己二酸 adipic acid

1. 己二酸adipic acid

2. 实验目的 • 1. 学习用环己醇制取己二酸的原理和方法。 • 2. 掌握抽滤、洗涤、浓缩、重结晶、机械搅拌等基本操作。

3. 实验原理

4. 仪器试剂 • 仪器：200 mL烧杯、加热电磁搅拌器 、布氏漏斗、吸滤瓶 、pH/刚果红试纸、水循环式真空泵。 • 试剂：环己醇 2g，(0.02mol）、高锰酸钾6g (0.038mol)、浓盐酸、10%氢氧化钠、亚硫酸氢钠、活性炭。

5. 实验步骤 • （1）250mL烧杯中装置电动搅拌器或电磁搅拌。 • （2）烧杯中加入5mL 10%氢氧化钠溶液和50mL水，在搅拌下加入6g研细的高锰酸钾，使之溶解。然后用滴管慢慢滴加2.1mL环己醇，维持瓶内反应物温度在45℃。环己醇滴加完毕，反应物温度降至43℃左右时，用沸水浴加热烧瓶数分钟，使反应生成的二氧化锰沉淀完全。

6. （3）用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴实验。如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环，可加入少量固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈无紫色为止。（3）用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴实验。如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环，可加入少量固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈无紫色为止。 • （4）趁热抽滤，收集滤液。滤渣用少量热水洗涤3次，每次均用玻璃塞挤压，尽量除去滤渣中的水分。

7. （5）将滤液和洗涤液合并，在搅拌下加入约4mL浓盐酸酸化，直到溶液呈强酸性（用试纸检验）。（5）将滤液和洗涤液合并，在搅拌下加入约4mL浓盐酸酸化，直到溶液呈强酸性（用试纸检验）。 • （6）小心加热液体使之蒸发浓缩至约10mL左右，加少量活性炭脱色后在冷水浴中冷却，析出己二酸结晶。抽滤，将结晶晾干。 • （7）称量，己二酸晶体为白色，熔点151-152℃。

8. 注意事项 • 1. KMnO4要研细, 以利于KMnO4充分反应。 • 2. 环己醇m.p.24℃，常温下为粘稠状液体，容易粘附在量筒内壁。为减少损失，加完后可用少量水冲洗量筒，加入烧瓶中。环己醇要逐滴加入，滴加速度不可太快，否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而难以控制。 • 3. 严格控制反应温度,稳定在43～49℃之间。

9. 思考题 • 1本实验中为什么必须控制反应温度和环己醇的滴加速度？ • 2 从已经做过的实验中，你能否总结一下化合物的物理性质如沸点、熔点、相对密度、溶解度等，在有机实验中有哪些应用？