600 likes | 2.25k Views
جهاز تحليل العناصر العضوية. Organic Elemental Analysis 2400 Series II CHNS/O Elemental Analyzer. جهاز تحديد العناصر CHNS/O يستخدم للتحديد السريع لعناصر الكربون والهيدروجين والنتروجين والكبريت والأكسجين في المحتوى العضوي وأنواع أخرى من المواد
E N D
جهاز تحليل العناصر العضوية Organic Elemental Analysis 2400 Series II CHNS/O Elemental Analyzer
جهاز تحديد العناصر CHNS/O يستخدم للتحديد السريع لعناصر الكربون والهيدروجين والنتروجين والكبريت والأكسجين في المحتوى العضوي وأنواع أخرى من المواد ولدى الجهاز القدرة على تحليل مجموعة واسعة من أنواع العينات في مجال الأدوية والبوليمرات والكيماويات والطاقة والبيئة . وتكون العينات في الحالة الصلبة , السائلة , المتطايرة أو العينات اللزجة
يتم اختيار أحد هذه الانماط بناء على العينة . نمطCHNويتم فيه تحديد عنصر الكربون , الهيدروجين , والنتروجين . والعناصر المتداخلة مثل الهالوجينات والكبريتات تزال قبل التحديد . نمط CHNS ويتم فيه تحديد الكربون , الهيدروجين , النتروجين , والكبريت . نمط Oxygen يتم فيه تحديد عنصر الاكسجين .
نمط CHN و CHNS • هذان النمطان مستندة على طريقة Classical Pregl Dumas • حيث يتم حرق العينات في بيئة اكسجين صافية ونواتج غازات الاحتراق يتم تحديدها اتوماتيكياً . وهذا النظام يشتمل على أربعة مناطق رئيسية: • منطقة احتراق combustion Zone • منطقة سيطرة غاز Gas control Zone • منطقة فصل Separation Zone • منطقة تحديد Detection Zone • في منطقة الحرق تغلف العينات في حاوية (pan) من الالمنيوم توضع في (aut sampler) الذي يستوعب 60 عينه.
تحليل CHN و CHNS في وجود فائض من الاكسجين وكواشف الاحتراق تحترق العينات تماماً وتتحول الى غازات بسيطة ( CO2 ,H2O, N2 and SO2) ثم تعبر هذه الغازات الى منطقة سيطرة الغاز و يتم خلطها بسرعة وبدقة في منطقة يتم التحكم في ضغطها ودرجة حرارتها وحجمها. وناتج الغازات المتجانسة تضغط في غرفة الخلط خلال العامود في منطقة الفصل للجهاز وتسمى طريقة الفصل في هذه التقنية Frontal Chromatography وفي منطقة التحديد يتم قياس العناصر بـ المقدر thermal conductivity فصل الغازات عند تحديد CHN
تحليل Oxygen أما نمط الاكسجين فيتم تحديده بناء على طريقة classical unterzuacher والتي يتم فيها تحلل الاكسجين حرارياً في جو من الهيدروجين/الهليوم (5% -95%) في درجه 1000 م والناتج من التفاعل المحتوي على الاكسجين يتحول الى اول اكسيد الكربون من خلال كاشف كربوني مطلي بالبلاتين. أول أكسيد الكربون والغازات الاخرى تعبر خلال جهاز غسل الغاز ليتم فيه ازالة الغازات المتداخلة ومن ثم يحدث له الفصل والتحديد كما يحصل في نمط CHN و CHNS. فصل الغازات عند تحديد Oxygen
الغازات المستخدمة • في نمط تشغيل CHN و CHNSالغازات المستخدمة هو غاز الاكسجين لاحتراق مواد العينة . أما الغاز الناقل فهو غاز الهليوم او الارجون . • وفي نمط Oxygen يكون الغاز المستخدم أما الهليوم او مزيج من الهليوم والهيدروجين. • تظهر نتائج تحليل نمط CHNفي ست دقائق . ونمط تحليلCHNSفي ثماندقائق , أما نمطOxygenتظهر النتائج في خلال أربع دقائق . • الوزن الدقيق للعينات شرط أساسي لصحة • التحليل العنصري العضوي .ويتم وزن العينات • في ميزان دقيق جداً • ( (microbalances
طريقة تشغيل جهاز CHNS/O Analyzer • قبل تشغيل الجهاز يتم تعبئة العامود المناسب للنمط المطلوب طريقة تعبئة عامود CHN Combustion/Reduction) )
طريقة تعبئة عامود CHNS Combustion/Reduction ))
تعبئة عامود Oxygen Pyrolysis ))
طريقة إدخال عامود REDUCTION & COMBUSTION
طريقة إدخال عامود ( Oxygen Scrubber)
نشغل الجهاز ونحدد النمط المطلوب • ندخل الشروط التالية في نمط CHN و CHNS COMBUSTION TEMPERATURE 975C REDUCTION TEMPERATURE 501C DETECTOR OVEN 82.2C PRESSURE 116.2mmhg PYROLSIS TEMPERATURE 1000C REDUCTION TEMPERATURE 500C DETECTOR OVEN 82.2C PRESSURE 748mm Hg ندخل عينات الـ Blank وبعد الانتهاء منها يتم عمل الحسابات كالتالي :
نقوم بوزن عينات الـ Standard وتحضيرها كما يلي :
وبعد الانتهاء نقوم بعمل المقارنة الآتية : ومن ثم يتم وزن العينات وإدخالها إلى الجهاز .
وشكراً العنود العتيبي