1 / 22

Kromatograafia ja massispektromeetria

Kromatograafia ja massispektromeetria. Üks võimsamaid analüüsimeetodeid, mis üldse olemas on. Kromatograafia põhimõte. Kromatograafia on sisuliselt meetodite grupp segudes ainete eraldamiseks üksteisest Ained eraldatakse nende adsorptsiooni, jaotusomaduste või lenduvuse erinevuste järgi

lok
Download Presentation

Kromatograafia ja massispektromeetria

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Kromatograafia ja massispektromeetria Üks võimsamaid analüüsimeetodeid, mis üldse olemas on

  2. Kromatograafia põhimõte • Kromatograafia on sisuliselt meetodite grupp segudes ainete eraldamiseks üksteisest • Ained eraldatakse nende adsorptsiooni, jaotusomaduste või lenduvuse erinevuste järgi • Moodsad seadmed lisaks eraldamisele ka detekteerivad eraldatud ained ja mõõdavad nende sisalduse proovis, seega on tegemist mitte lihtsalt eraldmise vaid täieliku määramise meetodiga • Kromatograafia on enam-vähem kõige võimsam segude analüüsimise vahend, mis olemas on

  3. Kromatograafia põhimõte lisatakse mobiilset faasi (eluenti) aine 2 aine 1 statsionaarne faas (sorbent) aeg

  4. Kromatogramm Enamik detektoreid annab vaid signaali, aga ei anna infot, mis aine on

  5. Gaasikromatograafia ja vedelikkromatograafia • Mobiilne faas võib olla gaas või vedelik • Gaasikromatograafia • Vedelikkromatograafia • Mõlemad väga levinud • Meie vaatleme gaasikromatograafiat

  6. Massispektromeetria põhimõte • Vaatleme Elektronionisatsioon-massispektromeetriat • Analüüsimeetod, mille puhul: • Uuritavad molekulid või aatomid (molekulmassiga M) aurustatakse • Need molekulid ioniseeritakse elektronionisatsiooni meetodil • Tekivad ioonid massiga M+: molekulaarioonid • Tekkinud ioonid on (eriti elektronionisatsiooni puhul) kõrge energiaga ning fragmenteeruvad osaliselt, tekivad mitmesugused väiksema massiga ioonid (ja neutraalsed fragmendid) • Kõik ioonid suunatakse mass-analüsaatorisse, mis registreerib nende masside ja laengute suhted M/z

  7. Massispektromeeter Proovisisestussüsteem Ionisatsiooniallikas Ioonid Massianalüsaator(id) Ioonid Vaakum Detektor Massispekter

  8. Aparatuur Gaasikromatograaf Massispektromeeter

  9. Aparatuur • Aparatuur onkeeruline jaõrn

  10. M/z Massispekter • Molekulaarioon on praegusel juhul ioon M/z = 152 • Enamasti on ioonidel z=1

  11. Kromato-massispektromeetria • Sünergia kromatograafia ja massispektromeetria vahel: Kromatograaf eraldab Massispektromeeter identifitseerib

  12. Võtmeaspektid • Spektrijooned on kitsad, aga need spektrijooned on “diskreetsed”: sama molekulmassiga fragmentide jooned on tavaliste massispektromeetrite puhul täielikult kattunud • Seetõttu on mass-spektromeetria enamasti kasutusel nii, et segudest on puhtad ained eelnevalt eraldatud • Enamasti ained eraldatakse eelnevalt kromatograafiliselt: kromato-massispektromeetria • Gaasikromatograafia eraldab ained lenduvuse järgi • Ained sisenevad järjest massispektromeetrisse • Iga aine kohta saame massispektri

  13. Võtmeaspektid • Massispektri annavad põhimõtteliselt kõik ained • Puhaste ainete mass-spektrid on enamasti küllaltki karakteristlikud ja sobivad seetõttu hästi ainete identifitseerimiseks • Ainete mass-spektritest on koostatud suuri andmebaase, mis on lisatud analüüsiaparaatide tarkvarale, ning millest tarkvara abil saab tundmatuid aineid otsida • Mõned ained siiski ei anna (elektron-ionisatsiooniga) karakteristlikke mass-spektreid, kuna fragmenteeruvad väga ulatuslikult

  14. Võtmeaspektid • Järeldus eelnevast: massispektrid on eriti kasulikud just puhaste ainete või lihtsate segude puhul • Meetodi puudused: • Aparatuur on kallis • Aparatuur on õrn ja kapriisne, oskamatul käsitsemisel võib kergesti rikki minna • Aparatuur vajab asjatundlikku hooldust • Ainete sisestamine ei ole lihtne, eelistatult peaksid nad olema lenduvad

  15. Ainete sisestamine • Gaasikromatograaf nõuab ainete lenduvust • Enamus huvipakkuvaid aineid pole lenduvad • Lenduvuse saavutamiseks mittelenduvad ained lagundatakse ja/või derivatiseeritakse • Küllalt sageli metüleeriv pürolüüs v termokemolüüs • Suuremad molekulid lagundatakse metüüleetriteks ja metüülestriteks • Meetod on kapriisne ja nõuab vilumust • Saadakse kromatogramm, kus igale piigi jaoks saadakse massispekter

  16. Näide: Õli tüübi identifitseerimine C22:0 C18:2 cis/trans C18:3 C20:0 C18:0 C16:0 C14:0 C18:1 cis/trans

  17. Õlide rasvhappeline koostis

  18. Näide: Värvkatte sideaine analüüs Dimetüülftalaat Metüülpalmitaat Dimetüülsebatsaat Pentaerütriidi metüülestrid

  19. Metüülpalmitaat

  20. Dimetüülsebatsaat

  21. Hapete metüülestrid • Identifitseeribka kolonnistväljumise aeg • Kõiki neid happeidsaab määrata

  22. Värvkatte analüüs: tulemus • Tegemist on alküüdemailvärviga

More Related