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Programme INTERREG III A : STARDUST

VLIZ. Programme INTERREG III A : STARDUST. Les microélectrodes : développements analytiques et perspectives. Equipe de Chimie Analytique et Marine de Lille ELICO, UMR CNRS 8013. Intérêt du développement de micro-capteurs. Technique réellement in situ

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Presentation Transcript

  1. VLIZ Programme INTERREG III A : STARDUST Les microélectrodes : développements analytiques et perspectives Equipe de Chimie Analytique et Marine de Lille ELICO, UMR CNRS 8013

  2. Intérêt du développement de micro-capteurs • Technique réellement in situ  pas de prélèvement ni de traitement physico-chimique • Faible perturbation de l’échantillon  mesures à l’interface eau-sédiment •  Précision accrue sur la détermination des concentrations des espèces peu stables • S(-II), Fe(II) et Mn(II) • Mesures ponctuelles profils dans les terriers •  Mesures rapides •  suivi d’une remise en suspension

  3. Problèmes inhérents aux mesures in situ par microélectrodes • Calibration ex-situ et mesures in situ  diffusion différente dans le sédiment et dans l’eau  présence de matière organique (phénomènes de fooling) •  Nettoyage des microcapteurs •  quelque soit le potentiel de repos, possibilité de dépôt à l’électrode  Usure des microélectrodes •  stabilité de l’électrode liée à sa nature (Hg-Au, Hg-Ag, Hg-Ir…) • sédiment : milieu abrasif Sensibilité faible pour certains éléments  exemple : Fe(II), Mn(II) où il n’y a pas possibilité d’accumulation

  4. Achetés à M. Donten (Pologne) ; corps en verre ; disque Au, Ag Réalisés au CABE (Suisse) ; corps en verre ; disque Ir Réalisées au Lab. d’océano. de Liverpool ; corps en plastique ; disque et fil Ag, Au, C, Principaux développements analytiques actuels 1. Fabrication de microélectrodes

  5. Remarque sur la terminologie « microélectrode » • dans tous nos cas, influence de l’agitation (malgré la théorie) •  taille des microélectrodes encore trop importante • - En pratique : importance de la linéarité des droites d’étalonnage Remarques sur les matériaux électro-actifs envisagés - Au-Hg et Ag-Hg amalgame inévitable ; bonne adhérence de Hg mais évolution de la surface électro-active. Diamètre de l’électrode : 30  125 µm - Ir-Hg : pas d’amalgame, problème d’adhérence. Diamètre de l’électrode : fabriqué par électro-érosion :  5 µm

  6. microélectrode d’argent amalgamée Comparaison sur le manganèse 2. Essais d’intercalibrations Concentration (mg.L-1) Concentration (mg.L-1) Profondeur (cm) Profondeur (cm)

  7. 3. Mise en place d’un gel à la surface électroactive Avantages : - pas d’agitation possible ; - pas de problème de diffusion entre calibration et mesure ; - pas d’usure physique de l’électrode ; - problème de fooling limité. Inconvénient : - temps de mise à l’équilibre.

  8. [S(-II)] = 7,43 µM i (nA) i (nA) i (nA) E (V vs Ag/AgCl) temps (s) Analyse des sulfures Epaisseur du gel :  0,3 mm Temps de dépôt : 0s i (nA) concentration ( µM)

  9. Conclusion / Perspectives Présence d’un gel non encore applicable pour la réalisation de profil Premières applications sur les carottes du programme STARDUST  Fe(II), Mn(II), S(-II). A développer : mesures sur les contaminants métalliques  Pb, Cd, Zn et Cu

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