项目 9 测试塑料的耐热性能

2. 项目9 测试塑料的耐热性能 • 任务9-1：熟悉热变形测试仪的结构及操作

3. 1.任务告知： 拟实现的知识目标： 热变形的结构与工作原理； 热变形的操作规程。 拟实现的能力目标 会操作热变形仪； 能诊断简单故障并给予和修复。

4. 2.任务的引入 热变形仪结构有何特点？它的工作原理是怎样的？ 在操作热变形仪时要注意什么？ 热变形仪常见的故障有哪些？如何排除？

5. 3.任务的实施 熟悉热变形测试仪的结构及操作 • 指导老师讲解、示范； • 学生分组操作

6. 4.归纳总结 各组汇报操作心得 指导老师对各组的工作进行评价

7. 项目9 测试塑料的耐热性能 • 任务9-2：测试塑料板材的热变形温度

8. 1.任务告知： 拟实现的知识目标： 塑料材料的热性能知识； 热变形温度测试标准方法。 拟实现的能力目标 能测试塑料的热变形温度； 判断测试结果正误； 能给出测试报告。

9. 2.任务的引入 在塑料热变形温度测试时,如何根据试样尺寸，计算应加砝码质量? 如何测试测试塑料的热变形温度? 如何对测试数据进行处理？ 影响热变形温度测试结果因素有哪些？

10. 3.任务的实施 测试塑料板材的热变形温度 • 指导老师讲解、示范 • 各组塑料热变形温度测试

11. 4.归纳总结 各组汇报塑料板材的热变形温度测试情况 指导老师对各组的测试进行评价 指导老师讲解塑料板材的热变形温度

12. 项目9 测试塑料的耐热性能 • 任务9-3：测试塑料的维卡软化温度

13. 1.任务告知： 拟实现的知识目标： 维卡软化温度测试原理 维卡软化温度测试标准方法。 拟实现的能力目标 能测试塑料的维卡软化温度； 判断测试结果正误； 能给出测试报告。

14. 2.任务的引入 什么维卡软化温度？它的测试原理是怎样的? 如何测试测试塑料的维卡软化温度? 如何对测试数据进行处理？ 影响维卡软化温度测试结果因素有哪些？升温速度过快或过慢对试样结果有何影响？为什么？ 维卡软化温度测试与热变形温度测试有何不同？

15. 3.任务的实施 测试塑料的维卡软化温度 • 指导老师讲解、示范 • 各组塑料维卡软化温度测试

16. 4.归纳总结 各组汇报维卡软化温度测试情况 指导老师对各组的测试进行评价 指导老师讲解塑料维卡软化温度

17. 耐热性能 塑料的耐热性能是指其与热或温度有关的性能的总称。 1．热稳定性：尺寸稳定性、负荷下的热变形温度、收缩率、热膨胀等。 2．热物理性：玻璃化温度、熔点或软化温度、导热系数、比热容等。 3．流动性：熔体流动速率、凝胶点等。 4．耐寒性：失强温度、低温脆化温度、低温伸长保留率、低温刚性温度等。

18. 塑料的某些性能在很大程度上与温度相关，而且这些相关性在聚合物发生聚集态转变（玻璃化转变等）时表现得尤为突出。塑料的某些性能在很大程度上与温度相关，而且这些相关性在聚合物发生聚集态转变（玻璃化转变等）时表现得尤为突出。 塑料热性能与成型工艺、产品使用有直接的联系。 热性能试验就是要通过各种试验方法对塑料的热性能进行评价，为生产、设计、科研提供必要的依据。

19. 热稳定性 ①抵抗热致形变、软化、强度下降、尺寸变化的能力； ②抵抗热老化、热降解等热致化学作用的能力。 用于评价塑料的耐热性的标准试验方法常用的是测量试样在各种应力状态，特别是弯曲和压入负荷下的温度效应。 试验终点以一适宜的应力状态下并提高温度至试样形变达到某规定值时的温度来表示。 热变形温度试验，维卡软化点试验，马丁耐热试验等。 各种耐热性试验都是在特定条件下进行的，与实际使用环境并不一致，因而，试验结果不代表塑料的最高使用温度。

20. 尺寸稳定性 (一)测试原理 尺寸稳定性 通常用尺寸变化率或收缩率表示。 将规定尺寸的试样在规定的温度、以规定的方式放置在规定的支撑上、经过规定的时间，然后将试样冷至室温，以试样纵向和横向尺寸变化的百分率。 （二）测试装置 恒温烘箱 最高温度200℃或以上，控温精度±2℃。 卡尺 精度0.01mm。 试样支撑物 钢板、铜板、石棉板、牛皮纸等。

