Université de Grenoble

1. THESE Pour obtenir le grade de DOCTEUR DE L’UNIVERSITE DE GRENOBLE Spécialité nanophysique Présentée et soutenue publiquement par Cyril Ailliot le 4 novembre 2010 Caractérisation par holographie électronique "OFF-AXIS" et simulation du dopage 2d sur substrat SOI ultramince Doctorant Directeur de thèse Encadrant LETI/LCPO Encadrant STM Encadrant LETI/LSCE Ailliot Cyril Bertin François Cooper David PakfarArdechir Rivallin Pierrette Université de Grenoble

2. Introduction Problématique Problématique : Simulation TCAD 30 nm 0.5 V 2.1021 at.cm-3 S D 0 V 1010 at.cm-3 Simulation de procédés (Dépôt, gravure, implantation, diffusion) SPROCESS / ATHENA Simulation électrique (Courant de sortie, potentiel) SDEVICE / ATLAS 30 nm TCAD : nMOS SOI Grille BOX Besoin de calibration physico-chimique de la TCAD pour les dimensions nanométriques et les architectures SOI.

3. Introduction Problématique Problématique : caractérisation de dopants Technique Amplitude de détection (at.cm-3) Résolution Spatiale Type de Mesure Sensibilité aux dopants Applicable aux FDSOI SIMS APT 1013 – 1021 > 5.1018 1 µm 0.5 nm directe directe chimique chimique non (1D) oui KFM SCM SSRM 1015 – 1020 1015 – 1020 1015 – 1020 50 nm >10 nm 2 nm directe avec étalon avec étalon active active active oui oui oui MEB 1015 – 1020 2 nm avec étalon active non (oxyde) EELS 1019 – 1021 2 nm directe chimique oui (nMOS) Holographie 1017 – 1020 5 nm directe active oui La résolution spatiale et l’amplitude de détection de l’holographie sont elles suffisantes? Quelle est l’impact des artefacts de mesure? Holographie : Résolution <10 nm. Dopage actif. Mesure directe. Large champ de vue.

4. W Si-a 50 nm Si-c 100 nm Introduction Problématique Problématique : simulation TCAD et holographie TCAD : nMOS SOI Holographie(TCK= 170 nm) : nMOS SOI 30 nm Simulation de procédés SPROCESS + Equation de Poisson SDEVICE/ATLAS 30 nm 0 V 0.5 V 0 V 0.5 V 0 rad 0.6 rad MET : préparation FIB Ion primaire Grille Particule éjectée Vide BOX • Axes de recherche • Holographie. • Préparation d’échantillons. • Simulation et holographie. Echantillon

5. Introduction Contexte Contexte LETI/LCPO : Holographie électronique (David Cooper) ST : Imaging Group. Microscopie électronique (Nadine Bicais) Thèse CIFRE CEA - LETI / STM - Crolles • Contexte • Caractérisation et simulation • Collaboration recherche/industrie LETI/LSCE : Simulation TCAD Echantillons LETI (Pierrette Rivallin) ST : Technology Modeling. Simulation TCAD (ArdechirPakfar)

6. Plan • Introduction • Holographie électronique • Principe de l’holographie "off-axis" • Paramètres expérimentaux • Mesure par holographie • Préparation d’échantillons • Echantillons de test • Préparation par polissage mécano-chimique • Préparation par gravure ionique • Simulation de la préparation par FIB • Dispositifs FDSOI • Présentation des échantillons • Délinéament des jonctions p-n • Holographie quantitative sur transistors. • Dispositif fonctionnel • Conclusion

7. Holographie électronique Formation d’un hologramme Principe de l’holographie "off-axis" Canon à e- tCK : Epaisseur de l’échantillon (100 à 700 nm) Echantillon P Vide φOBJ φREF Lentille objectif N SOBJ SREF S0 200nm Image de phase Biseau de silicium 200nm 200nm Biprisme Hologramme Δφ = φOBJ – φREF Δφ = CE . ΔV . tCK Hologramme à vide • Mesure de potentiel électrostatique. • Résolution spatiale limitée à 3 fois l’interfrange.

