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Extracción de Pectinas Cítricas en la Región de Coquimbo

Extracción de Pectinas Cítricas en la Región de Coquimbo. Integrantes: Cecilia Aguilera, Sara Badilla, Daniela Ehijo, Andrea Rojas Curso: Diseño de Procesos Químicos Profesor: Fernando de la Barra Raúl Espinosa Año: 2009. Contexto general del problema planteado. Pectina

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Extracción de Pectinas Cítricas en la Región de Coquimbo

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  1. Extracción de Pectinas Cítricas en la Región de Coquimbo Integrantes: Cecilia Aguilera, Sara Badilla, Daniela Ehijo, Andrea Rojas Curso: Diseño de Procesos Químicos Profesor: Fernando de la Barra Raúl Espinosa Año: 2009

  2. Contexto general del problema planteado • Pectina • Heteropolisacáridos presentes en el sistema celular de las plantas • Usos: • Industria de alimentos: confituras, jaleas, mermeladas, zumo de frutas, yogur, leche, salsas, etc. • Industria farmacéutica y cosmética

  3. Contexto general del problema planteado • Mercado actual, Demanda Social y Oportunidad Comercial • Precio: $18.000 por kilo • Importación nacional: US$1.365.990 en 2008 con crecimiento de 63%* (del 2007 al 2008) • Principales industrias en que se utiliza: *Fuente: MERCOSUR online

  4. Contexto general del problema planteado • Cítricos • Contenido de pectina presente en su cáscara es de 20 a 30% del peso seco y 75% de humedad • Contienen pectina con alto contenido de metoxilos • Cultivos Cuarta Región:

  5. Alternativas de solución propuesta • Las alternativas que se proponen dependen de la calidad de pectina que se quiera obtener • Formas de obtener pectina: • Sal Cálcica • Hidrolización para obtener pectinas solubles , sin ácido. • Por intercambio iónico • Solución biotecnológica: ocupando organismos del género Bacillus • Extracción a contracorriente con solvente inmiscible en agua • Aplicando presión y calentamiento por microondas • Extracción con ácido: Nitroso, Clorhídrico, Cítrico

  6. Alternativa Seleccionada • Extracción con Ácido Clorhídrico y Alcohol Isopropílico • En este método se utiliza ácido clorhídrico para la hidrólisis y alcohol isopropílico para la precipitación de la pectina. • Ya que se utiliza un ácido se disminuye considerablemente el tiempo para la hidrólisis. En comparación con la hidrolización sin ácido. • La precipitación con alcohol es de bajo costo, no es nocivo para la salud y es de fácil aplicación en la escala industrial. • Este proceso permite obtener pectinas de alto grado de metoxilación.

  7. Tipo de proceso a considerar • Proceso Batch • Tasa de producción: 1 batch/día. • Fouling en filtro y tornillo transportador • Procesos • Molino Húmedo • Hidrólisis ácida en estanque agitado • Filtro de prensa y Centrifugación • Molino de Bolas • Secador

  8. Balance de Masa • General • Se considera que se trabajarán 22 días al mes en un turno de 8 horas. • Producción diaria= 8.000 kg/22=363,6 kg • Rendimiento de 25% en base seca y cáscaras con 75% humedad. • Masa Cáscara Necesaria=(363,6/0,25)/(1-0,75)=5.818,2 kg • Hidrólisis • Se recomienda que el peso de la solución sea 35% la de la cáscara. • Masa Solución=35*363,6/0,25=50.909,1 kg • Masa Solución=Magua,cáscara+Magua,solcn+Mácido • Se emplea 7 mL de ácido clorhídrico al 37% por litro de agua • Masa Ácido=(7/1000)*(Magua,cáscara+Magua,solcn)=353,4 kg • Masa agua solución= 46.124,9 kg • Masa Hidrólisis=52.363,6 kg

