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Antoine BRUGERE

Cinétique de formation et stabilité des domaines ferroélectriques créés par un Microscope à Force Atomique : Etude de films minces monocristallins de LiTaO 3 en vue d’application mémoires. Antoine BRUGERE. Laboratoire de Caractérisation des Systèmes Photoniques. Directeur de thèse: B. Gautier.

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  1. Cinétique de formation et stabilité des domaines ferroélectriques créés par un Microscope à Force Atomique : Etude de films minces monocristallins de LiTaO3 en vue d’application mémoires A. Brugère – 14 jan. 2011 Antoine BRUGERE Laboratoire de Caractérisation des Systèmes Photoniques Directeur de thèse: B. Gautier Encadrant: S. Gidon

  2. Quelle solutions pour le stockage de données ? « 0 » « 1 » « 1 » FLASH Disque dur magnétique « 1 » « 0 » « 0 » • Croissance exponentielle des besoins en capacité mémoire • Technologie actuelle: FLASH et disque dur magnétique • Alternatives nombreuses Données créées 2010 1200 Eo= 1200 Md de Go A. Brugère – 14 jan. 2011 Capacité dispo. Exaoctet = 1018 Octet Ferroélectriques: + dense que les ferromagnétiques Kryder et al, Magnetics IEEE, 45 3406 (2009)

  3. Matériaux ferroélectriques: potentiel de mémoires à très haute densité domaine "a" z pointe nano. conductrice “0” Tension “1” Ps 1 Tbit/in²= 20 Go/cm² électrode Domaine "c" ferro. orienté z 26 Tbit/in² Cho et al., Nanotechnology17, S137 (2006) • Définition: Polarisation spontanée et orientable par l’application d’un champ électrique • Mémoire: Codage de l’information par création de domaines Cycle d’hystérésis A. Brugère – 14 jan. 2011 E // Ps -Ec Ec E>Ec Etude des mécanismes de formation des domainespour contrôler leur taille, obtenir des domaines stables, diminuer les temps d’écriture, diminuer la tension …

  4. Plan de l’Exposé I. Contexte expérimental • Formation et observation des domaines par PFM • Tantale de Lithium, LiTaO3 II. Croissance du domaine sous pointe • Croissance sous air • Impact de l’humidité • Modélisation de la croissance A. Brugère – 14 jan. 2011 III. Dynamique de relaxation des domaines • Imprint: présence d’un champ interne • Relaxation des domaines • Impact sur la mesure de cycles d’hystérésis rémanents IV. Conclusions et perspectives

  5. Plan de l’Exposé I. Contexte expérimental • Formation et observation des domaines par PFM • Tantale de Lithium, LiTaO3 II. Croissance du domaine sous pointe • Croissance sous air • Impact de l’humidité • Modélisation de la croissance A. Brugère – 14 jan. 2011 III. Dynamique de relaxation des domaines • Imprint: présence d’un champ interne • Relaxation des domaines • Impact sur la mesure de cycles d’hystérésis rémanents IV. Conclusions et perspectives

  6. Formation et observation des domaines par AFM* apex AFM r=20 nm +Ap – Ap E Echantillon Pointe et levier Tension Pacific Nanotech. Nano-R Tête AFM ! E < Ec ~ cm Photodiode Piezoresponse Force Microscopy: effet piézoélectrique inverse Laser z A. Brugère – 14 jan. 2011 Ps Le matériau se contracte ou s’étire suivant le signe de la polarisation par rapport au champ électrique appliqué *AFM: Microscope à Force Atomique Contexte expérimental

  7. Formation et observation des domaines par AFM* Vac A t Vac +Ap – Ap Dz q =0 A q =p Ap E Ap Tension t +Ap ! E < Ec -Ap Ps Ps Photodiode Piezoresponse Force Microscopy: effet piézoélectrique inverse Laser z A. Brugère – 14 jan. 2011 Ps Vac cos(wt) La surface sous la pointe vibre en phase ou opposition de phase suivant le signe de la polarisation avec la tension sinusoïdale appliquée *AFM: Microscope à Force Atomique Contexte expérimental

  8. Formation et observation des domaines par AFM* Détection Synchrone Signal PFM Dz Tension ~ pm Det. Sync domaine ferroélectrique +/- Z Module AFM Topographie Photodiode Laser En scan z ~ nm ~ 100 nm A. Brugère – 14 jan. 2011 Vac cos(wt) Ps *AFM: Microscope à Force Atomique Contexte expérimental