8. 100nm 100nm Holographie électronique Paramètres expérimentaux Paramètres expérimentaux : biprisme 50V SMAX µ = 70% 30V SMIN • Résolution spatiale inversement proportionnelle au potentiel du biprisme. • Champ de vue proportionnel au potentiel du biprisme. • Contraste : cohérence des électrons.

9. Holographie électronique Paramètres expérimentaux Paramètres expérimentaux : contraste µ : contraste de l’hologramme. σφ : écart quadratique de phase. • Critère empirique pour un hologramme : µ>10%. • Le potentiel du biprisme augmente le bruit de phase.

10. Holographie électronique Paramètres expérimentaux Paramètres expérimentaux : Signal • Faisceau plus intense Plus d’électrons Source élargie • Acquisition plus longue • Accumulation statistique • Durée optimale • Intensité maximale sans irradiation. • Temps d’acquisition maximal avant vibrations.

11. Holographie électronique Paramètres expérimentaux Paramètres expérimentaux : Abaques Biprisme variable Intensité variable Durée variable • Modèle statistique (holographie haute résolution) • Invalide en présence de vibrations et de dérive du biprisme • Validation sur le Titan (LETI) et le Tecnai (STM) 2.1nA 3nA 100V 1.2nA 110V 120V 130V 0.2nA 140V 150V 160V 190V 170V-180V 200V 25s 60s 20s 15s 30s 10s 5s 4s 2s 1s 0.5s • Résolution : 4 nm. • Sensibilité : <0.1 V. • tACQ : 25 s. • ITOT : 3 nA. [1] : H. Lichte, Ultramicroscopyvol 108 n°3 p 256-262 (2008).

12. ξ Holographie électronique Mesure par holographie Mesure par holographie P Vide Phase holographique Jonction p-n (1019 at.cm- 3) Epaisseur (tCK) croissante N 200nm V-- E EC e- EF EFI e Vdop V =0 EV h+ V++ • Mesure du potentiel de Fermi intrinsèque. • Précision en concentration : une décade. Intrinsèque N P

13. Holographie électronique Mesure par holographie Mesure par holographie TCAD : nMOS FDSOI Jonction chimique Jonction électrique • Différence entre jonction électrique et jonction chimique dans le délinéament de la jonction.

14. Holographie électronique Résume : holographie Fonctionnement de l’holographie • La résolution spatiale est inversement proportionnelle au potentiel du biprisme. • Le champ de vue est proportionnel au potentiel du biprisme. • L’holographie mesure le potentiel de Fermi intrinsèque dans le silicium. • La précision en concentration de l’holographie est d’une décade. Travaux réalisés • Optimisation des microscopes Titan du LETI, et Tecnai de STM (transfert de savoir faire). • Application d’une analyse de l’holographie à haute résolution à l’holographie "off-axis", et mise au point d’abaques pour déterminer le bruit de phase.

15. Plan • Introduction • Holographie électronique • Principe de l’holographie "off-axis" • Paramètres expérimentaux • Mesure par holographie • Préparation d’échantillons • Echantillons de test • Préparation par polissage mécano-chimique • Préparation par gravure ionique • Simulation de la préparation par FIB • Dispositifs FDSOI • Présentation des échantillons • Délinéament des jonctions p-n • Holographie quantitative sur transistors. • Dispositif fonctionnel • Conclusion

16. Préparation d’échantillons Echantillons de test Echantillons de test (a) (b) (c) Concentration Potentiel n-p (a) (b) (c) 1019 at.cm-3 2.1018 at.cm-3 2.1017 at.cm-3 1.02 V 0.94 V 0.84 V Profils SIMS réalisés par J.P Barnes sur des échantillons de J.M Hartmann et J.F Damlencourt.