21. (三) 操作步骤 ①按产品标准规定，将试样划好标线(通常划三条)，放在空调房间进行状态调节。 ②测量试样标线间的距离（测量三点），精确至0.01mm。 ③将烘箱升温至所需温度，并恒定15min。 ④将试样放在规定的支撑物上，迅速关上烘箱门，开始计时，到达所需时间后，取出试样，放在空调房间冷至室温，精确测量试样尺寸。 有些产品标准规定，以到达所需温度后，才开始计时。

22. (四)结果表示 试验结果按下列公式计算： 每个试样以最大变化值计算结果，通常取三个试样(薄膜取5个试样)的算术平均值作为结果。 负值表示收缩，用绝对值表示。

23. (五)影响因素 (1)试样的边缘对试验结果影响。 (2)支撑物对测试结果的影响。 (3)试样的测量精度的影响。 (4)试验温度对测试结果影响。 (5)加热时间的影响。 产品标准中，对加热时间都有严格的规定，通常从关烘箱门开始计时。 如果垫板(支撑物)热容大，必须先对垫板进行预热，以减少温度波动，减少到达所需温度的时间。

24. 二、负荷下热变形温度测定 (一)测定原理 热变形温度试验是测定塑料试样浸在一种等速升温的液体传热介质中，在简支梁式的静弯曲负载作用下，试样弯曲变形达到规定值的温度。 处于玻璃态或结晶状态的高聚物，随着温度的提高，原子和分子运动能量提高，在外力作用下因其定向运动而导致形变的能力增加，也即材料抵抗外力的能力—模量随温度升高而下降。 因此，随着温度的提高，固定负荷下塑料产生的形变量将随之增加。

25. 截面为矩形的试样处于跨距为l的简支梁中部的受力状态，当该试样为虎克弹性体时，产生的弯曲形变量:截面为矩形的试样处于跨距为l的简支梁中部的受力状态，当该试样为虎克弹性体时，产生的弯曲形变量: 式中：f ——试样的最大形变量，mm σ ——试样最大弯曲正应力，N/mm2 l ——简支梁两支点间距，mm h ——试样的高度，mm E ——试样材料的弹性模量，N/mm2 材料的弹性模量下降，试样变形量增加。 即，温度上升，试样变形量增加。

26. （二）仪器

27. 负荷热变形温度测定仪由试样支架、负荷压头、砝码、中点形变测定仪、温度计及能恒速升温的加热浴箱组成。负荷热变形温度测定仪由试样支架、负荷压头、砝码、中点形变测定仪、温度计及能恒速升温的加热浴箱组成。 保温浴槽内盛有对试样无影响的液体传热介质，如硅油、变压器油、液体石蜡或乙二醇等，浴槽并设有搅拌器。 支架用于放置试样，两个支座中心间的距离为100mm。

28. (三) 试样 模塑试样：L=120mm，h=15mm，b=10mm。 板材试样：L=120mm，h=15mm，b=3～13mm（取板厚） 特殊情况下，可取L=120mm，h=9.8～15mm，b=3～13mm。但中点弯曲变形量必须取规定的值。 当板材的厚度大于13 mm，则在其一面机械加工至符合要求的厚度。 当采用压塑的方法制备试样时，模塑压力方向应垂直于试样高的这一侧面。 模塑条件对测定结果有较大影响，因此模塑条件应按有关材料标准的要求或有关方面确定。

29. （三）试验方法 等速升温速度：12℃±1℃/6min。 最大弯曲正应力：1.81N/mm2或0.45N/mm2。 施加砝码重： 式中：W—砝码质量，kg； σ —试样最大弯曲正应力，N/ｍm2； b—试样的宽度，ｍ；Ｌ —两支座中心间距离，ｍ；R ——负载杆，压头的质量，kg；T —变形测量装置的附加力，N；（附加力向下取正值，向上取负值）；g —重力加速度，9.8m/s2。

30. （四）测试步骤 1）将符合要求的试样按规定进行状态调节； 2）测量试样中点附近处的高度（h）和宽度（b），精确到0.05mm，确定试样的变形量； 试样应变量与试样的高度及中点变形量成正比关系。 3）计算砝码质量，使试样承载后最大弯曲正应力为1.8N/mm2或0.45N/mm2； 采用小负荷时，其数据分散性较大，相对误差较大。 蠕变较大的塑料如聚乙烯、尼龙等材料，采用小负荷。

