230 likes | 550 Views
TUGAS DASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIK. Oleh. Kelompok 6. Dian Tri Oktavia ( 1113023011) Dynda Meuthia Tiffany (1113023017) Gusti Ayu Putu Tiana Lestari ( 1113023025) Marsiyamsih (1113023039) Nurdiana (1113023047) Sevi Karviani (1113023059).
E N D
TUGAS DASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIK Oleh Kelompok 6 • Dian Tri Oktavia (1113023011) • DyndaMeuthiaTiffany (1113023017) • GustiAyuPutuTianaLestari (1113023025) • Marsiyamsih(1113023039) • Nurdiana (1113023047) • SeviKarviani (1113023059)
ANALISIS RHODAMIN B PADA LIPSTIK YANG BEREDAR DI PASAR KOTA MANADO
LatarBelakang Pewarnasintetisberasaldarireaksiantaraduaataulebihsenyawakimiacontohnyasepertirhodamin B. untukmengidentifikasiadanyasenyawarhodamininipada lipstick yang tersebar di kotamanado, makadibuatlahsebuahpenelitiandenganteknikkromatografi yang akandibahasdalammakalahini.
RumusanMasalah • Apa yang dimaksuddengansenyawarhodamin B ? • Bagaimanatahap-tahapidentifikasiadanyasenyawarhodamin B pada lipstick yang beredar di kota Manado • Bagaimanahasilpenelitianterhadapanalisissenyawarhodamin B?
Tujuan • Untukmengetahuipengertiansenyawarhodamin B • Untukmengetahuitahap-tahapanalisissenyawarhodamin B pada lipstick yang beredar di Kota Manado • UntukmengetahuihasilpenelitianterhadapanalisissenyawarhodaminB
Kromatografi lapis tipis adalahmetodekromatograficair yang paling sederhana. PadaKLT, fasecairlapisan tipis (tebal 0,1-2 mm) yang terdiridaribahanpadat yang dilapiskankepadapermukaanpenyanggadatar yang biasanyaterbuatdarikaca, tapidapat pula terbuatdaripelatpolimerataulogam. Lapisanmelekatkepadapermukaandenganbantuanbahanpengikat, biasanya CaSO4atauamilum (pati). Pada KLT, zatpenyerapmerupakanlapisan tipis serbukhalus yang dilapiskanpadalempengkaca, plastikataulogamsecaramerata, umumnyadigunakanlempengkaca.
MetodologiPercobaan • Alat • tabungreaksibatangpengaduk • timbangananalitikkertassaring (Whatman No. 1) • Coronglempengkromatografi lapis tipis • labutakarbenangwol • gelaskimia hot plate • gelasukur Oven • pipet tetes chamber • pipet kapilerspektrofotometer UV-Vis • sendoktanduk
Bahan • lipstick yang berwarnamerah yang dijualbebas di 3 pasarbesar di kota Manado, • aquades, • larutanHCl • larutanamonia • n-butanol • etilasetat • asamasetat • etanol70%.
Tahap 1 Tahappengambilandanpenyiapansampel. Sampeldiambil di tigapasar yang ada di Kota Manado yaituPasarKarombasan, PasarBersehatidanPasar45, dimanadisetiapPasardiambilpada 3 penjuallipstik.
Tahap 2 Tahapekstraksidanpemurnian • Sebanyak 1 gram sampel (lipstik) dimasukkankedalam Erlenmeyer kemudiandirendamdalam 10 ml larutanamonia 2% (yang dilarutkandalametanol 70%) selamasemalaman. • Larutandisaringfiltratnyadenganmenggunakankertassaringwhatman no. 1. Larutandipindahkankedalamgelaskimiakemudiandipanaskandiatas hot plate. Residudaripenguapandilarutkandalam 10 ml air yang mengandungasam (larutanasamdibuatdenganmencampurkan 10 ml air dan 5 ml asamasetat 10%).
