RECTIFICACIÓN

1. V L Líquido D Vapor RECTIFICACIÓN Operación básica de separación de los componentes de una mezcla mediante vaporizaciones y condensaciones sucesivas de los mismos a lo largo de una columna Tipos de operación Continua Discontinua Destilado Condensador Mezcla alimento Residuo Calderín Las composiciones varían con el tiempo Estado estacionario No hay cambios de composición en el tiempo

2. RECTIFICACIÓN DISCONTINUA • El alimento se introduce una sola vez en el calderín. • El vapor se enriquece en componente volátil según asciende en la columna. • Sólo hay sector de enriquecimiento. • La mezcla cambia de composición durante la operación. • El vapor se empobrece en componente volátil a lo largo de la operación Columna de rectificación discontinua Régimen no estacionario

3. Tipos de contacto entre las fases • Mejor contacto implica mayor transferencia de materia entre las fases, favoreciendo la separación. • Contacto discontinuo o por etapas: Columnas de pisos • Contacto continuo: Columnas de relleno Tratamiento continuo Tratamiento discontinuo: AEPT AEPT: altura equivalente de piso teórico H: altura de la columna de relleno N: número de pisos ó platos teóricos de la columna H = AEPT · N • PRÁCTICA A DESARROLLAR: • - Rectificación discontinua en columnas de relleno. • Se aplicará el tratamiento discontinuo mediante la utilización del método simplificado de McCabe-Thiele.

4. Tratamiento McCabe-Thiele Recta de operación: ó donde es la razón de reflujo

5. Factores que determinan la operación de separación • Composición de la mezcla a separar Volatilidad relativa = (yi/xi) / (yj/xj)

6. Factores que determinan la operación de separación • Altura / número de platos de la columna • Ejemplo: Efecto del número de pisos en la operación de separación. • Composición mezcla, razón de reflujo y características de la columna idénticas. N1 = 3 N2 = 2 Separación 1 > Separación 2

7. Factores que determinan la operación de separación • Razón de reflujo externa ( r ) • A mayor relación de reflujo: • Mayor grado de separación • Menor cantidad de producto destilado • Ejemplo: Efecto de la razón de reflujo en la operación de separación. • Composición mezcla, número de pisos y características de la columna idénticas. r1 = 0,5 r2 = 3 Separación 1 < Separación 2

8. Número mínimo de pisos • Para una separación dada, el número mínimo de pisos es el requerido para las condiciones de reflujo total. • La operación de reflujo total permite determinar el número de pisos teóricos (N) y la altura equivalente (AEPT) del relleno de la columna REFLUJO TOTAL

9. Modos de operación en una columna de rectificación discontinua • Relación de reflujo constante • La riqueza del destilado disminuye durante la operación. • La composición media del producto destilado es la resultante de todas las fracciones recogidas. • Permite obtener: • Un destilado de composición media determinada. • Una serie de productos de diferente calidad. • La purificación del componente pesado. t0 t1 t2 xD0 > xD1 > xD2 xR0 > xR1 > xR2 xR2 xR1 xR0xD2 xD1 xD0

10. Ecuaciones representativas de la operación • a relación de reflujo constante • Consideramos un intervalo de tiempo dt: • t = t0 t = t0 + dt • Cantidad total de vapor de composición xD: 0 dD • Cantidad total de líquido de composición xR: R R  dR • Composición del vapor: - xD • Composición del líquido: xR xR dxR • Cantidad de componente volátil en el vapor: - xD Dd • Cantidad de componente volátil en el líquido: xRR (xR dxR) (R  dR) • Balance de materia del componente volátil • xD dD = xR R(xR dxR)(R  dR)  (xR dR + dxR R) • despreciando el producto de diferenciales. • Balance de materia total • dD = R – (R – dR) = dR • xD dR = xR dR + dxR R • dxr R = (xD – xR) dR

11. Ecuaciones representativas de la operación • a relación de reflujo constante • Integrando entre la cantidad de residuo inicial (R0) y la cantidad de residuo para cualquier tiempo de operación R): • La proporción entre R0 y R en el calderín se obtiene a partir de los datos de xD y xR , por integración numérica o gráfica de la ecuación previa. Area = ln (R/R0)

12. Ecuaciones representativas de la operación • a relación de reflujo constante • Se puede también calcular para el tiempo de operación: • Cantidad de producto destilado obtenido: • D = R0 – R • Composición media del destilado