31. 4）将试样对称地放在试样支座上，高度为15mm的一面垂直放置，插入温度计，温度计水银球在试样两支座的中点附近，与试样相距在3mm以内，不要触及试样。4）将试样对称地放在试样支座上，高度为15mm的一面垂直放置，插入温度计，温度计水银球在试样两支座的中点附近，与试样相距在3mm以内，不要触及试样。 把装好试样的支架小心放入保温浴槽内，试样应位于液面35mm以下，加上砝码，开动搅拌器，5min后调节变形测量装置，使之为零。 按升温按钮加热升温。当试样中点弯曲变形量达到规定值（0.21）mm时，迅速记录此时温度。 此温度为试样在相应最大弯曲正应力条件下的热变形温度。 不同尺寸的试样，其变形量按规定值。

32. 试样高度变化时相应形变量的变化表

33. （五）结果表示 材料的热变形温度值以同组试样的算术平均值表示。 试验报告中应记录试样的制备方法和预处理条件，试样尺寸和所用砝码质量，使用的传热介质，试验起始温度、升温速度、最大弯曲正应力值。 每个试样的热变形温度和同组试样的算术平均值以及试验中试样的特殊情况等。

34. （六）影响因素与讨论 1）试验机的影响 试样支架及负载杆的热膨胀导致读数误差。 支座间距、负载杆上的压头与试样位置导致试样最大变形量变化，从而导致较大的系统误差。 2）试样的制备方法及尺寸的影响 3）传热介质的影响 液态介质在所用温度下稳定且对试样没有影响。 液态石蜡、变压器油、甘油和硅油等。 试验中应对介质作充分搅拌。

35. 4）试验条件的影响 塑料导热性差，介质与试样形成热平衡需要较长时间 在升温过程中，试样本身与介质总是存在一定温差，而且这种温差将随介质升温速率的增加而增加。 升温速率增加，试验结果偏高，反之，则偏低。 试验中试样承受的负荷主要由砝码提供，在规定了试样承受的最大弯曲正应力后，砝码的选择就取决于试样的尺寸。 当最大弯曲正应力σ一定后，试样的形变量与试样高度成反比。 对不同高度试样，应取不同变形量作为试验终点。

36. 三、 维卡软化点试验 维卡软化点是在一定升温条件下，以截面积为1mm2的压针头在规定负荷下刺入塑料试样1mm深时的温度。 维卡软化试验是1894年维卡尔提出，1910最先由德国正式建立标准方法。 我国1970年采用这一试验方法用于测试热塑性塑料的热性能，1979年建立国家标准。 （一）试验原理 随着温度的提高，材料抵抗外力的能力下降，在恒定外力作用下压针头刺入试样的深度因之逐步加深。 当规定针入量为一定值(1mm)时，各种热塑性塑料达到该针入量时的温度就各自为一定值。

37. （二）测试方法 测试标准：GB/T1633—2000 维卡软化点试验装置与热变形温度测试的基本一样。由支架、保温浴槽、液体传热介质、砝码、测温装置、变形测量装置和冷却装置等构成。 压针头平端与负载杆成直角，截面积为1mm2。 试验条件： 等速升温：A：5±0.5℃/6min；B：12±1.0℃/6min。 砝码大小：9.81N（1000gf）；49.05N（5000gf） 试验时的起始温度可取室温。 以压针头刺入试样的量1mm为试验终点。

38. 试样要求 试样厚度应在3～6mm范围，宽和长至少为10×10mm，或直径大于10mm的圆片。 模塑试样厚度应在3～4mm范围。 板材试样取原厚，超过6mm时，单面加工成3～4mm 不足3mm时，由2～3块迭合成厚度大于3mm使用。 试样的支撑面和受测面应平行，表面平整光滑，无气泡，无锯切痕迹，凹痕或飞边等缺陷， 按产品标准规定进行预处理。 每组试样为２个。

39. 维卡试验机操作规程 准备工作 向油箱内注入硅油，使油面与油箱上平面距离保持在50~60毫米左右，试样浸入油面的深度至少为35毫米。 关闭冷却水进水口，打开排水口，使排水口敞开。 打开电源，预热机器10分钟。 开机顺序：工控机—电脑—试验主机。 检查试验主机上的“升”、“降”、“停”各按钮是否灵敏可靠，搅拌是否运行。

40. 维卡试验操作 打开电脑桌面上的 “PowerTest-W”试验软件。 点击“试验”按钮，选择试验方案名“维卡”，并设置相关的试验参数值，然后按“确定”。 轻按试验主机“开机”按钮，试验机通电。 按“升”按钮，升起试验架。 选择压针式压头，将其正确安装在无负载作用的负载杆底端。 将试样水平放置在未加负荷的压针下，压针压在试样中心；提起砝码托盘把手，使压针压住试样。 轻按主机“降”按钮，试样及试样架装置进入油箱中。