  9. Balance de Masa • Filtración • Torta con 30% de humedad • Masa Filtrada=Masa Cáscara seca*130%=1.454,6*1,3=1.890,1 kg • Masa a Concentrar=Masa Hidrólisis-Masa Filtrada=50.472,7 kg • Concentración • El precipitado contiene un 4% de pectina • Masa Concentrada=Producción Diaria/4%= 9.090,1 kg • Masa Evaporada=Masa a Concentrar-Masa Concentrada= 41.38,8 kg • Precipitación • El 80% de la solución a precipitar es alcohol isopropílico • Masa Alcohol=Masa Precipitación*80%=36.636,6 kg • Masa Precipitación=Masa Concentrada+Masa Alcohol=45.454,6 kg • Centrifugación • Sólidos con 30% de humedad • Masa Filtrada=Producción diaria*130%=472,7 kg

  10. Balance de Energía • Hidrólisis • Calentamiento solución agua-ácido de 17 a 90 °C • En tanque agitado: • Agitador paleta: • Coeficiente global de transferencia= • Flujo vapor= • Masa vapor1=3.792,1 kg= • Mantención de 90°C por 40 minutos • Pérdida por convección: • Masa vapor2= 18.515 kg • Vapor Total Necesario • Masa vapor=

  11. Balance de Energía Qcond V’,T D,T Condensador V,T Hervidor L’,T B, T L,T • Destilación Alcohol • Balance en Hervidor • Calor necesario: • Qhervidor=10.725.014,3 kJ • Flujo de Vapor=6.668,6 kg= • Balance Condensador • Calor necesario: • Qcond=-42.462.601,7 kJ

  12. Diagrama de Bloques Principal 353,4 kg Recepción materia prima Ácido Clorhídrico Agua Blanda 50.488,5 kg 5.818,2 kg 46.124,9 kg Hidrólisis 52.363,6 kg Lavado Inactivación enzimática Trituración Filtración Aire húmedo Filtrado 1.890,9 kg Gruesos Desechos Molienda Secado 50.472,7 kg 363,6 kg Concentración Agua +Ácido 472,7 kg Tamizado Pectina para lavado Pectina húmeda 41.381,8 kg 127,3 kg Vacío Estandarización 9.090,9 kg Filtración Precipitación Lavado 490,9 kg Sacarosa 45.454,6 kg 44.981,8 kg Envasado Alcohol Isopropílico Alcohol + Agua 36.363,6 kg

  13. Diagrama de Bloques Secundario NaCl 76,2 kg 41.197,1 kg Agua acidificada NaOH Agua Dura 44.265,5 kg 111,4 kg 228,2 kg Ácido Clorhídrico 41.273,3 kg Ablandamiento Neutralización 85.427,4 kg 46.124,9 kg Hidrólisis Inactivación enzimática Ácido Clorhídrico recuperado Agua Blanda 39.302,5 kg 27.883,9 kg Filtración 4.923,5 kg Generación de Vapor 184,7 kg Filtrado Desechos Destilación 6.494,8 kg Pectina Concentración 41.381,8 kg 45.454,6 kg Pectina para lavado Filtración Agua +Ácido Vacío 44.981,8 kg Precipitación Lavado Alcohol + Agua Alcohol Isopropílico Alcohol recuperado al 80% 16.084,2 kg 30.915,6 kg Destilación Agua de Desecho 14.066,2 kg

  14. Diagrama de Flujo • Recepción e inspección de materia prima • Cáscaras cítricas: recepcionadas en bins de peso estandarizado, para pesar e inspeccionar. • Sacarosa: almacenado a temperatura ambiente en bodega de insumos. • Envases: rollos de film plásticos y etiquetas adhesivas. • Almacenamiento de las materias primas • Lavado • Trituración de materia prima

  15. Diagrama de Flujo • Inactivación de las enzimas pécticas: • La materia prima se lavará con agua tibia entre 50-60º C por 10 minutos, facilitando la extracción de glúcidos amargos. • Hidrólisis: • La hidrólisis se realizará con HCl al 37%, adicionando la cantidad necesaria para alcanzar aproximadamente un pH 2. La temperatura de hidrólisis será de 90º C durante 40 minutos.