13. PROBLEMA PRÁCTICO Separación mediante rectificación discontinua de 1 litro de una mezcla líquida ciclohexano–n-heptano (50% en volumen). OBJETIVOS • Operación a reflujo total. Determinación experimental del grado de separación de la mezcla. Determinación del mínimo número de pisos y AEPT según el tratamiento de McCabe-Thiele. • Operación a relación de reflujo constante: - Determinación experimental del grado de separación de la mezcla a diferentes tiempos de operación. - Determinación experimental de la composición media y volumen de destilado total obtenido al final de la operación. Comparación con los resultados teóricos obtenidos mediante el balance de materia en la columna. - Comparación de los resultados obtenidos a diferentes relaciones de reflujo. - Comparación de los resultados experimentales con los teóricos obtenidos mediante el tratamiento teórico de McCabe-thiele.

14. Práctica rectificación discontinua • Instalación experimental: 2 columnas con controlador de reflujo 45 cm relleno 15 cm de relleno 1 columna sin controlador de reflujo 30 cm relleno

15. Práctica rectificación discontinua • Instalación experimental: Cabeza de la columna con controlador de la relación de reflujo • Regulador consistente en un temporizor electrónico que acciona una válvula de vidrio • Divide el vapor antes de ser condensado • En posición de reposo (cerrado) el vapor condensado es devuelto como líquido de reflujo. • En posición suspendida (abierto) el vapor es separado como destilado.

16. Práctica rectificación discontinua • Sistema de análisis: • Recta de calibrado: • XCiclohexano (Fracción Vol.) = a + b (I.R.) • Curva de calibrado: • XCiclohexano (Fracción molar) = a + b (I.R.) + c(I.R.)2 • Diagramas de equilibrio:

17. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL • Se carga 1l de mezcla en cada uno de los 3 calderines. Se analiza la composición inicial de la mezcla por refractometría. • Se conectan las mantas calefactoras y se abre el paso del agua para los refrigerantes. Se fija la potencia de calefacción colocando en la posición 7,5 la manta correspondiente a la columna sin controlador de reflujo y en la 3 las otras dos. • Se espera a que el vapor llegue a la parte superior de la columna vigilando la temperatura a lo largo de la misma y controlando que no se produzcan sobrepresiones, sobrecalentamiento ni fugas de vapor por ninguna de las llaves de las columnas. • 4) Durante ese periodo en el que se atemperan las columnas se aprovecha para calibrar los controladores de reflujo (seguir guión de prácticas).

18. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 5)Se trabaja a reflujo total (de 10 a 15 minutos) manteniendo apagado el mecanismo que regula el reflujo o cerrando la válvula de salida de destilado en su caso. 6) Se toma muestra de destilado y residuo que sirve a su vez como tiempo inicial para la operación de reflujo total. 7) Se fija la relación de reflujo correspondiente y se empieza a contabilizar el tiempo de la operación. Se toman muestras de destilado y residuo, así como se recoge y mide el volumen de destilado obtenido cada 20 minutos hasta completar 1hora. 8) Se van analizando todas las muestras. 9) Se mezclan todas las fracciones de destilado recogidas a lo largo de la operación se mide el volumen total de destilado y se analiza su composición media.

19. RESULTADOS EXPERIMENTALES • Operación a reflujo total. Determinación experimental del grado de separación de la mezcla. Determinación del mínimo número de pisos y AEPT según el tratamiento de McCabe-Thiele. • Operación a relación de reflujo constante: - Determinación experimental del grado de separación de la mezcla a diferentes tiempos de operación. - Determinación experimental de la composición media y volumen de destilado total obtenido al final de la operación. Comparación con los resultados teóricos obtenidos mediante el balance de materia en la columna. - Comparación de los resultados obtenidos a diferentes relaciones de reflujo. - Comparación de los resultados experimentales con los teóricos obtenidos mediante el tratamiento teórico de McCabe-thiele.

20. Práctica rectificación discontinua • Precauciones: • Disolventes inflamables a altas temperaturas: Obligatorio empleo de bata y gafas de seguridad. • Evitar la sobrepresión en el calderín: Peligro de evaporaciones súbitas y proyección de tapones esmerilados. • Mantener un caudal de fluido refrigerante suficiente para condensar todo el vapor en la cabeza de la columna. • Recoger toda la mezcla extraída de la columna (como destilado, muestra, etc) en un recipiente cerrado.