41. 5分钟后，向载荷盘上加试验所要求质量的砝码。5分钟后，向载荷盘上加试验所要求质量的砝码。 将小磁粒放在砝码凹槽上正中位置。 调节位移传感器的夹具，使传感器竖直压在砝码磁粒上，传感器的显示值在（3~4）mm间。 按位移传感器上的“O”键，各路通道变形值读数为“0”。 点击“运行”按钮，试验进行。 试验结束，点击软件的“停止”按钮。 拧松位移传感器的把手，移开传感器，拿离砝码。 按主机“升”按钮，用钳子拿掉试样。 点击 “数据处理”下拉菜单，查看试验数据结果。 打印试验报告。

42. 热变形试验操作 选择斧刃式的试验压头，安装在无负载作用的负载杆底端。 打开电脑桌面上的 “PowerTest-W”试验软件； 点击“试验”按钮，选择试验方案名“热变形温度”，并设置相关的试验参数值，然后按“确定”。 测量试样尺寸，根据试验要求的最大弯曲正应力，计算负荷大小（负载杆等重及附加力105 g）。 将试样水平放置在未加负载的压头下，试样高所在的面垂直在试样支座上。 将试样装置降入油箱，加上砝码，砝码凹面应朝上。 5分钟后，调节位移传感器夹具，使传感器竖直在砝码上，按传感器上的“O”键，各路通道变形值读数为“0”。 点击软件“运行”按钮，开始试验， 试验结束，按“停止”按钮。查看试验结果，打印试验报告。

43. 注意事项 开机后，需预热机器10分钟后，才可进行试验。 关开机间隔不能少于1分钟。 插拔电源线和信号线必须断电，以免损坏元件。 手不能伸入油箱，以免烫伤。 试验温度必须低于加热油的闪点。 当油箱温度高于120℃时，必须先自然冷却后，再进行水冷却。 试验过程中，不能触碰传感器，人不能离开现场。 保持设备清洁，预防高温、过湿、灰尘、腐蚀性介质、水对机器的影响。

44. （四）马丁耐热试验 马丁耐热试验：在按一定速度等速升温加热空气介质的炉内，使试样承受一定的弯曲应力，测量试样自由端使加荷杠杆臂端产生规定下降高度时的温度，并以之作为评价塑料高温变形趋势的方法。

45. （一）测试原理 塑料试样抵抗外力的能力与温度相关，随着温度上升，弯曲模量降低，刚度下降，受到弯曲力矩的作用后，发生弯曲变形随之增加，引起加荷杠杆倾斜。 马丁耐热试验温度，以变形指示器的指针下降来反映试样的形变量，测出下降达到规定值时的温度。 施加到试样的弯曲力矩大小，通过移动重锤在横杆上的位置调节的，使尺寸不同的试样具有相同的最大表面应力。

47. （二）测试方法 马丁耐热试验的标准:GB/T 1035 -1979 由德国马丁提出，1928年用于德国酚醛塑料的检验。 马丁耐热试验仪主要由具有鼓风装置的加热箱、等速升温装置、试样装置及变形指示器器等构成。 升温程序：50±3℃/h 和 10±2℃/12min， 箱内各点温差不大于2℃。测量温度计，应准确到1℃。 试样：（120±1）×（15±0.2）×（10±0.2）mm 厚度大于10mm者，可双面加工成10mm。 每组试样3个，应无气泡、膨胀突起、裂纹、弯曲等缺陷 加于试样的弯曲应力为4.9N/mm2（50±0.2kgf/cm2）

48. 测试步骤 测量试样的尺寸，计算并调节重锤位置 试样安装在夹具上。 要求试样垂直，横杆水平，试样弯曲有效长度为56±1mm。 调整变形指示器的零位置，使指示点与横杆距离恰为6mm。 选择升温速度为：50±3℃/h ，试验起始温度：30±10℃。 接通电源，使鼓风、加热和警报系统等开关处于工作位置。 当指示灯亮和警报器响时，立即记下此时温度。 同时断开该警报开关，至三个试样全部测完后关闭电源。 如发现变形指示器异常，试样开裂、起泡等，该试样作废，应重新取样试验。 试验结果以每组试样的算术平均值表示，数据处理按产品标准规定。

49. （三）影响因素与讨论 加热箱结构、温度分布，试样尺寸，升温速度等。 传热介质为空气，传热性能较差，为使试样各部分受到均匀加热，应使箱体内各点温度尽可能地均匀一致。 升温速度增加，试验结果温度偏高，反之，结果偏低。 升温速率每加快1℃/h，酚醛塑料的马丁试验结果温度约提高0.3℃。聚氯已烯板约提高0.2℃ 弯曲应力的影响，重锤的位置调整，试样尺寸测量

50. 布置作业 分析测试数据，完成项目报告 学习总结 今天任务不要留在明天