  16. Diagrama de Flujo • Filtración: • Se realiza la separación entre la solución de hidrólisis y los sólidos. • Concentración: • La solución de hidrólisis es concentrada en el evaporador para obtener aproximadamente un 20 % de la solución y el 80% restante de la solución es transportado hacia el proceso de destilación flash. • Precipitación y lavado de pectinas: • Previamente se realiza un lavado con alcohol Isopropílico para precipitar las pectinas.

  17. Diagrama de Flujo • Separación del precipitado • Secado al vacío: este proceso provoca el mínimo deterioro térmico en las pectinas. • Molienda y Tamizado de pectinas: se logra un tamaño de 80 mesh. • Estandarización: incorporación de sacarosa con el fin de lograr un producto estándar. • Envasado: envasado en sachet elaborados con polímero flexible

  18. Diagrama de Flujo Generación de vapor

  19. Diagrama de Flujo Recuperación Alcohol

  20. Diagrama de Flujo Recuperación ácido y agua

  21. Equipos Seleccionados Etapa de Lavado e Inactivación de Enzimas

  22. Equipos Seleccionados Etapa de Hidrólisis

  23. Equipos Seleccionados Etapa de Precipitación con Alcohol

  24. Equipos Seleccionados Etapa de Secado y Estandarización

  25. Oficinas Bodega de Producto Terminado Estación Incendio Casa Eléctrica Bodega Materias Primas N Área de Proceso Centrífuga Secador Estandarización Tanques de Precipitación Columna de Destilación Molino Tamices Evaporador Destiladores Flash Trituración Tanques de Hidrólisis Filtro prensa Tanques almacenamiento de ácido Tanques almacenamiento de alcohol Tanques GLP Generación de Vapor Layout Sugerido

  26. Extracción de Pectinas Cítricas en la Región de Coquimbo Integrantes: Cecilia Aguilera, Sara Badilla, Daniela Ehijo, Andrea Rojas Curso: Diseño de Procesos Químicos Profesor: Fernando de la Barra Raúl Espinosa Año: 2009

  27. ANEXOEquipos Seleccionados

  28. Equipos Seleccionados • Cinta Transportadora • La cinta transportadora a utilizar es de acero inoxidable apropiada para el transporte continuo de la materia prima desde su almacenamiento hasta el molino. • Dimensiones: ancho de 90 cm y un largo de 4 m, distancia necesaria para realizar inspección visual de la materia prima. • Las uniones de la cinta transportadora al equipo, se realizaran con grapas para baja carga, estimando un ancho de correa de 1,5 mm

  29. Equipos Seleccionados • Molino Húmedo • La cáscara lavada pasará a un molino de martillos móviles donde, a través rotura por impacto, se ampliará la superficie de contacto para la etapa de extracción. • Tamaño de salida: < 2mm • Capacidad: 1 ton/h • Tipo de martillo: 4 brazos sólidos. • Potencia: 7,5 kW • Velocidad 1440 rpm

  30. Equipos Seleccionados • Estanque Hidrólisis • Dos tanques con diámetro de 3,2 m contienen 25,5 m3 • Por suspensión de sólidos livianos y transferencia de calor • Flujo vertical y rotacional, turbulencia moderada, potencia moderada y cantidad de flujo moderado • Agitador paleta • Diámetro de 2,1 metros • Velocidad de 34,4 rpm • Potencia de 24,2 kW • Chaqueta de 16,8 cm de diámetro de ancho calienta 25.421 kg de 17°C a 90°C en 6,5 segundos usando 4.740,1 kg de vapor a 150 psig.

  31. Equipos Seleccionados • Filtro • El peso de la alimentación es de 56.018,15 Kg . Sólo el 0,03% representa la pulpa y el resto es ácido y agua. • El caudal es de 13.251,54 Ga en 1 hora, por lo que la capacidad del filtro deberá ser aprox. de 1200 mm. • Con 42 cámaras (placas y prensas). • El tamaño de la placa cuadrada debe ser de 48”.