  9. Tantalate de Lithium: film mince monocristallin et uniaxial • Uniaxial • Monocristallin • Densité • Fondamental Phase ferroélectrique +Ps -Ps p Plan d’Ox. z p V axe c LiTaO3 Ez < µm Electrode Ec= 10 000 V pour 500 µm Lithium Tantale Oxygène • Intérêt du LiTaO3 A. Brugère – 14 jan. 2011 Ps • Echantillon: Film mince • Epais: 0,5 – 1 µm • Etude de la croissance sous pointe Aminci • Mince: 120 (poli) et 250 nm (non poli) + champ interne (imprint) • Etude de la relaxation Smart CutTM Contexte expérimental

  10. Plan de l’Exposé I. Contexte expérimental • Formation et observation des domaines par PFM • Tantale de Lithium, LiTaO3 II. Croissance du domaine sous pointe • Croissance sous air • Impact de l’humidité • Modélisation de la croissance A. Brugère – 14 jan. 2011 III. Dynamique de relaxation des domaines • Imprint: présence d’un champ interne • Relaxation des domaines • Impact sur la mesure de cycles d’hystérésis rémanents IV. Conclusions et perspectives

  11. Formation du domaine sous la pointe 10 ms 50 ms 100 ms 10 V 20 V 30 V V 1 µm t V PFM t • Basculement local de la polarisation V Ps A. Brugère – 14 jan. 2011 • Méthode expérimentale Croissance du domaine sous pointe

  12. Formation du domaine sous la pointe , R(t)=logarithmique 10 ms 10 V 20 V 30 V 1 µm 400 400 250 250 100 100 0 0 • Basculement local de la polarisation • Croissance: R(V)=linéaire • Durée minimale d’application de la tension: Tpmin~1 ms • Taille minimale: rayon min. ~ 30-50 nm A. Brugère – 14 jan. 2011 Rayon (nm) Rayon (nm) 1E-04 0,001 0,01 0,1 1 10 100 Tension (V) Durée d’impulsion (s) Croissance du domaine sous pointe

  13. Formation du domaine sous la pointe , R(t)=logarithmique 500 ps Air Ez>Ec V Ps ? Tanaka et al.,Jap. J. Appl. Phys.47 3311 (2008) • Basculement local de la polarisation • Croissance: R(V)=linéaire • Durée minimale d’application de la tension: Tpmin~1 ms • Taille minimale: rayon min. ~ 30-50 nm • Mécanismes ? A. Brugère – 14 jan. 2011 • Pourquoi une durée seuil d’application ? • Comment expliquer l’expansion latérale du domaine ? Approche thermodynamique Caractérisation PFM sous air Miller et Savage, Phys. Rev.755 112 (1958) Croissance du domaine sous pointe

  14. Caractérisation PFM sous atmosphère sèche Participe à la croissance du domaine RH=5 % RH=35 % 1 ms 10 ms 100 ms 1 ms 10 ms 100 ms N2 Enceinte hermétique 1 s 0.5 s 0.2 s 1 s 0.5 s 0.2 s V 120°C 15 min V P LiTaO3 sas +40 V +40 V 1 µm 1 µm t 100 ms 100 ms 500 ms 500 ms 20V 30V 40V 50V 20V 30V 40V 50V 1 µm 1 µm • Quel est l’impact de l’humidité ? RH=5 % A. Brugère – 14 jan. 2011 Croissance du domaine sous pointe

  15. Caractérisation PFM sous atmosphère sèche Participe à la croissance du domaine Film d’eau Adsorption d’eauet autres composés Conduction de surface Air Champ électrique dynamique • Quel est l’impact de l’humidité ? Caractérisation PFM sous air H20 A. Brugère – 14 jan. 2011 Ez>Ec Ps Croissance du domaine sous pointe

  16. Croissance du domaine par conduction de surface 2 Vtip 25 nm d=5 nm Eau • Modélisation par éléments finis (Comsol MutliphysicsTM) Conduction de surface supportée par le film d’eau Basculement de la polarisation pour E>Ec 1 z Vtip A. Brugère – 14 jan. 2011 Ps 500 nm masse Brugère et al., J. Appl. Phys. submitted Croissance du domaine sous pointe

  17. Croissance du domaine par conduction de surface 1 s 10 s 1 ms • Résolution z 20 V A. Brugère – 14 jan. 2011 Ps 500 nm masse Animation Croissance du domaine sous pointe

  18. Croissance du domaine par conduction de surface Mécanisme en très bon accord avec l’expérience • Résolution Une croissance en deux étapes 2 1 Latérale Verticale A. Brugère – 14 jan. 2011 2 ms 3 ms 20 ms 0.5 ms 2.5 ms 6 ms 1 s 20 s -Z +Z Croissance du domaine sous pointe

  19. Croissance latérale du domaine Rayon Conductivité de l’eau Epaisseur couche d’eau d=5 nm s=0,55 µS/m • Sous atmosphère ambiante • Croissance latérale = domaine circulaire • Evolution très similaire qualitativement • Accord avec diminution RH% A. Brugère – 14 jan. 2011 Croissance du domaine sous pointe

