TReLIBS [1] B. Német, L. Kozma:„Time–resolved optical emission spectrometry of Q–switched Nd:YAG laser–induced plasmas from copper targets in air at atmospheric pressure”, Spectrochim. Acta,50B, 1859–1888(1995) . [2] B. Német, L. Kozma:„Basic Investigations on Nanosecond Laser–Induced Plasma Emission Kinetics for Quantitative Elemental Microanalysis of High Alloys”, J. of Anal. At. Spectrom.,10, 631–636(1995) . [3] L. Paksy, B. Német, A. Lengyel, L. Kozma, and J. Czekkel: „ Production control of metal alloys by laser spectroscopy of the molten metals. Part 1. Preliminary investigations.”, Spectrochim. Acta, Part B51B, 279-290 (1996). [4] B. Német,L. Kozma: “Time–resolved line shape studies of Nd:YAG laser induced microplasmas arising from gold surfaces”, Fresenius J. Anal. Chem.,355, 904-908(1996). [5] B. Német, K. Musiol: Time-Resolved Optical Monitoring of Laser-Produced Plasma Derived from Germanium Contributions to Plasma Physics, 39, 85-88(1999). [6] B. Német, L. Kozma: in Proceedings of SPIE, OPTIKA' 98, 5th Congress on Modern Optics, Budapest, Hungary, 14-17 Sept. 1998, vol. 3573, p. 347. [7] B. Német, K. Musiol, I. Sánta, J. Zachorowski: „Time-resolved vibrational and rotational emission analysis of laser-produced plasma of carbon and polymers”, J. of Molecular Structure, 511-512, 1-3, 259-270 (1999). [8] B. Német, G. Kisbán: “Firearm lead bullet comparison by time-resolved laser-induced breakdown spectrochemical determination of tin, antimony, copper, silver and bismuth”, J. Forensic Science International, (1999). TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

33. Publikációk, előadások XRF eredményekről [1] Velledits Lajos (festő-restaurátor), Kaposvári Ferenc: „Egy új roncsolás mentes festékvizsgálat, Két jelentős festőnk palettája”,XXXIII. Nemzetközi Restaurátor Konferencia, (Magyar Nemzeti Múzeum, Budapest 2008. április 8-11. [2] Dezső, J., Kaposvári, .F., Kovaliczky, G., Csabai, Z., Bertók, G., Bódis, E., Páll-Gergely, B.: „Geoarchaeologycal research methods and investigation in the loess-covered South-Transdanubia, Hungary”. Landscape Evolution and Geoarchaeology, 13th Belgium-France-Italy-Romania-Geomorpholgical Conference, June 18-21. 2008. Porto Heli (Greece), [3] János Földessy, Gyula Maros, László Andrássy, Ferenc Kaposvári, József Dezső:„New data acquisition techniques in mineral exploration”.Konferencia a bányászat jövőjéről, 2009. június 22. Skelleftea, Svédország. [4] János Földessy, Gyula Maros, László Andrássy, Ferenc Kaposvári, József Dezső: „Core imaging and assaying instruments in mineral exploration” Securing the Future/8th ICARD, Skelleftea (Svédország) 2009. jun. 23-26. in The Swedish Association of Mines, Mineral and Metal Producers. Conference Book, 12p. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

34. Javaslatok az A/501-es laboratórium kutatásainak, vizsgálatainak alkalmazási területeire, következtetések Az 501-es helyiségben kialakításra kerülő „Roncsolásmentes mikroanyag vizsgálati laboratórium” három kutató berendezésének eddigi és jövőbeli alkalmazási területei: Környezettudományi kutatások (talaj, levegő, víz, műanyag hulladékok elemanalízise), Fúró minták, érc kutatás (Mecsek: urán és szén bánya nyitás) Kriminalisztika (fémfelkenődések, lövedékek,..), Régészeti feltárások, műtárgyak (régi fémtárgyak, festmények,..) Folyamatos felkérések érkeznek a Fizikai Intézethez az előzőekben bemutatott vizsgálatokra Konklúzió: Létrejött a lehetősége az XRF, a TReLIBS és a TEM EDS Berendezések együttműködésének.Ezek a mérések egymást kiegészítő roncsolás mentes mikroanyag vizsgálati technikák. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS

35. Köszönöm a figyelmet mindhármunk nevébenNémet Béla, Sánta Imre, Kaposvári Ferenc TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS