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ÉTUDE DU COMPORTEMENT ÉLECTROCHIMIQUE DE Ni 2+ , DE LA TRIPHENYLPHOSPHINE ET DE LA 1,4 BIS (DIPHENYLPHOSPHINO) BUTANE. Introduction. Ni°(Phosphine) n. oxydation. Ni 2+. Milieu non aqueuse. Un catalyse pour hydrocyanation du pentènenitrile . Non activé. Méthode de détermination
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ÉTUDE DU COMPORTEMENT ÉLECTROCHIMIQUE DE Ni2+, DE LA TRIPHENYLPHOSPHINE ET DE LA 1,4 BIS (DIPHENYLPHOSPHINO) BUTANE
Introduction Ni°(Phosphine)n oxydation Ni2+ Milieu non aqueuse Un catalyse pour hydrocyanation du pentènenitrile Non activé Méthode de détermination des différentes espèces du nickel?
TECHNIQUE EXPERIMENTALE • Polarographie • Polarographie classique (PC) • Polarographie impulsionnelle différentielle (PID). • Voltampérométrie à balayage linéaire
Montage polarographique Electrode à goutte de mercure Réservoir de mercure Allonge Electrode auxiliaire à fil de platine Electrode de référence N2 Cellule polarographique
Polarographie classique Variation linéaire du potentiel : Eind - Eref = Ei vt v : la vitesse du balayage de potentiel Ei : potentiel initial Eref : potentiel de l'électrode de référence Eind : potentiel de l'électrode de mercure
Polarographie impulsionnelle différentielle (PID). • Même balayage qu’en polarographie classique mais en ajoutant des impulsions surimposées ou sous imposées de potentiel constant. (DE = 10, 20, 50, 100 mV). • I = I après l’impulsion - I avant l’impulsion • On obtient donc un pic.
PLAN DE l’ETUDE • Electrodes solides • Domaine d’électroactivité • Electrode de mercure • Domaine d’électroactivité • Etude de la TPP et la DPPB • Etude de Ni2+ • Etude des mélanges Ni2+ - TPP et Ni2+ - DPPB
La courbe de réduction Ni2+ Première vague Deuxième vague
La courbe de réduction Ni2+ en présence de TPP Ni2+ - TPP Ni2+ La diminution de la première vague
La courbe de réduction Ni2+ en présence de DPPB Ni2+ - DPPB Ni2+
Conclusion • Electrodes solides Pt, Au, Cv ne sont pas convenables pour cette étude. • L’ion Ni2+ peut être dosé dans l’acétonitrile par la méthode polarographique. • La TPP ne forme pas de complexe avec Ni2+ • Le comportement électrochimique de la DPPB est compliquée mais toutefois on peut prouver l’existence d’un complexe entre l’ion Ni2+ et DPPB