Benangwoldenganpanjang 15 cm dimasukkankedalamlarutanasamdandididihkanhingga 10 menit, pewarnaakanmewarnaibenangwol, kemudianbenangwoldiangkatdandicucidenganaquades. Kemudianbenangwoldimasukkankedalamlarutanbasayaitu 10 ml amonia 10% (yang dilarutkandalametanol 70%) dandidihkan. • Benangwolakanmelepaskanpewarna, pewarnaakanmasukkedalamlarutanbasa. Larutanbasa yang didapatselanjutnyaakandigunakansebagaicuplikansampelpadaanalisiskromatografi lapis tipis.
Tahap 3 • Tahappembuatanlarutanbakuuntukpembuatanlinieritaskurvakalibrasi • Larutanbakurhodamin B dibuatdengankonsentrasi 200 ppm. • Dari larutanbakuinidibuatlarutanbakudengankonsentrasi 0,5; 1; 1,5; 2; 5; 6; 7,5 ppm. Pelarut yang digunakanlarutanHCl0,1 N
Tahap 4 • Tahapidentifikasisampel • LempengKLT berukuran 20 x 20 cm diaktifkandengancaradipanaskandalam oven padasuhu 1000C selama 30 menit. • Sampelditotolkanpadalempeng KLT denganmenggunakanpipakapilerpadajarak 2 cm daribagianbawah plat, jarakantaranodaadalah 1,5 cm. • Kemudiandibiarkanbeberapasaathinggamengering.
Selanjutnya... Lempeng KLT yang telahmengandungcuplikandimasukkankedalam chamber yang lebihterdahulutelahdijenuhkandenganfasegerakberupa n-butanol: etilasetat : amonia (10:4:5). Dibiarkanhinggalempengterelusisempurna, kemudianlempeng KLT diangkatdandikeringkan. Diamatiwarnasecara visual dandibawahsinar UV, jikasecara visual nodaberwarnamerahjambudandibawahsinar UV 254 nm dan 366 nm berfluoresensikuningatau orange, halinimenunjukkanadanyarhodamin B
Tahap 5 • PenetapanKadar ZatWarnaRhodamin B. Penetapankadarrhodamin B dilakukandenganspektrofotometricahayatampakpadapanjanggelombang 400-800 nm. Sedangkanuntukmenghitungkadarrhodamin B dalamsampel 37 dihitungdenganmenggunakankurvakalibrasidenganpersamaanregresi : y = ax ± b
HasilPenelitian • PemeriksaanKualitatifRhodamin B PadaSampel Hasilidentifikasipewarnarhodamin B padalipstikdenganmetodekromatografi lapis tipis, padalarutanbakurhodamin B menghasilkanwarnanodamerahjambusecara visual dan di bawahsinar UV 254 nm dan 366 nm berfluoresensikuningatau orange, dengantinggibercakpadalempengyaitu 16 cm dantinggieluen 17 cm dannilai R 0,94. Untukke 9 sampellipstiktidakmenunjukkanbercak yang samadenganbercakbakurhodamin B sertatidakmenunjukkanadanyanodapadalempeng KLT.
PenetapankadarpanjanggelombangmaksimumlarutanrhodaminB Penentuanpanjanggelombangmaksimumlarutanbakurhodamin B dengankonsentrasi 3 ppm diperolehpanjanggelombang 558 nm. • KurvakalibrasilarutanRhodamin B Dari hasilperhitunganpersamaanregresikurvakalibrasidiatasdiperolehpersamaangaris y = 0.1275x + 0.0081 dengankoefisienkorelasi (r) sebesar 0,981
Kesimpulan • Rhodamin B merupakanzatwarnasintetisberbentukserbukkristal, tidakberbau, berwarnamerahkeunguan, dalambentuklarutanberwarnamerahterangberpendar (berfluoresensi), pewarna yang dipakaiuntukindustri cat, tekstildankertas, • Analisiskualitatif senyawarhodamin B menggunakanteknikkromatografi lapis tipis • Analisiskuantitatif senyawarhodamin B menggunakan spektrofotometer UV-VIS
Tahap-tahapanalisissenyawarhodamin B yaitutahappengambilansampel, tahapekstraksi, tahappembuatanlarutanbakuuntukpembuatanlinieritaskurvakalibrasi, tahapidentifikasisampel, dantahappenetapankadarzatwarnarhodamin B. • Hasilanalisismenunjukkanhasil yang negative terhadap 9 sampel lipstick yang ada di kota Manado.
Sekian, Wassalamualaikum