1 / 59

tit

tit. Структурная нейтронография на реакторе ИБР-2 в ЛНФ ОИЯИ. A натолий M ихайлович БАЛАГУРОВ Лаборато рия нейтронной физики имени И.М.Франка, Объединенный институт ядерных исследований, Дубна. Дубна - ОИЯИ – ЛНФ импульсный реактор ИБР-2 дифракция нейтронов на ИБР-2

rania
Download Presentation

tit

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. tit Структурная нейтронография на реакторе ИБР-2 в ЛНФ ОИЯИ Aнатолий MихайловичБАЛАГУРОВЛаборатория нейтронной физикиимени И.М.Франка, Объединенный институт ядерных исследований, Дубна • Дубна - ОИЯИ – ЛНФ • импульсный реактор ИБР-2 • дифракция нейтронов на ИБР-2 • примеры дифракционных исследований • ВТСП материалы • манганиты с КМР эффектом • внутренние напряжения в объемных • изделиях Илья Михайлович Франк 1908 - 1990

  2. Объединенный институт ядерных исследований г. Дубна, Московская обл. Основан в 1956 г. Направления исследований: - теоретическая физика, - физика элементарных частиц, - физика релятивистских ядер, - физика тяжелых ионов; - физика низких и промежуточных энергий; - нейтронная ядерная физика; - физика конденсированных сред; - радиационная биология; - компьютинг, вычислительная физика; - образовательная программа.

  3. Дубна и ОИЯИ из космоса р. Волга в Углич ОИЯИ Водохрани- лище и ГЭС р. Дубна канал Москва - Волга в Москву

  4. Г О С У Д А Р С Т В А - Ч Л Е Н Ы О И Я И: Азербайджанская Республика Республика Молдова Республика АрменияМонголия Республика БелоруссияРеспублика Польша Республика Болгария Российская Федерация СРВРумыния ГрузияСловацкая Республика Республика КазахстанРеспублика Узбекистан КНДРУкраина Республика КубаЧешская Республика Специальные соглашения с: Германией – теория, физика тяжелых ионов, конденсированные среды, … Венгрией – физика конденсированных сред, Италией – ядерная физика. Годовой бюджет:~ 33 млн. долларов

  5. Лаборатории О И Я И: Теоретической физики, Высоких энергий, Физики частиц, Ядерных проблем, Ядерных реакций, Нейтронной физики, Информационных технологий Лаборатория нейтронной физики имени И.М. Франка Импульсный быстрый реактор - ИБР-2 Отдел физики ядра Отдел нейтронных исследований конденсированных сред Федор Львович Шапиро 1915 - 1973

  6. Импульсные реакторы в ЛНФ ОИЯИ 1961 – 1968 ИБР-1 (1 – 6 кВ) 1969 – 1980 ИБР-30 (15 кВ) 1981 – 1983 ИБР-2 (100 – 1000 кВ) 1984 – 2005ИБР-2 (1500 – 2000 кВ)

  7. Импульсный реактор ИБР-2 IBR-2 Активная зона и подвижный отражатель ИБР-2 Параметры ИБР-2 Топливо PuO2 Объем активной зоны 22 л Охлаждение жидкий Na Средняя мощность 2 МВатт Импульсная мощность1500 МВатт Частота повторения 5 с-1 Средний поток 8·1012 н/см2/с Поток в импульсе 5·1015 н/см2/с Ширина импульса 215 / 320 мкс Число каналов 14

  8. Реактор ИБР-2 среди других источников нейтронов Реактор ИБР-2 в разрезе канал для охлаждения жидким Na подвижный отражатель

  9. Отдел нейтронных исследований конденсированных сред Постоянный штат 45 Штат дирекции 22 Студенты & аспиранты 15 Докторов наук 7 Кандидатов наук 26 Основные методики на ИБР-2: дифракция, малоугловое рассеяние, нейтронная оптика с поляризованными нейтронами, неупругое (некогерентное) рассеяние. Возраст сотрудников отдела НИКС

  10. Спектрометры на реакторе ИБР-2 ЮМО ДИН ФДВР ДН-2 ТЕСТ • дифрактометры: 6 • МУРН: 2 • рефлектометры: 2 • НУ рассеяние: 3 Действуют в режиме пользователей! СКАТ ЭПСИЛОН НЕРА РЕМУР РЕФЛЕКС ДН-12 ФСД КДСОГ