17. Glue Si Si 10 µm Pyrex 500 nm Préparation d’échantillons Préparation par polissage mécano-chimique Polissage mécano-chimique Microscope optique 20°-45° Plateau abrasif MEB Holographie Pyrex 200 nm • Composition : cristal et oxyde natif. • Préparation considérée idéale dans la littérature .

18. 500 nm 500 nm Préparation d’échantillons Préparation par polissage mécano-chimique Polissage mécano-chimique : simulation Sans charges Charges surfaciques SiO2 P N P N SiO2 (a) N P 5.1013 at.cm-2 [1,2] P (a) N MEB Simulation 3D ATLAS (silvaco) (a) N P Concentration 2.1018 at.cm-3 Potentiel n-p e- 0.94-> 0.89 V e- • Réduction du potentiel par courbure de bande. • Déplétion des porteurs. • Simulation sans effets de cœur. [1] : P. Fazzini, PhysicalReview B vol 72 n°8 (2005). [2] : D. Cooper, Journal of appliedphysicsvol 106 n°6 (2009).

19. Préparation d’échantillons Préparation par polissage mécano-chimique Polissage mécano-chimique (a) (b) (c) Epaisseur N P ΔφDOP Concentration Potentiel n-p Epaisseur inactive (a) (b) (c) 1019 at.cm-3 2.1018 at.cm-3 2.1017 at.cm-3 1.02->1.02 V 0.94->0.81 V 0.84->0.42 V 14 nm 62 nm 75 nm • Quantitatif à fort dopage. • Effets de charge.

20. Préparation d’échantillons Gravure ionique Gravure ionique : effet du FIB Concentration 2.1018 at.cm-3 Potentiel n-p 0.94-> 0.63 V Epaisseur totale Epaisseur cristalline N P ΔφDOP • Couche amorphe et couche inactive. • Dépendance en énergie.

21. Préparation d’échantillons Préparation par polissage mécano-chimique Gravure ionique par FIB (a) (b) (c) Concentration Potentiel n-p Epaisseur inactive (a) (b) (c) 1019 at.cm-3 2.1018 at.cm-3 2.1017 at.cm-3 1.02->0.81 V 0.94->0.64 V 0.84->0.42 V 45 nm 140 nm 225 nm • Effets des défauts ponctuels et de l’implantation. • Effets de charge.

22. Préparation d’échantillons Simulation de la préparation par FIB Simulation d’implantation avec érosion Implantation M.C. Dose discrète, angle θ Taurus SYNOPSYS Ga θ Modélisation continue Modèle mathématique Code C++ α = 1° Projection sur (z) Angle (θ-α) Code C++ Erosion discrète Profondeur dépendante de la dose. (z) Modèle FIB complet • Recherche du profil des défauts pour simulation des effets de charge sur l’holographie. • Gravure ligne par ligne

23. Préparation d’échantillons Simulation de la préparation par FIB Validation du modèle de simulation 8 keV 30 keV • Détermination de l’angle de gravure. • Epaisseur amorphe : seuil à 10% de défauts dans le cristal Profils SIMS réalisés par J.P Barnes

24. Préparation d’échantillons Résumé : préparation d’échantillons Préparation d’échantillons et holographie • Couche amorphe ou oxyde natif. • Défauts ponctuels par FIB : épaisseur inactive. • Accumulation de charge en surface : déplétion des porteurs, courbure de potentiel, épaisseur inactive. • Effets charge au cœur du matériau : réduction de pente de potentiel. Travaux réalisés • Mise en évidence par holographie et simulation des effets de charge dans les échantillons préparés par polissage mécano-chimique. • Effets de charge dépendant de la concentration de dopants dans les échantillons préparés par FIB. • Simulation de la concentration de Gallium lors de la préparation par FIB, grâce à un modèle original d’implantation avec érosion.

