1 / 41

Elektrohemijsko i hemijsko dobivanje rastresitih depozita Ni, Co , Fe-P, Fe-W, Ni-P, Ni-Co

Elektrohemijsko i hemijsko dobivanje rastresitih depozita Ni, Co , Fe-P, Fe-W, Ni-P, Ni-Co - Prou č avanje dendritnog rasta na Cu- substratima -. Cilj Hemijsko dobivanje mikro - i nano-struktuiranog praha legura Fe-P, Fe-W, Ni-P

genica
Download Presentation

Elektrohemijsko i hemijsko dobivanje rastresitih depozita Ni, Co , Fe-P, Fe-W, Ni-P, Ni-Co

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Elektrohemijskoi hemijsko dobivanjerastresitihdepozita Ni, Co, Fe-P, Fe-W, Ni-P,Ni-Co -ProučavanjedendritnograstanaCu-substratima-

  2. Cilj • Hemijsko dobivanje mikro- inano-struktuiranog • prahalegura Fe-P, Fe-W, Ni-P • Elektrohemijsko deponovanjemikro- inano-struktuiranogprahaNi, Co ilegura Ni-Co, Ni-Co-Fe • Karakterizacijasvojstavadobijenog praha • Obrazlozenje : Elementigrupegvožđa se širokoprimenjuju u savremenojelektronicizaraznesvrhegdemikrostrukturaigraključnu ulogu (Cilj: deponovanje Ni, Co i Ni-Co praha)

  3. Teorijskipristup • Uslovielektrolizekojifavorizujuelektrohemijskodeponovanjedisperznihmetala: • snižavanjekoncentracije soli metala u rastvoru; • smanjenjebrzine mešanja • snižavanje temperature • snižavanjeprovodljivostielektrolita • povećanjegustinestruje • povećanjeviskoznostielektrolita • povećanjekoncentracijeosnovnogelektrolita

  4. Amorfna legura Ni82P18 D. Minić, M. Šušić, Thermal Behaviour of 82Ni-18P Amorphous Powder Alloy in Hydrogen atmosphere, Materials Chemistry and Physics 40 (1995) 281-284. Ova legura dobijena je hemijskom redukcijom nikl-sulfata u rastvoru koji sadrži 90% čestica ima dimenzije 0,5-1m • Rendgenogrami praha legure Ni82P18: • originalni prah; • (b) prah zagrevan u struji vodonika na 350C; • (c) prah zagrevan u struji vodonika na 550C.

  5. Termičko ponašanje amorfne Ni82P18 legure DSC termogrami praha legure Ni82P18 u hermetički zatvorenoj posudi.

  6. Iz zavisnosti temperature kristalizacije od brzine zagrevanja određuju se kinetički parametri procesa kristalizacije: • Zavisnost log (/T2) = f (1/T) za: • prvi; • drugi stupanj kristalizacije

  7. Termodinamički i kinetički parametri kristalizacije praha amorfne legure Ni82P18 T* je temperatura na kojoj su određene konstante brzine i frekvencioni faktori

  8. Amorfna legura Fe89P11D. Minić, M. Šušić , A. Maričić, Materials Chemistry and Physics, 45 (1996) 280-283. Prah amorfne legure Fe-P za koju je hemijskom analizom utvrđeno da sadrži 89 mas % gvožđa i 11 mas % fosfora dobijen je elektrolizom vodenog rastvora koji sadrži 97% čestica ima dimenzije 0,5 - 4 m Rendgenogrami praha: a) originalnog praha legure; b) praha legure posle zagrevanja na 500C; c) kristalnog praha -Fe

  9. Zavisnost električne provodljivosti od temperature Promena specifičnog električnog otpora amorfne legure Fe89P11 sa temperaturom • a) dva ciklusa zagrevanja i hlađenja uzorka; • b) treće zagrevanje isitnjenog i ponovo ispresovanog uzorka.

  10. Ispitivanje termičkog ponašanja DSC dijagrami u struji vodonika i u hermetčki zatvorenoj posudi

  11. Kinetika kristalizacije  HI = 14,4 J/g  HII = 14,6 J/g DSC termogrami legure Fe89P11 hermetički zatvorenog uzorka pri raznim brzinama zagrevanja

  12. Iz zavisnosti temperature kristalizacije od brzine zagrevanja određuju se kinetički parametri procesa kristalizacije: • Zavisnost log (/T2) = f (1/T) za: • Prvi stupanj kristalizacije; • drugi stupanj kristalizacije

  13. Amorfne legure Fe-WT. Žak, O. Schneeweiss, D. Minić,Structure and Phase Analysis of Electrochemically Synthesized Fe-W, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 272-276(2004) e1119-e1121 Prah amorfnih legura Fe-W različitog sastava dobijen je elektrolizom vodenog rastvora fero-sulfata i natrijum volframata. Rendgenogrami praha legura: a) Fe76W24; b) Fe80W20; c) Fe84W16.