  20. Croissance latérale du domaine E<Ec Croissance stoppée • Sous atmosphère sèche eau air • Croissance limitée • Processus thermodynamique A. Brugère – 14 jan. 2011 Croissance du domaine sous pointe

  21. Croissance verticale du domaine Landauer, J. Appl. Phys.28, 227 (1957) Forte répulsion électrostatique Minimisation Stabilisation par compensation • Domaine en aiguille (Semi-ellipsoïde) • Croissance anisotrope A. Brugère – 14 jan. 2011 Busacca et al., Elec. Lett.42 9 (2006) Croissance du domaine sous pointe

  22. Croissance verticale du domaine Modèle Expérimental 4 10 Tp>Tpmin n=5 Tp<Tpmin 3 Constante de Temps (ms) 2 5 Durée minimale (ms) 1 n=1 2 ms 3 ms 2.5 ms 6 ms 0 0 0 20 40 10 20 30 Instable Stable Tension (V) Tension (V) • Domaine en aiguille (Semi-ellipsoïde) • Croissance anisotrope • Durée minimale d’application de la tension A. Brugère – 14 jan. 2011 Croissance du domaine sous pointe

  23. Croissance verticale du domaine R= 5 nm 5.5 ms 6 ms 10 ms R=3 nm Epaisseur: 30 nm Pointe: 25 nm H=50 nm Nécessité de films minces • Domaine en aiguille (Semi-ellipsoïde) • Croissance anisotrope • Durée minimale d’application de la tension • Taille minimale du domaine Cas d’un film mince A. Brugère – 14 jan. 2011 Croissance du domaine sous pointe

  24. Plan de l’Exposé I. Contexte expérimental • Formation et observation des domaines par PFM • Tantale de Lithium, LiTaO3 II. Croissance du domaine sous pointe • Croissance sous air • Impact de l’humidité • Modélisation de la croissance des domaines A. Brugère – 14 jan. 2011 III. Dynamique de relaxation des domaines • Imprint: présence d’un champ interne • Relaxation des domaines • Impact sur la mesure de cycles d’hystérésis rémanents IV. Conclusions et perspectives

  25. Imprint: un champ interne dans la structure Eint IV measurement +Z Polarisation [µC/cm²] Densité de courant [A/cm²] -Z Tower-Sawyer Champ électrique [kV/cm] 130 kV/cm Z • imprint ? décalage du cycle d’hystérésis • Equivalent champ électrique interne (+Z) • Similaire macro/nano: Eint~Ec 120 nm - 250 nm LiTaO3 Métal Oxyde Interface de collage Substrat (LiTaO3) Cycles macroscopiques Cycles PFM (in-Field) A. Brugère – 14 jan. 2011 +Z signal PFM (ua) -Z 120 nm 250 nm Tension Electrode-Pointe [V] Dynamique de relaxation des domaines

  26. Conséquence de l’imprint: relaxation des domaines -Z • Ecriture: scan d’une région avec Vdc~20 V • Lecture: scan avec Vac=1 à 2 V et offset=-5 V A. Brugère – 14 jan. 2011 Erosion du domaine: relaxation complète à partir des parois Dynamique de relaxation des domaines

  27. Conséquence de l’imprint: relaxation des domaines -Z Aire du domaine, A (µm²) Courbes normalisées A0: taille initiale [<1 to 200 µm²] Tau: A(Tau)=36% de A0 Temps [s] • Suivi de l’évolution de l’aire du domaine en fonction du temps A. Brugère – 14 jan. 2011 Evolution identique quelque soit la taille initiale du domaine Dynamique de relaxation des domaines

  28. Mécanisme de relaxation: thermodynamiquement activé A=pR² R • Justification: - disparition progressive - uniquement aux parois • Force motrice: - diminution énergie libre du domaine - E = champ interne (champ dépolarisant négligeable) z Domaine -Z A. Brugère – 14 jan. 2011 Eint Ps Ganpule et al., Phys. Rev. B 65, 014101 (2001) Dynamique de relaxation des domaines

  29. Mécanisme de relaxation: thermodynamiquement activé t=0 14’ 26’ 2 µm A=pR² Points d’accroche -Z 1. défauts: points d’accroche 2. Tension superficielle 2 µm • Expérience en accordavec modèle • Vitesse constante de déplacement latéral des parois : 0,2 à 0,6 nm/s • Contributions moindres Croissance sous pointe: V=1 à 1000 nm/s A. Brugère – 14 jan. 2011 Dynamique de relaxation des domaines