25. Plan • Introduction • Holographie électronique • Principe de l’holographie "off-axis" • Paramètres expérimentaux • Mesure par holographie • Préparation d’échantillons • Echantillons de test • Préparation par polissage mécano-chimique • Préparation par gravure ionique • Simulation de la préparation par FIB • Dispositifs FDSOI • Présentation des échantillons • Délinéament des jonctions p-n • Holographie quantitative sur transistors. • Dispositif fonctionnel • Conclusion

26. Dispositifs FDSOI Présentation des échantillons Transistors FDSOI non fonctionnels Wafer SOI Masque de grille 5 µm Noir = Poly TEM : 250 nm TEM : 50 nm Grille Grille Oxyde enterré Oxyde [B] = 1015 at.cm-3 Film Si tox : 7nm • nMOS non-fonctionnel FDSOI. • Dopage canal : Bore 1015 at.cm-3 • Dopage drain/source : Arsenic > 1020 at.cm-3 tSi : 30nm tBOX : 400nm

27. Dispositifs FDSOI Présentation des échantillons Transistors FDSOI non fonctionnels Energie Dose Oxyde As_1 As_2 As_3 8 keV 4 keV 12 keV 5.1015 at.cm-2 5.1015 at.cm-2 2.1015 at.cm-2 2 nm 5 nm 5 nm + Recuit SPIKE [As] (at.cm-3) 500 nm 2.1021 As_2 TCAD(sprocess de synopsys) Grille 25 nm 0 Oxyde Oxyde BOX TEM : 50 nm Grille [As]-[B] (actif) (at.cm-3) 500 nm Oxyde As_2 2.1020 Film Si • 3 jonctions différentes. • Correspondance entre les coordonnées de simulation et de caractérisation. 25 nm -1.1015 5 nm 15 nm 25 nm Jonction chimique

28. 7.5 µm 7.5 µm 5 µm Dispositifs FDSOI Présentation des échantillons Préparation de dispositifs par FIB Plateau pour la protection en face arrière Micro-manipulateur Grille MET 180° • FIB basse énergie. • Ecarts d’épaisseur par 'effet rideau' des interconnexions. • Gravure en face arrière. BOX nMOS non fonctionnel, images MEB,avec l’autorisation de L.Clément, STM Crolles

29. Dispositifs FDSOI Délinéament des jonctions p-n Délinéament d’une jonction dans un FDSOI Simulation TCAD Energie Dose Oxyde As_1 As_2 As_3 8 keV 4 keV 12 keV 5.1015 at.cm-2 5.1015 at.cm-2 2.1015 at.cm-2 2 nm 5 nm 5 nm As_3 As_1 As_2 Concentration nette Potentiel Jonction chimique 230 nm 260 nm Jonction électrique 10 nm Jonction électrique

30. Dispositifs FDSOI Holographie quantitative sur transistors Holographie quantitative Holographie 50 nm 0.5 V 0 V As_3 Simulation TCAD (synopsys) 0.5 V 50 nm 0 V 200 nm 250 nm 300 nm • Pas d’accumulation de charges dans l’échantillon. • Holographie quantitative. • Délinéament de jonction à 4 nm près

31. Dispositifs FDSOI Holographie quantitative sur transistors Performances de l’holographie Résolution spatiale Précision en potentiel Précision du délinéament Simulation Holographie As_1 As_2 As_3 8 nm 8 nm 8 nm >0.1 V δX> 10nm <0.1 V δX< 10nm <0.1 V δX< 10nm 12 nm 8 nm 8 nm 230 nm 270 nm 230 nm 270 nm 10 nm 10 nm As_1, As_3, As_2 As_3, As_2, As_1 • Délinéament limité par la résolution spatiale et par le bruit du potentiel (i.e. bruit de phase). • Besoin d’une expertise en préparation par FIB.