  11. HRFD ФДВР – фурье-дифрактометр высокого разрешения

  12. Diffr.-IBR2 Дифрактометры на реакторе ИБР-2 1. ФДВР – фурье-дифрактометр высокого разрешения структура поликристаллов 2. ДН-2 – многопрофильный дифрактометр монокристаллы, магнитная структура, реальное время 3. ДН-12 – дифрактометр для микрообразцов эксперименты при высоком давлении 4. ФСД / ЭПСИЛОН – дифрактометры для стрессов внутренние напряжения в объемных изделиях 5. СКАТ – текстурный дифрактометр текстура горных пород и объемных изделий

  13. Изучение структуры и динамики конденсированных сред 1. Спектрометры на реакторе ИБР-2 2. Синхротронный источник “СИБИРЬ-2”, КИ 3. Выездные эксперименты по предложениям ILL (Франция), LLB (Франция), PSI (Швейцария), RAL (Великобритания), HMI (Германия), NPI (Чехия), AEKI (Венгрия), SNRL (Швеция), ANL (США) …

  14. n-feat Особенности взаимодействия медленных нейтронов с веществом 1) bjне зависят от (тепловые факторы) 2) bjнерегулярно изменяются от элемента к элементу (видны легкие атомы на фоне тяжелых, различимы атомы с близкими номерами) 3) bjнерегулярно изменяются от изотопа к изотопу (изотопное контрастирование) bH = 0.37 bFe-56 = 1.01 bD = 0.67 bFe-57 = 0.23 4) bjмогут быть < 0 (“нулевые” матрицы) 5) большой вклад магнитного рассеяния (магнитная структура) 6) малое поглощение (большая проникающая способность)

  15. Развитие метода времени пролета (TOF) для экспериментов по ФКС (1963 – 2003) Tem • Первые TOF дифракционные спектры на импульсном источнике нейтронов (Buras, Нитц, Sosnovska, 1963) • Геометрическая фокусировка в дифракции (Holas, 1966) • Обратная геометрия для неупругого рассеяния (Bajorek, 1964) • Дифракция и НУ-рассеяние с импульсным магнитным полем (Нитц, 1968) • Гребенчатый замедлитель (Назаров, 1972) • Первый TOF структурный эксперимент (Балагуров, 1975) • Первый TOF малоугловой эксперимент (Останевич, 1975) • Корреляционная спектрометрия на импульсном источнике (Kroo, 1975) • Первые 2D и 3D TOF дифракционные спектры (Балагуров, 1977, 1980) • Аксиальная геометрия в МУРН (Останевич, 1978)

  16. Развитие метода времени пролета (TOF) для экспериментов по ФКС (1963 – 2003) Tem • Спин-флиппер с протяженной рабочей областью (Корнеев, 1979) • Первый поляризатор на зеркалах для TOF спектрометра (Корнеев, 1981) • Первые нейтроноводы на импульсном источнике нейтронов (Назаров, 1982) • Первые TOF эксперименты в реальном времени сts1 мин. (Миронова, 1985) • Первый фурье-дифрактометр на импульсном источнике нейтронов (Аксенов, Балагуров, Трунов, 1992) • Первые TOF эксперименты с камерами высокого давления с наковальнями (Соменков, Савенко, 1993) • Неупругая мода TOF рефлектометра с поляризованными нейтронами (Корнеев, 1995) • Первые детекторы с комбинированной геометрической и электронной фокусировкой (Кузьмин, 2001)

  17. Дифракционные TOF спектры 1st-sp Нейтронограмма Si, измеренная на ИБР-2.ФДВР, 1994. Нейтронограмма Si, измеренная на ИБР-1. Из В.В.Нитц и др., Дубна, 1965.

  18. Powd.-sp. Дифракционный спектр от поликристалла Дифрактометр среднего разрешения (Δd/d0.01). Оптимизирован на измерение больших dhkl (до 20 Å). АФМ d=8 – 12 Å Дифрактометр высокого разрешения (Δd/d0.001). Диапазон по dhkl от 0.6 до 3 Å.

  19. Mono-DKDP 2D сечение узла (400) монокристалла KD2PO4при T=80 K, измеренное 1D ПЧД

  20. Фазовые превращения в тяжелом льде при отогреве. Эксперимент в реальном времени с t=5 мин. Ih Ice VIII Ic Дифрактометр ДН-2, 1990 г. 94 К < Т < 275 К, ΔТ/Δt ≈1град/мин. Лед VIII превращается в кубический, а затем в гексагональный лед.