  32. Equipos Seleccionados • Evaporador a vacío • 82% filtrado agua + ácido  T°eb ~ 110°C • A través de un eyector se producirá 40 torr de vacío, de manera de evaporar a 50°C para no afectar la pectina. • Tanque calefactor: Diámetro: 4 m Capacidad: 50,8 m3

  33. Equipos Seleccionados • Estanque Precipitación • Tanque de 4,1 metros contiene 55,3 m3 • Flujo pequeño con dirección vertical, turbulencia moderada, potencia moderada. • Agitador de paleta con 2,7 metros de diámetro, opera a 11,1 rpm y consume 5,8 kW de potencia • Cuenta con deflectores de 41,3 cm de ancho

  34. Equipos Seleccionados • Decantador Centrífugo • Este equipo es el responsable de separar el alcohol y el agua de las pectinas. • El peso de la alimentación es de 45.454,6 Kg . Solo el 0,01% representa a la pectinas y el resto es alcohol y agua. • El volumen es de 13.234,54 Ga en 1 hora, o lo que es lo mismo 220,57 GPM. • El equipo para estos requerimientos tendrá una potencia de hasta 120 Hp.

  35. Equipos Seleccionados • Secador al vacío • Secador al vació acoplado a la centrifuga cuya capacidad en volumen a tratar es de 500 L. • Las dimensiones de este equipo son de 1,33 m de diámetro, 1,29 m de alto. • Superficie de calentamiento es de 2,9 m2.

  36. Equipos Seleccionados • Molino de Bolas • Capacidad: 0,1 ton/h • Tamaño alimentación: <20 mm • Tamaño salida: <0,177 mm (malla 80 mesh) • Diámetro bolas: 1 pulgada • Velocidad barril: 30 rpm • Potencia: 18,5 kW

  37. Equipos Seleccionados • Tamiz • Encargado de separar las pectinas según su tamaño de partícula. • El peso de la alimentación es de 545,4 Kg . Siendo el 50% devuelto al molino ya que no atraviesa por la malla. • Este producto debe ser procesado en media hora. • El equipo para estos requerimientos tendrá un Throughput de 1.090,8 kg/hr.

  38. Equipos Seleccionados • Homogenizador • Este equipo se encarga de mezclar las pectinas puras con la sacarosa, para que cumpla los estándares del mercado. • El peso de la alimentación es de 490,86 Kg . Siendo el 65% pectinas y el resto sacarosa. • El volumen es de 2.719,6 litros y debe ser procesado en media hora. • El equipo para estos requerimientos tendrá un Throughput de 7.000 L/hr.

  39. Equipos Seleccionados • Intercambiador de iones con sistema automático de reposición de resina • Sistema con dos tanque; uno con resina para intercambio de cationes y otro con resina para intercambio de aniones • Capacidad de agua a tratar es de 15 GPM (galones por minutos) con dimensiones de 66x36x94 in. • Además se dispone de un tanque de almacenamiento de agua blanda , de dimensiones estimadas son 6,6 metros de altura y 5,1 metros de diámetro, cuya capacidad considera un 15% de espacio cabeza del volumen total. La reposición de agua se realiza durante la noche y cuenta con sensor de nivel

  40. Equipos Seleccionados • Generador de Vapor • Vapor necesario: 39.475,6 kg por batch ~ 5.000 kg/h • Horizontal o vertical • Producción 6.000 kg/h • Rendimiento ~ 90% • Secciones: Economizador – Vaporización – Secado de vapor (con 3 pasos de humos) • Ancho: 2,4 m • Largo: 5 m • Alto: 2,35 m • Potencia: 4.186 kW

  41. Equipos Seleccionados • Columna de Destilación • Ingresa 1.098,3 kmol con un 55% de alcohol isopropílico a 17°C • Se emplea un reflujo del 76,5% • Egresa un destilado con concentración del 80% y producto de cola con concentración del 24%. • Eficiencia del 75%: 8 platos con alimentación en el tercer plato

  42. Equipos Seleccionados • Destiladores Flash • Ingresa 2.294,6 kmol con un 0,19% de ácido clorhídrico • Se emplean dos destiladores en serie: • El primero vaporiza 17,2 kmol con concentración de 14% • El segundo vaporiza 7,8 kmol con concentración del 45,5

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