1 / 42

Laboratorium voor analytische chemie en toegepaste ecochemie

Laboratorium voor analytische chemie en toegepaste ecochemie. Onderzoek aan Ecochem Chemische Analyse Bemonstering & monstervoorbereiding Analysetechnieken Rondleiding in labo Ecochem. OVERZICHT PRESENTATIE. I. ONDERZOEK. ONDERZOEKSDOMEINEN.

kathie
Download Presentation

Laboratorium voor analytische chemie en toegepaste ecochemie

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute Laboratorium voor analytische chemie en toegepaste ecochemie

  2. Onderzoek aan Ecochem Chemische Analyse Bemonstering & monstervoorbereiding Analysetechnieken Rondleiding in labo Ecochem OVERZICHT PRESENTATIE Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  3. I. ONDERZOEK Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  4. ONDERZOEKSDOMEINEN Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  5. Analytische bepaling van chemische elementen in een grote variëteit van geologische en natuurlijke materialen: bodem, water, planten, compost, slib, mest, etc. Detectie van nutriënten, sporenelementen en zware metalen in natuurlijke ecosystemen en landbouw Speciatie-onderzoek: onderzoek naar de chemische vormen van elementen in de natuur → belangrijk voor het inschatten van de toxiciteit van deze elementen SPECIALISATIE Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  6. Verwijderen van zwaremetalenuitafvalwater met behulp van plantensystemen Nutriëntenrecuperatie en energieproductieuitmest Behandeling van mest tot loosbaar en herbruikbaarwater Gebruik van huishoudelijkafvalals compost in de landbouw Opsporen van de toxiciteit van sporenelementen in het menselijklichaam door veranderingen in speciatienategaan Verwijdering van zwaremetalenuitgecontamineerdebodems met behulp van energiegewassen … ONDERZOEKSTOPICS Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  7. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute VELDEXPERIMENTEN

  8. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute SERRE-EXPERIMENTEN

  9. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute LABO-EXPERIMENTEN

  10. HPLC-ICP-MS: speciatie sporenelementen in oplossing Mercury Analyzer: Hg tot 1 ng/l ICP-MS: Sporenelementen tot <1 µg/l ICP-OES: Sporenelementen van mg/l tot µg/l TOC/IC analyser Ion chromatography: anionen (F-, Cl-, NO3-, SO42-, PO43-) Nitrogen distillation unit: N Microwave sample preparation system Ander materiaal: pH, EC en mV-meters, colorimeters, centrifuges, schudders, molens, ovens, moffelovens, verwarmingsplaten, microbalansen,… UITRUSTING Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  11. Algemene bepalingen Zware metalen: Pb, Ex, Cd, Hg, … Hoofdelementen: Na, K, Ca, Mg, P, N, … Sporenelementen: Fe, Zn, Mn, Cu, Se, Ni, Sn, Sb, Al, … pH-bepaling Geleidbaarheid Asbepaling Droge stof/organische stof Specifieke bepalingen: Zwevende stoffen, bezinkbaarheid, COD, TOC/IC/TC, buffercapaciteit, ammonium, alkaliniteit, vrij chloor, hardheid, fenolen, anionen, fytotoxiciteit, organische stof, kiemkrachtige zaden, hypochloriet, steentjes, stof, etc. ANALYSEPARAMETERS Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  12. II. CHEMISCHE ANALYSE Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  13. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  14. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  15. A. BEMONSTERING & MONSTERVOORBEREIDING Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  16. 1. BEMONSTERINGSSTRATEGIE Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  17. 1. BEMONSTERINGSSTRATEGIE Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  18. 2. BEMONSTERINGSTECHNIEK Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  19. 2. BEMONSTERINGSTECHNIEK Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  20. Eigenschappen die geanalyseerd moeten worden mogen niet veranderen tussen tijdstip bemonstering en analyse! Vereiste bewaring sterk afhankelijk van te analyseren parameter 3. MONSTERBEWARING Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  21. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  22. Omzetten in een chemische vorm geschikt voor de analytische methode Interferenten verwijderen Optimaal concentratiebereik: verdunnen of concentreren Voorwaarden: Geen nieuwe interferenten introduceren Geen verlies van de te bepalen stof 4. MONSTERVOORBEREIDING Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  23. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  24. B. ANALYSETECHNIEKEN Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  25. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute Lange kolf: refluxwerking Destructie H2SO4 + K2SO4 (T↑) Katalysator: CuSO4 of HgSO4 of SeO2 Destructie bij 380°C tot heldere oplossing Organische N → NH4 N-bepaling Alkalisch maken; NH3 overdistilleren en opvangen in gestandaardiseerd zuur Modified Kjeldahl H2SO4-salicylzuur: nitrocomplexen Reductie met Na2S2O3: NO3 mee bepalen 1. KJELDAHLDESTRUCTIE + DISTILLATIE