32. Dispositifs FDSOI Dispositif fonctionnel Dispositif standard sur film de 8 nm 25 nm • (Ω) : Empilement de grille • TiN / HfO2 /SiO2 • Espaceurs 1 • Epitaxie silicium drain source. • Implantation As "Lightly Doped Drain" . • Espaceurs 2 • Implantation As Source et Drain. • Recuit d’activation SPIKE. • Formation contacts NiSi (haute température). Espaceurs [1,2] 60 nm Grille (Ω) As : >1020 B : 1015 As : >1020 NiSi • Faible épaisseur de film. • Complexité du procédé. • Difficulté de préparation FIB. Résultats présentés avec l’autorisation de F.Andrieu (LETI), O.Cueto (LETI), G.Servanton (STM), L.Clément (STM)

33. Dispositifs FDSOI Dispositif fonctionnel 50nm Amplitude Hologramme 4nm Dispositif fonctionnel : holographie Grille 50nm Champ Clair BOX Substrat µ = 20% tCK = 170 nm Phase 50nm Etude par simulation TCAD, holographie, et EELS • Résolution spatiale : 4 nm. • Précision en potentiel : 0.05 V. • Bruit dû à la préparation FIB négligeable.

34. Dispositifs FDSOI Dispositif fonctionnel Simulation et caractérisation 25 nm 25 nm EELS [As] total (TCAD) 0% As 1.6% 1010 at.cm-3 1020 at.cm-3 25 nm 25 nm Holographie Potentiel (TCAD) 0.5 V 0 V 0.5 V 0 V • Concentration chimique. • Potentiel électrostatique. • Etude du profil central. EELS réalisé par G.Servanton (STM), sur un échantillon préparé en collaboration avec L.Clément (STM) Simulation TCAD en collaboration avec O.Cueto

35. Dispositifs FDSOI Dispositif fonctionnel Calibration de la simulation TCAD 90 nm Δvmid 55 nm 76 nm ΔAs 54 nm • TCAD non optimisée. • Diffusion latérale d‘As surestimée, car le silicium est considéré comme massif. • Calibration fine. EELS réalisé par G.Servanton (STM), sur un échantillon préparé en collaboration avec L.Clément (STM) Simulation TCAD en collaboration avec O.Cueto

36. Conclusion Résumé Conclusion : résumé des travaux • Optimisation des paramètres de l’holographie • Configuration du TECNAI de STM Crolles • Préparation mécano-chimique non-quantitative. • Variation de la couche inactive avec la concentration de dopants, en FIB et polissage mécano-chimique. • Simulation du FIB par Monte-Carlo et érosion. • Holographie quantitative sur les nMOS FDSOI, pour une résolution nanométrique. • Protocole de comparaison entre simulation et caractérisation physico-chimique L’holographie pour calibrer finement les outils de la simulation TCAD pour les transistors nMOS FDSOI

37. Conclusion Perspectives Perspectives Holographie électronique • Holographie en champ sombre pour la mesure de contrainte à STM. Préparation d’échantillon • Dépôt carbone après polissage mécano-chimique. • Alternative au gallium (Travaux D.Cooper) • Simulation des effets de charge avec préparation par FIB. Dispositifs • pMOS FDSOI

38. Conclusion Remerciements Remerciements Tous mes remerciements à M.Ailliot, F.Andrieux, A.Bailly, J.C.Barbé, J.P.Barnes, F.Bertin, N.Bicais, P.Bleuet, F.Boulanger, E.Bragues, P.Brincard, A.Cahuzac, A. Chabli, J.F.Damlencourt, M.DenHertog, O.Desplats, L.Ciampolini, N.Chevalier, L.Clément, D.Cooper, O.Cueto, B.Florin, C.Gaumer, A.Grenier, J.M.Hartmann, M.Jublot, K.Kaja, S.Koffel, D.Lafond, M.Lambert , F.Laugier, M.Lavayssière, M.A.Lesbre, C. Licitra, F. Lorut, S.Martinie, D. Mariolle, C.Monteux, A.Okuno, R.Pantel, A.Pakfar, M.Py, P.Rivallin, N.Rochat, J.C.Royer, E.Sarazin, A.Savigny, G.Servanton, P.Sylvain, C.Tavernier, R.Truche, et à vous tous pour être venus.