  21. Синтез YBa2Cu3Oxиз Y2O3, BaCO3и CuO kinY123 {Y2O3 + BaCO3 +CuO}  {Y2BaCuO5 + Y2Cu2O5 + BaCuO2}  YBa2Cu3Ox 20°C ≤ T ≤ 940°C, Δt = 5 min

  22. Синтез YBa2Cu3Oxиз Y2O3, BaCO3и CuO syn1 Кинетика образования Y-123 фазы. Процесс охлаждения. Переход P4/mmm  Pmmm f(t) = 1 – (1 – I/Imax)1/2 ~ t, реакция, идущая на границах фаз.

  23. Эксперимент в реальном времени на ИБР-2. Режим одного импульса на ДН-2. One-pulse Г.М.Миронова, ОИЯИ, Р13-88-326, 1988.

  24. Фурье-дифрактометр высокого разрешения 0.7 mm chopper Stator Rotor Фурье-прерыватель: N=1024 Vmax=9000 rpm Ωmax=150 KHz Sbeam=3x30 cm2 Transmission function Binary signals

  25. high-low Сравнение дифракционных спектров, измеренных с высоким и средним разрешением. ФДВР d/d0.001 ДН-2 d/d0.01

  26. Первые дифракционные TOF эксперименты с камерами высокого давления с наковальнями 1st-sp ДН-12 на 12-м канале ИБР-2 Камера с сапфировыми наковальнями (Р до 70 кбар)

  27. Магнитное незеркальное рассеяние нейтронов от мультислоя [Cr(12Å)/57Fe(68Å)]x12 /Al2O3 spn Эксперимент на СПН Расчет

  28. Основные темы исследований на ИБР-2 Tem Структура новых и функциональных материалов. ФДВР, ДН-2 Атомная и магнитная динамика. ДИН, НЕРА, КДСОГ Некристаллические материалы и жидкости, полимеры, коллоиды. ЮМО Физика поверхности, наноструктуры с пониженной размерностью. СПН, РЕФЛЕКС Биологические материалы и макромолекулы. ЮМО Физика высоких давлений. ДН-12, ДН-2 Материалы конструкционного назначения. ФДВР, ФСД Текстура и свойства горных пород. СКАТ, ЭПСИЛОН

  29. Hg-based Ртутные сверхпроводники Сотрудничество ЛНФ – Химфак, МГУ Type Composition Diffract. Temp., KPr., GPa Ref. 1212 HgBa2CaCu2O6.3 DN-2 293 0 HPR DN-12 293 3.6 1995 1201 HgBa2Cu2O4+HRFD 8, 293 0 PRB 0.060.19 D2B 293 0-0.8 1997 DN-12 293 0-5 1999 1201-F HgBa2Cu2O4FHRFD 293 0 PRL =0.24, 0.32 1998 1223-F HgBa2Ca2Cu3O8FHRFD 8 0 PRB =0.4 2001

  30. Оксиды меди (купраты) – ВТСП с Тс до 165 К Hg-1201 O1 Cu Ba O2 Hg O3 Структура HgBa2CuO4+δ. Позиция О3 заполнена частично на величину δ. Зависимость температуры СП перехода от содержания кислорода в позиции О3.

  31. Hg-spec. Дифракционный спектр HgBa2CuO4.12 Tc=97 K HRFD, IBR-2, Dubna SEPD, IPNS, Argonne

  32. Hg-Tc Температура сверхпроводящего перехода в HgBa2Cu(O/F)4+ как функция содержания кислорода Составы с кислородом Составы с кислородом и фтором Температура перехода зависит от заряда!

  33. Hg-F-dist. Межатомные расстояния в HgBa2CuO4(O/F) Апикальные расстояния зависят от количества аниона!

  34. cmr CMR-эффект в манганитах T1-xDxMnO3 T=La, Pr,… D=Ca, Sr,… Сопротивление уменьшается в 107 раз при наложении магнитного поля! Реальная структура LaMnO3

  35. Спонтанное (самопроизвольное) фазовое расслоение (ФР) в магнитных оксидах Structural PS Структурное (disorder / stress induced) ФР Магнитный и структурный фазовый переход, L 500 – 2000 Å (mesoscopic)

  36. 16O / 18O – Latt. Param. (La0.25Pr0.75)0.7Ca0.3MnO3, 16O / 18O (O-16 / O-18) Температурная зависимость параметров решеткиaиc (внизу) иb (вверху) для O-16 и O-18 образцов.

