160 likes | 284 Views
ICP-SFMS alkalmazása radionuklidok meghatározására környezeti mintákban. Stefánka Zsolt, Varga Zsolt. MTA KK Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály 1121 Budapest, Konkoly-Thege Miklós út 29-33. MTA KK Izotópkutató Intézet – ICP-MS laboratórium. http://www.iki.kfki.hu/radsec/index.html.
E N D
ICP-SFMS alkalmazása radionuklidok meghatározására környezeti mintákban Stefánka Zsolt, Varga Zsolt MTA KK Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály 1121 Budapest, Konkoly-Thege Miklós út 29-33.
MTA KK Izotópkutató Intézet – ICP-MS laboratórium http://www.iki.kfki.hu/radsec/index.html Dr. Bíró Tamás Varga Zsolt
MTA KK Izotópkutató Intézet – ICP-MS laboratórium Érzékenység: 1,8*106 cps /ppb U Felbontás: 300, 4000, 10000
Kutatási területek • Ismeretlen eredetű nukleáris minták karakterizálása (urán-oxid) • Izotóparány (235U/238U) • Nyomelem tartalom • Intézet kutatási tevékenységének támogatása • Katalízis kutatás (MTA KK IKI Felületkémiai és Katalízis Osztály) • Anyagszerkezeti kutatás (MTA KFKI AEKI Anyagszerkezeti Laboratórium) • Radionuklidok meghatározása környezeti mintákban • Urán meghatározás rekultivációs területen (ELTE Analitikai és Szervetlen Kémia Tsz) • Antropogén radionuklidok mérése környezeti mintákban (BME NTI)
Környezeti vizsgálat (balesetek, kihullás) Antropogén radionuklidok Izotóparány környezeti mintákban (kor- és eredet meghatározás) Radioaktív hulladékok elhelyezése Plutónium és amerícium a környezetben Antropogén radionuklidok Légköri atomkísérletek Atomerőművek kiégett fűtőelemei Plutónium 18 izotópja ismert 239Pu (t1/2=24110 év) 240Pu (t1/2= 6537 év) α-bomlás Amerícium 20 izotópja ismert 241Am (t1/2=432 év) α-bomlás
Alkalmazott analitikai módszerek α-spektrometria Egyszerű mérés Alacsony költség Limitált érzékenységés felbontás (pl.239Pu, 240Pu) Hosszú mérési idő TIMS Nagy érzékenység Precizitás Magas költség Kevés berendezés ICP-MS Nagy érzékenység Gyors mérés Spektrális zavaró hatások
Mikrohullámú feltárás Dúsítás (CaF2 csapadék) Centrifugálás, mosás, feloldás Elválasztás (UTEVA) urán, tórium Elválasztás (TRU) Amerícium - 4 M HCl Plutónium - 0,1 M ammónium-oxalát Mintaelőkészítés • Főbb szempontok • Minta oldása • Koncentrálása • Zavaró komponensek eltávolítása, tisztítás • Lehetőség egy mintából több radionuklid mérésére
Tracer spektrum, 242Pu 20 pg/g 242Pu Érzékenység: 1300 cps (pg/g)
239Pu 20 cps 240Pu 12 cps 241Pu 18 cps Vakminta, Pu frakció
Vakminta, Am frakció 241Am 139 cps
Hitelesített referencia anyag- IAEA 384, üledék minta Plutónium frakció
Hitelesített referencia anyag - IAEA 384, üledék minta Amerícium frakció
Eredmények – CRM (IAEA 384) Mért érték Hitelesített érték 239Pu 90,8-100,4 Bq/kg 85-109 Bq/kg 240Pu 17,2-20,2 Bq/kg 14,0-19,2 Bq/kg 239Pu+240Pu 108-120,6 Bq/kg 105-110 Bq/kg 240Pu/239Pu 0,0506-0,0560 0,0479-0,0515 241Am <13,2 Bq/kg 6,7-7,6 Bq/kg 241-es tömegszámon interferencia csökkentése (PbCl+) Nagyobb mintamennyiség feldolgozása
Összefoglalás • A kidolgozott módszer alkalmas környezeti mintákban Pu meghatározására. • A hagyományos eljárásoknál gyorsabb eredményt nyújt: minta-előkészítés 6minta/ nap, mérési idő 10 perc/ minta. • A kimutatási határ javítása érdekében a zavaró elemek még hatékonyabb elválasztása szükséges. • További radionuklidok (pl. Np, Th) meghatározására van lehetőség a szekvenciális elválasztás fejlesztésével.
Köszönetnyilvánítás • Vajda Nóra, BME Nukleáris Technika Intézet • Országos Atomenergia Hivatal (OAH-ÁNI-ABA-03/05)