MODELO PARA ESTIMAR INCERTIDUMBRE EXPANDIDA EN DIFERENTES METODOS DE ANALISIS DE ALIMENTOS

1. Aspirante a Magister: Omar Andres Valencia Gutierrez Dirigidapor: Ph.D German A. Giraldo Programa de Maestria en Quimica Universidad del Quindío Abril 9 de 2013 MODELO PARA ESTIMAR INCERTIDUMBRE EXPANDIDA EN DIFERENTES METODOS DE ANALISIS DE ALIMENTOS

2. INTRODUCCION • El análisis fisicoquímico de alimentos es una herramienta indispensable en el control de calidad de las industrias colombianas. • La norma internacional ISO/IEC 17025 (2)(4) y normas nacionales como el decreto 1575 de 2007, exigen que los resultados producto de análisis suministren la incertidumbre de medición. • Los nuevos TLC de Colombia, representan un reto para alcanzar los estándares internacionales de calidad. Y es un desafío para los laboratorios responsables del control de calidad (1).

3. EN LA ACTUALIDAD… • En la actualidad, los laboratorios de análisis de aguas y de alimentos no aplican herramientas adecuadas para facilitarel proceso de estimar la incertidumbre en sus análisis fisicoquímicos. • ONAC: 7 LAB DE ALIMENTOS ACREDITADOS • Este problema afecta a los laboratorios de venta de servicios y de investigación, por lo que se hace indispensable el desarrollo de herramientas tecnológicas capaces de efectuar estas estimaciones.

4. MARCO TEORICO • DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y CENIZA EN HARINA DE TRIGO (ICONTEC NTC 282 SEGUNDA ACTUALIZACIÓN). • DETERMINACIÓN DE TURBIEDAD, CONDUCTIVIDAD DUREZA CALCICA Y TOTAL EN AGUA POTABLE (MÉTODO SMWW 2130 B, 2510 A, 3500Ca B Y 2340 C, EDICIÓN 20) • DETERMINACIÓN DE HIERRO TOTAL EN HARINA (Adaptación método AOAC 944.02 Edición 16 y SMWW 3500 B Edición 20) DETERMINACIÓN DE FOSFORO EN HARINA (ADAPTACION MÉTODO AOAC 962.11 Edición 16 y SMWW 34500-P C Edición 20)

5. LA INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN • Incertidumbre de medición: Parámetro asociado con el resultado de una medición que caracteriza a la dispersión de los valores que en forma razonable se le podrían atribuir a la magnitud por medir. • Para calcularla es necesario clasificar las fuentes que participan: La incertidumbre de medida asociada a las estimaciones de entrada se evalúa utilizando los siguientes métodos: “Tipo A” o “Tipo B”. (4) y aplicar criterios de distribución de probabilidad apropiados. . BOTTON UP

6. Para combinar las fuentes se aplica la ley de propagación de incertidumbre. Se trata de un cálculo estadístico diseñado para combinar las incertidumbres de múltiples variables. EURACHEM

7. LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA La incertidumbre estándar combinada (uec), representa un intervalo que contiene el valor verdadero con una probabilidad del 68 %. • Expandiendo el intervalo de incertidumbre por un factor k se obtiene una mayor probabilidad,. El resultado se llama “incertidumbre expandida U”. (5). (6)

8. OBJETIVO GENERAL • Establecer un modelo para la estimación de incertidumbre expandida en diferentes métodos de análisis fisicoquímicos de alimentos.

9. OBJETIVOS ESPECIFICOS • Identificar las fuentes asociadas a la incertidumbre de medición para los métodos de análisis fisicoquímicos: Humedad, Ceniza, Turbiedad, Conductividad, Dureza Cálcica, Dureza Total, Hierro y Fosforo. • Clasificar las incertidumbres estándar de acuerdo a su tipo y estimar la incertidumbre expandida con un factor de cobertura de 2 para los métodos propuestos para el análisis fisicoquímico de alimentos. • Aplicar la ley de propagación de incertidumbre a las fuentes de incertidumbre estándar, determinar la incertidumbre estándar combinada de los métodos analíticos propuestos y los puntos críticos de cada uno.

