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GPC-GCMS 在蔬菜农残分析中的优势及其应用

GPC-GCMS 在蔬菜农残分析中的优势及其应用. 概述. GPC-GCMS 仪器性能 GPC 去杂质能力 前处理方法 结果与讨论. GPC-GCMS 仪器性能. 根据分子量不同，通过切换阀排出 GPC 洗脱时间快的油脂，色素成分，将分析对象农药倒入试样捕集环路。 GC 柱分离后，进入 MS 部检测. 将样品的净化和浓缩由手工操作到完全自动化，并一次完成。 多种成分同时分析，对农药具有高回收率。. 13 种农药（农业部蔬菜农药残留例行监测） 0.5 mg/L 混标全扫描，连续 11 次进样. 精密度 ( 重现性）. 连续进样保留时间对比图. 精密度（再现性）.

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GPC-GCMS 在蔬菜农残分析中的优势及其应用

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Presentation Transcript

  1. GPC-GCMS在蔬菜农残分析中的优势及其应用

  2. 概述 • GPC-GCMS仪器性能 • GPC去杂质能力 • 前处理方法 • 结果与讨论

  3. GPC-GCMS仪器性能 根据分子量不同，通过切换阀排出GPC洗脱时间快的油脂，色素成分，将分析对象农药倒入试样捕集环路。GC柱分离后，进入MS部检测 • 将样品的净化和浓缩由手工操作到完全自动化，并一次完成。 • 多种成分同时分析，对农药具有高回收率。

  4. 13种农药（农业部蔬菜农药残留例行监测）0.5 mg/L混标全扫描，连续11次进样 精密度(重现性）

  5. 连续进样保留时间对比图

  6. 精密度（再现性） 甲胺磷 氧化乐果 黑：10-13 9.69 min 红：10-18 9.70 min 蓝：10-25 9.71 min 黑：10-13 15.15 min 红：10-18 15.21 min 蓝：10-25 15.19 min

  7. 线性范围 • 通过改变进样量制作标准曲线 0.2mg/L， 1.0mg/L ， 5.0mg/L 分别进5µL，10µL，20µL全扫描检测。 • 线性相关系数0.999以上

  8. 灵敏度（10µL） 全扫描（SCAN）： 13种农药（农业部蔬菜农药残留例行监测）均在0.1 mg/L以下。

  9. GPC去杂质能力 左—韭菜提取液 中—原溶液 右—GPC净化液

  10. 胡萝卜 辣椒 油菜 • 为了保证大分子菊酯类农药的回收率，GPC去黄色素不完全。

  11. GPC时间程序的优化 • 通用时间程序全部农药 • 优化时间程序目标农药 分子量≤320 GPC开始采集时间+0.3min

  12. 甲胺磷0.013 mg/L 氧化乐果0.011 mg/L

  13. 前处理方法

  14. 25g样品 ，加入50mL乙腈(HPLC)高速分散1 min 抽滤、盐析 分取乙腈层10 mL 加入装有0.2 ～0.5 g石墨粉的具塞试管中 振荡、离心(或静置) 分取上清液5 mL，减压浓缩至残留几滴液体， GPC流动相定容2.5 mL 、过微孔滤膜后上机检测 方法一 70℃水浴蒸汽，蒸干

  15. 25g样品 ，加入50mL乙腈(HPLC)高速分散1 min 抽滤、盐析 分取乙腈提取液10mL,减压浓缩至残留几滴液体， GPC流动相定容5mL,加入装有0.2 ～0.5g石墨粉 振荡、离心(或静置) 过微孔滤膜后上机检测 方法二 70℃水浴蒸汽，蒸干 的具塞试管中

  16. 方法对比 • 方法一适合的农药范围更广(80%-120%)，但步骤较之方法二繁琐一点；方法二操作更为简单，但并非所有农药都适用。 • 甲胺磷，氧化乐果建议使用方法一；另外，减少称样量可以提高其回收率（10%左右）。

  17. 结果与讨论

  18. 微型柱，微量进样减少了溶剂消耗和环境污染；降低成本；提高实验效率。微型柱，微量进样减少了溶剂消耗和环境污染；降低成本；提高实验效率。 • GPC优秀的去杂质能力，优化系统环境，得到更高灵敏度和重现性。 • GPC-GCMS配合简单前处理方法，适合大批量农残检测。

  19. 谢谢！

  20. Principle of Prep-Q Pesticide (1,2,3) Solvent Exhaust Valve Pesticide (1,2,3) Pigment GC/MS PTV Oil Trapping Loop GPC Column Data Sample Exhaust 1 Oil 2 3 Pigment Oil Pigment m/z Pesticide(1,2,3)

  21. Large Volume Injection System 0.1mL/min Solvent Exhaust Valve PTV MS Press-Tight Connector SVE 5m 25m deactivated silica tubing 5m×0.53mmI.D. DB-5MS（0.25mmI.D., 0.25um）

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