  37. 16O / 18O Изменение межплос-костных расстояний и валентных углов в (La0.25Pr0.75)0.7Ca0.3MnO3 при замене изотопа 16О на 18О.

  38. Постановка эксперимента по измерению внутренних напряжений в объемном материале или изделии Пучок нейтронов Диафрагмы Изделие Регистрация нейтронограмм 90-детекторами позволяет одновременно определять деформации в двух взаимно перпендикулярных направлениях Q1и Q2.

  39. Дифракционный спектр -Fe (Im3m, a=2.8664 Å) spektr Показаны: экспериментальные точки, расчетная функция, разностная кривая (внизу). Интенсивности пиков дают информацию о текстуре в образце, положения пиков – о среднем параметре элементарной ячейки, ширины пиков – о дисперсии параметра элементарной ячейки.

  40. Основные формулы Param a/a0= (dexp – d0)/d0- смещение положения пика (макронапряжение) 2dexpsin =  - уравнение Вульфа-Брэгга dÅ=tмкс/(505.556 Lмsin) W2 = W02 + C1d2 + C2d4 – ширина пиков C1 = d2 – дисперсия dexp (микронапряжение) C2 ~ 1/R2 – размер кристаллитов W0 – ширина функции разрешения

  41. Сдвиг пика под нагрузкой при d/d≈0.0001 sdvig Сдвиг дифракционного пика при E=200 ГПа и нагрузке 20 MPa и 200 MPa

  42. Изменения ширины дифракционных пиков width Функция разрешения (Al2O3), уширение вследствие напряжений (Ni), уширение вследствие малых размеров кристаллитов (дисперсный Ni).

  43. F Stress-str.  = F/S ≈ E·l/l l - напряжение (stress) l/l– сжатие / растяжение = деформация (strain) E – модуль Юнга S E ≈ 20·1010Па = 200 ГПа (сталь) E ≈ 7·1010Па = 70 ГПа (алюминий) l/l= d/d≈0.0001  R ≈ 0.001 (разрешение) (min)Al ≈ 7·1010·10-4 = 7 MPa ΔV  10 мм3 (светосила)

  44. Влияние внутренних напряжений на дифракционные пики Tula-2 Зависимость ширины дифракционных пиков от межплоскостного расстояния для образцов с напряжениями (1 и 2) и образца без напряжений (красные точки). Сравнение нейтронограмм для исходного материала и образца с напряжениями. Видно уширение пиков и дополнительные пики от аустенитной фазы.

  45. Нейтронный дифракционный метод изучения внутренних напряжений обеспечивает: Diffr. M. • Сохранение целостности исследуемого объекта • Высокое пространственное разрешение (до 0.5 мм) • Определение макронапряжений • Определение микронапряжений • Режим измерения in situ • Определение анизотропии макронапряжений (TOF метод) • Анализ многофазных материалов

  46. Излучения для дифракционного изучения внутренних напряжений izluch Излучение Доступ- Разреше- Разреше- Глубина Геометрия ность ние по d ние по x проникн. эксперимента ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- Рентг. лучи +++++ +++ +++ + +++ Синхр. излуч. ++ +++++ +++++ +++ ++ Нейтроны ++ ++ + +++++ +++++ ----------------------------------------------------------------------------------------------- При работе на импульсном источнике нейтронов возможно определение анизотропии напряжений!

  47. Постановка эксперимента Tar-1 Типичные форма и размеры образца Нагрузочная машина на нейтронном пучке Крепление образца

  48. Исследование напряжений в биметаллическом переходнике каналов реакторов РБМК adapter сталь Zr Биметаллический переходник, установленный на ФДВР Стенка биметаллического переходника в разрезе.

  49. Исследование напряжений в биметаллическом переходнике pereh Область А-В и сечения I, II, в которых производились нейтронные измерения остаточных деформаций, а0 – место, где был измерен параметр решетки стали, принятый за исходное значение. Ромбиками показаны величина сечения и положение нейтронного пучка в ходе измерений.

  50. Исследование напряжений в биметаллическом переходнике Karta-1 Карта аксиальных деформаций в участке нержавеющей стали переходника сталь – Zr. Область первого цирконевого «зуба» имеет координаты: Y=0; X=5. Карта распределений полуширины рефлекса (111) на половине высоты по толщине стальной части переходника.

More Related