10. METODOLOGIACAPÍTULO 1 • Se describen los pasos experimentales de las metodologías analíticas seleccionadas. • Se aplica una sistematización numérica a las fuentes y subfuentes de incertidumbre. • Se plantean ejemplos para implementar y evaluar el funcionamiento del modelo.M1

11. METODOLOGIA CAPITULO 2 • Se aplica la evaluación de fuentes por tipo (A o B). • Se aplica la función de distribución de probabilidad (Normal, Triangular, Rectangular). • Se propaga la incertidumbre según la correlación de términos. (argumentos correlacionados o no correlacionados). • Se reduce el subnivel mas avanzado y se continua la operación hasta el primer nivel. • Se estima la incertidumbre expandida. • M2

12. METODOLOGIA CAPITULO 3 • Se transforman los valores de incertidumbre de cada fuente a una forma relativa. • Se grafica el aporte de cada fuente sobre la incertidumbre combinada. • Se identifican las fuentes que presentan mayor impacto sobre la ejecución de las metodologías de análisis. • Se plantean correctivos o cuidados a tener en los puntos críticos de la metodología. • M3

13. RESULTADOS • HUMEDAD EN HARINA M1

14. M1

15. M1 HUMEDAD uc1 = 0,00009935 g M2 uc1 =0,00011494 g M2

16. M2 M2 2,125 % ± 0,028 % uec =0,0137006 % M2

17. M3 M3

18. CENIZA M1

19. M1 M2

20. M2 M2 1,803 % ± 0,030 % (k=2 >95 %) M2 M3

21. TURBIEDAD M1

22. FUENTES DE INCERTIDUMBRE M1

23. M1

24. M2

25. uec1 = 0,1759 NTU M2 0,1973 NTU M2 1,34 NTU ± 0,40 NTU M3

26. M3 M3

27. CONDUCTIVIDAD M1

28. FUENTES DE INCERTIDUMBRE M1

29. SUBNIVELES DE u M1

30. M1 M1 M1

31. M2 M2

32. M2 M2 M2

33. M2 U=1,0952µS/cm x 2 M2 234,7± 2,2 µS/cm (k=2 >95 %) M3 M3

34. DUREZA CALCICA M1 M1

35. M1 M1 M2

36. M1 uec2.2=0,0000212 M M1

37. M2 M2

38. M2 U=0,5370 ppm x 2 = 1,074071 ppm 55,16ppm CaCO3 ± 1,08 ppm CaCO3 M3

39. M1 DUREZA TOTAL Dureza total como mg/L CaCO3 = M1

40. M2 U =1,2935ppm CaCO3 uec = 0,646753 ppm CaCO3 M2 M3

41. M2 U=1,003834 ppm x 2 = 2,007668 ppm M3

42. DETERMINACIONDE HIERRO M1 M1

43. M1 M1 M1 M1

44. u5.2.4 REGRESION LINEAL M2 M2 Sxo=0,005397 ppm Fe + u por preparación std M2

45. M2 uec=5,614 mg Fe/100g*√(〖(0,0001)〗^2 +(0,0058)^2+(0,0012)^2+(〖0,0058)〗^2+(0,00095)+(0,0026)^2+〖(0,00002)〗^2 ) M2 uec = 0,0985351mg Fe/100g 5,62 mg Fe/100g ± 0,20 mg Fe/100g M2 M3

46. FUENTES QUE IMPACTAN LA REGRESION LINEAL M3 M3

47. DETERMINACION DE FOSFORO M1 M1

48. M1 M1 M1 M1 M1

49. u5.2.4 REGRESION LINEAL M2 M2 + u por preparación std Sxo=1,4891 ppm P M2

50. uec= 3,73359mg P/100g M2 124,4 mg P/100g ± 7,5 mg P/100g M2 M3 M3