  14. Rendgenogrami praha legura ukazuju na amorfizaciju gvožđa u prisustvu volframa. • Za leguru, maksimumi -Fe (2=45,2) imaju niži intenzitet, prošireni su i pomereni ka nižim vrednostima 2; što ukazuje na delimično ugrađivanje volframa u kristalnu rešetku gvožđa i njenu amorfizaciju. • Iz odnosa intenziteta odgovarajućih maksimuma difraktograma, određena je kristaliničnost svake legure.

  15. DTA Fe76W24za ciklus zagrevanja i hlađenja u atmosferi argonapri brzini odgrevanja od 20 K/min. Termomagnetna kriva Fe76W24 merena na 3.98 kA/m (50 Oe) pri brzini zagrevanja i hlađenja 4 K/min.

  16. Mössbauer spektri legura Fe-W Mösbauer-ovi spektri Fe76W24 amorfnog praha na: (a) 20K; (b) na sobnoj temperaturi; (c) posle kristalizacije u vakuumu na 1073 K.

  17. Paramteri izvedeni iz Mössbauer-ovih spektara • -originalni prah-

  18. Paramteri izvedeni iz Mössbauer-ovih spektara • -posle termičkog tretmana na 1073 K-

  19. TEM i difraktogrami složenih FeOWO3 čestica praha

  20. DobijanjepraškastihNi i Co i njihovih legura

  21. Polarizacionekrive Polarizacione krive za galvanostatsku depoziciju Ni, Ni-Co i Co disperznih depozita iz rastvora koji sadrži: □- 0.12mol.dm-3 NiSO4; ▲-0.12 mol.dm-3 (NiSO4 + CoSO4) sa koncentracionim odnosom Ni2+/Co2+ =1 i ○- 0.12 mol.dm-3 CoSO4 u 0.5mol.dm-3 NH4Cl i 3.5 mol.dm-3 NH4OH merene sa korekcijom za IR pad.

  22. Strujnaefikasnost Strujna efikasnost za depoziciju disperznih depozita Ni, Co i legure Ni-Co na raznim strujnim gustinama (□- 0.12moldm-3 NiSO4,,; ▲-0.12 moldm-3 (NiSO4+CoSO4) pri koncentracionom odnosu Ni2+/Co2+ =1 i ○- 0.12 moldm-3 CoSO4 )

  23. Morfologija Ni-depozita - Uticajstrujnegustine- j = 65 mAcm-2 j = 220 mAcm-2 j = 400 mAcm-2 SEM mikrografije Ni-depozitadobijenihgalvanostatskipriraznimstrujnimgustinama j = 400 mAcm-2

  24. XRD-proučavanje Ni-depozita -Uticajstrujnegustine- Face centered, FCC faza Velicina kristalita-26 nm Face centered, FCC faza Velicina kristalita-45 nm

  25. SEM proucavanje Ni-depozita -Uticajgustinestruje- j = 65 mAcm-2 j = 220 mAcm-2 Hrapavostpovrsineodređenapomoću SEM-a merenja. Parametrihrapavosti Ni-depozita (Ni2+koncentracija 0.12 mol.dm-3) dobijenihnaraznimgustinamastruje: Ra: srednjahrapavost; Rz: razlikaizmedjunajviseinajnizetačkenadatojmikrografiji; RS :aktivnapovršina;odnosrealnepovršineuključujućitopografijunaprojektovanupovršinumerenjadimenzija 23x15 µm. j = 400 mAcm-2 3D SEM rekonstrukcijapovrsina Ni-depozitazaraznegustinestruje

  26. Dendritskirast Ni-depozita -Uticajgustinestruje- j = 65 mAcm-2 j = 400 mAcm-2 Poprečnipreseci Ni-depozita (SEM mikrografije)

  27. Morfologija Co-depozita -Uticajgustinestruje- j = 65 mAcm-2 j = 220 mAcm-2 j = 400 mAcm-2 SEM mikrografije Co-depozitagalvanostatskidobijenihprirazlicitimgustinamastruje j = 220 mAcm-2