  26. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute Kjeldahl-apparaat: bepaling van totale N

  27. Vergelijken van de kleur van een monsteroplossing met de kleur van oplossingen met bekende concentratie Colorimeter = foto-elektrische detector: grote gevoeligheid voor instrumentele detectie van kleurintensiteit Vb.: P, NH3, SO42- 2. COLORIMETRIE Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  28. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  29. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute 3. TURBIDIMETRIE • Turbiditeit = troebelheid van een suspensie, bv. bij waterkwaliteitsanalyse • Meetapparatuur: Turbidimeter • Een lichtbron stuurt licht op de monstercel • De turbiditeit van het monster zorgt ervoor dat het licht in alle richtingen weerkaatst wordt • De lichtintensiteit onder een hoek van 90° wordt gemeten • Eenheid: NTU (Normalized Turbidity Unit)

  30. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute 3. TURBIDIMETRIE

  31. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute 4. ATOOM ABSORPTIE SPECTROMETRIE • Geschikt voor analyse van metalen en metalloïden • Metaalionen worden omgezet tot atomen in een vlam • Licht met specifieke golflengte van de analyt wordt op de atomen gestraald • De mate van absorptie wordt gerelateerd aan de concentratie middels een standaardcurve

  32. 4. ATOOM ABSORPTIE SPECTROMETRIE Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  33. Elementen worden tot excitatie gebracht en gekwantificeerd door de intensiteit van de uitgezonden straling te meten Emissie van elementen in lucht/propaan of lucht/acetlyeen vlam: Verdamping van het solvent: het vaste residu MA blijft over Dissociatie in vrije atomen: MA → M + A Excitatie: M + energie → M* Emissie: M* → M + hv Gemakkelijk exciteerbare elementen: Alkalimetalen, aardalkalimetalen Detectielimieten: grootteorde mg/l 5. VLAMEMISSIE SPECTROMETRIE Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  34. Het staal wordt verneveld en geatomiseerd in een argon plasma Atomen en ionen worden door het plasma geëxciteerd, waarbij ze een karakteristiek emissiespectrum uitzenden De optische emissie wordt in de monochromator opgesplitst in de verschillende karakteristieke golflengten van de in het staal aanwezige elementen De detectie gebeurt sequentieel of simultaan op een CCD detector Sequentieel: 1 fotomultiplier scant sequentieel de verschillende golflengten → goedkoper, tragere analyse, meer monsterverbruik Simultaan: meerdere golflengten worden simultaan gemeten → duurder, snellere analyse, minder monsterverbruik Grotere gevoeligheid dan atoomabsorptie 6. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – OPTISCHE EMISSIE SPECTROMETRIE (ICP-OES) Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  35. Plasma Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  36. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  37. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute ICP-OES: bepaling van zware metalen, Ca, Mg, Na, K

  38. 7. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – MASSA SPECTROMETRIE (ICP-MS) Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  39. 7. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – MASSA SPECTROMETRIE (ICP-MS) Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  40. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute ICP-MS: bepaling van zeer lage concentraties metalen

  41. 8. DETECTIELIMIETEN Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

  42. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute CONTACT • CONTACT • Prof. Dr. ir. Filip M.G. Tackir. Céline Vaneeckhaute • Universiteit Gent • Vakgroep Toegepaste Analytische & Fysische Chemie • Coupure Links 653 • 9000 Gent • Tel.: 0478/43.24.64 • E-mail: celine.vaneeckhaute@ugent.be • www: http://www.ecochem.ugent.be

More Related