  30. Impact sur la mesure des cycles d’hystérésis rémanents +Z offset PFM [a.u] Offset -5 V -Z Eint Electrode-Tip Voltage [V] V Eint Eoffset offset • Mesure de l’état rémanent i.e. sans champ extérieur appliqué • Offset: stabilise le domaine -Z en formation • Evolution du signal PFM relatif à -Z Offset 0 V A. Brugère – 14 jan. 2011 Offset -3,5 V Offset -5 V Dynamique de relaxation des domaines

  31. Les cycles rémanents: une mesure dynamique Vpointe Pointe V0 500 nm u3(r1) r Ps r1 E Experim. u3(r3) u3(r2) Ps Ps r2 r3 • Signal PFM: fonction de la taille du domaine • Effet d’ancrage (clamping) A. Brugère – 14 jan. 2011 Dynamique de relaxation des domaines

  32. Les cycles rémanents: une mesure dynamique r R=L R=100 R=250 R=50 R=20 R = Rayon du domaine R=0 Abscisse radiale (m) • Signal PFM: fonction de la taille du domaine • Effet d’ancrage (clamping) A. Brugère – 14 jan. 2011 25 nm R = Rayon du domaine L Dynamique de relaxation des domaines

  33. Les cycles rémanents: une mesure dynamique Vpointe Pointe V0 u3(r1) r Ps r1 E Experim. u3(r3) u3(r2) Ps Ps r2 r3 cyl. Comsol ell. • Signal PFM: fonction de la taille du domaine • Effet d’ancrage (clamping) A. Brugère – 14 jan. 2011 Dynamique de relaxation des domaines

  34. Les cycles rémanents: une mesure dynamique Vc(-Z) 1. 2. • Signal PFM: fonction de la taille du domaine • Effet d’ancrage (clamping) • Evolution du cycle = évolution domaine 0 PFM A. Brugère – 14 jan. 2011 1. 5. 5. 4. 3. 2. Inversion Tension Electrode-Pointe (V) V 4. 3. Maintien Croissance du domaine Relaxation Dynamique de relaxation des domaines

  35. Plan de l’Exposé I. Contexte expérimental • Matériaux ferroélectriques • Formation et observation des domaines par PFM • Tantale de Lithium, LiTaO3 II. Croissance du domaine sous pointe • Croissance sous air • Impact de l’humidité • Modélisation de la croissance des domaines A. Brugère – 14 jan. 2011 III. Dynamique de relaxation des domaines • Imprint: présence d’un champ interne • Relaxation des domaines • Impact sur la mesure de cycles d’hystérésis rémanents IV. Conclusions et perspectives

  36. Conclusions Etude des domaines ferroélectriques par Piezoresponse Force Microscopy dans des films minces de LiTaO3 monocristallins • Approche Croissance sous pointe/Relaxation des domaines Dynamique de déplacement des parois • Seuil de formation des domaines Nécessité d’avoir des films minces A. Brugère – 14 jan. 2011 • Impact de l’humidité Conductivité de surface participant à la croissance des domaines • Cycles d’hystérésis piezoresponse Relation entre le signal PFM et la taille du domaine

  37. Perspectives Expérimental • Impact de l’humidité: croissance sous vide ? • Maitriser technologiquement l’interface • Comparaison mesure Macro/PFM Simulation • Modélisation d’un cycle d’hystérésispiezoresponse: fusionner modèle de croissance et piézoélectrique • Effet d’injections de charges sous pointe A. Brugère – 14 jan. 2011 Application • Valoriser techno Smart Cut en résolvant le «problème» imprint • Approche système (mode de lecture, usure de la pointe…) compatible avec un dispositif mémoire

  38. Merci de votre attention A. Brugère – 14 jan. 2011

  39. Patrick Paul Etienne Catherine Tiphaine Alain Audrey Olivier Karen Christophe Philippe Alain Alexei Clément Jacques Marie-Françoise Bérengère Stéfan Stéphanie Antoine Fabien Badhise Brice Pierre Brigitte Gwenaël JS Serge Roselyne Luc Stéphanie Yann Brigitte Jérôme Stéphane Olivier Bernard Jérôme Jean-Claude Jérémy Salim Gilles Marilyn Amélie Alex Cyrile Merci

  40. Patrick Paul Etienne Catherine Tiphaine Alain Audrey Olivier Karen Christophe Philippe Alain Alexei Clément Jacques Marie-Françoise Bérengère Stéfan Stéphanie Antoine Fabien Badhise Brice Pierre Brigitte Gwenaël Pierre JS Serge Roselyne Pierre Anneso Adeline Luc Stéphanie Yann Amalia Brigitte Jérôme Stéphane Noel Milan Olivier Bernard Jérôme Jean-Claude Jérémy Salim Franck Jérôme Gilles Marilyn Amélie Alex Seb Mag Cyrile Léa Mel Isa Marjo Ju Maman Papa Quentin Merci

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