  28. XRD Co-depozita -Uticajgustinestruje- Heksagonalno gusto pakovana,HCPfaza Velicinakristalita-10 nm Heksagonalno gusto pakovana,HCPfaza Velicinakristalita-19 nm

  29. SEM proucavanje Co-depozita -Uticajgustinestruje- j = 65 mAcm-2 j = 220 mAcm-2 Hrapavostpovršineodređenapomoću SEM-a merenja. Parametrihrapavosti Ni-depozita (Co2+koncentracija 0.12 mol.dm-3) dobijenihnaraznimgustinamastruje. j = 400 mAcm-2 3D SEM rekonstrukcijapovrsine Co-depozitaelektrodeponovanihprirazlicitimgustinamastruje

  30. Dendritnirast Co-depozita -Uticajgustinastruje- j = 65 mA cm-2 j = 220 mA cm-2 j = 400 mA cm-2 Poprečnipresecidepozita (SEM mikrografije)

  31. Morfologijadepozita Ni-Co legura -Uticajgustinestruje- j = 65 mAcm-2 j = 220 mAcm-2 j = 400 mAcm-2 SEM mikrografijedepozita Ni-Co leguregalvanostatskidobijenihprirazlicitimgustinamastruje j = 220 mAcm-2 j = 65 mAcm-2

  32. XRD Ni-Co depozita -Uticaj gustine struje- 43% Ni 40% Ni 33% Ni

  33. Binarnifaznidijagram Ni-Co legure, T.B. Massalski, Binary alloy phase diagrams, ASM International, Materials Park, OH, (1991) USA.

  34. Faznisastav, veličinakristalitaiparametrićelijeelektrodeponovanihlegura

  35. SEM proučavanje Ni-Co depozita -Uticajgustinestruje- j=65 mAcm-2 j= 220 mAcm-2 dendrit j = 400 mAcm-2 3D SEM rekonstrukcijapovršine Ni-Co depozitaizrastvora Ni2+/Co2+ =1

  36. Dendritnirast Ni-Co depozita -Uticajgustinestrtuje- j = 220 mAcm-2 j = 65 mAcm-2 j = 400 mAcm-2 Hemisjkisadržajelemenata u naznačenimtačkamaddepozita Poprečnipreseci Ni-Co depozitadobijenihna Cu-substratimaizelektrolita; Ni2+/Co2+ =1 priraznimgustinamastruje (SEM mikrografije)

  37. Polarizacionakrivaipoprecnipresek Ni-Co depozitana Cu-elektrodinaraznimgustinamastruje

  38. Zaključak • Strukturaimorfologija Ni i Co depozitasuuglavnomzavisneodsastava a ne odgustinestruje. • Povećanjegustinestrujedovodi do formiranjafinijihzrnastihdepozita. • Hemijskisastavlegure je određen gustinomstrujeikinetikom izdvajanjavodonika. • Kristalnastrukturaelektrodeponovanihlegurazavisiodsastavapremafaznomdijagramu • Površinskahrapavostzačisti Ni koja je nešto viša dovodi do formiranjadepozitasastavljenihodkrupnijihzrna

  39. Literatura L. D. Rafailović, H. P. Karnthaler, T. Trišović, D. M. Minić, Microstructure and mechanical properties of disperse Ni-Co alloys electrodeposited on Cu substrates", Materials Chemistry and Physics (2010). L.D. Rafailović, D.M. Minić, Deposition and characaterisation of nanostructured nickel-cobalt alloys, Hemisjka industrija 63(2009) L. D. Rafailović, W. Artner, G.E. Nauer, D. M. Minić, Structure, Morphology and Thermal Stability of Electrochemically Obtained Ni-Co Depostits, Thermochimica Acta, 406 (2009)110-116.

  40. L. D. Rafailović, A. M. Maričić, W. Artner, G. E. Nauer, D. M. Minić, Morphology and microstructure of Annealed Ni-Co Alloy Powders Electrodeposited on Copper Substrates, Science of Sintering 41(2009) 135-142. D.M. Minić, L.D. Rafailović, J. Wosik and G.E. Nauer, The structure and morphology of electrideposited nickel-cobalt alloy powders, Chapter 4 in „Handbook of Materials Science research“, 2009 Nova Science Publishers, Inc. L. D. Rafailović, D. M. Minić, H. P. Karnthaler, J. Wosik, T. Trišović,G. E.Nauer, Study of the dendritic growth of Ni-Co alloys electrodeposited on Cu substrates, J. Electrochem. Soc. 157(2010) D295-D301.

More Related